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溶剂对三苯基氯硅烷检测结果的影响研究 被引量:1
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作者 徐炫宗 潘统很 +2 位作者 戴雷 冯才敏 白景芬 《顺德职业技术学院学报》 2023年第1期21-25,共5页
分别用丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、甲苯做溶剂配制同一个纯度已知(99%)的三苯基氯硅烷样品,然后用气质联用色谱仪(GCMS)对其进行检测,发现用这几种实验室常见的溶剂配制得到的检测结果不尽相同,有些甚至相差很大,通过对GCM... 分别用丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、甲苯做溶剂配制同一个纯度已知(99%)的三苯基氯硅烷样品,然后用气质联用色谱仪(GCMS)对其进行检测,发现用这几种实验室常见的溶剂配制得到的检测结果不尽相同,有些甚至相差很大,通过对GCMS检测的总离子流(TIC)面积百分比以及定性结果分析发现:用丙酮做溶剂,92.31%为三苯基氯硅醇,三苯基氯硅烷只占3.49%;用乙腈做溶剂,三苯基氯硅烷占35.78%,三苯基氯硅醇占比56.35%;用二氯甲烷做溶剂,三苯基氯硅烷占94.93%,三苯基氯硅醇占比3.20%,对三联苯占比1.19%;用甲醇做溶剂,甲氧基三苯基氯硅烷占比高达97.63%;用四氢呋喃做溶剂时,三苯基氯硅烷占98.25%,对三联苯占比1.05%;用甲苯做溶剂,三苯基氯硅烷占98.56%。可见在色谱检测中,并不是所有的溶剂都能让三苯基氯硅烷保守原分子状态,合理选择样品溶剂对获得准确的检测结果非常重要。 展开更多
关键词 三苯基氯硅烷 溶剂 气质联用(GCMS) 色谱检测
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新型席夫碱铂(Ⅱ)配合物的合成及其光电性质研究 被引量:3
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作者 肖文平 檀笑风 +2 位作者 高杨 戴雷 霍延平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期978-987,共10页
为改善席夫碱铂(Ⅱ)配合物因聚集猝灭引发的性能低下问题,在其外围引入大位阻苯基基团,合成了两种新型席夫碱铂(Ⅱ)配合物SPtA和SPtB,对其进行^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS表征,并选取SPtB作为掺杂客体材料,采用真空蒸镀法制备了一系列... 为改善席夫碱铂(Ⅱ)配合物因聚集猝灭引发的性能低下问题,在其外围引入大位阻苯基基团,合成了两种新型席夫碱铂(Ⅱ)配合物SPtA和SPtB,对其进行^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS表征,并选取SPtB作为掺杂客体材料,采用真空蒸镀法制备了一系列器件进行光电性质研究。结果表明,SPtA和SPtB的热分解温度分别为395℃和420℃,最大发射波长均为632 nm,光致发光量子产率(PLQY)分别达到45%和47%。通过对发光层结构的优化,以4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、3,3'-[5'-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1'∶3',1''-三联苯]-3,3''-二基]二吡啶(TmPyPB)作为混合主体,发光层厚度为30 nm,SPtB的掺杂浓度为3%(质量分数)制备的器件获得了10.5 cd/A的最大电流效率,7.2 Im/W的最大功率效率和9.6%的最大外量子效率(EQE)。该器件的最大发射波长为630 nm,CIE坐标为(0.64,0.35),为高色纯度的红色磷光OLED器件。研究表明,在席夫碱铂(Ⅱ)配合物的外围引入大位阻苯基,可起到减少分子聚集的作用,提升分子性能。 展开更多
关键词 席夫碱 铂(Ⅱ)配合物 光电性质 红色磷光
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基于四氢喹啉的多重共振热活化延迟荧光材料的设计、合成及电致发光性能研究
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作者 梁凯淳 白科研 +3 位作者 戴雷 刘源 叶泽聪 霍延平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1799-1807,共9页
多重共振型热活化延迟荧光(MR-TADF)材料是实现超高清有机电激光显示(OLED)的热门材料.以经典的5,9-二苯基-5,9-二氢-5,9-二氮杂-13b-硼化萘并[3,2,1-de]蒽(DABNA-1)为核心结构,设计并合成了两种基于四氢喹啉的有机硼类MR-TADF分子5,9-... 多重共振型热活化延迟荧光(MR-TADF)材料是实现超高清有机电激光显示(OLED)的热门材料.以经典的5,9-二苯基-5,9-二氢-5,9-二氮杂-13b-硼化萘并[3,2,1-de]蒽(DABNA-1)为核心结构,设计并合成了两种基于四氢喹啉的有机硼类MR-TADF分子5,9-双(1,2,3,4-四氢喹啉)-5,9-二氢-5,9-二氮杂-13b-硼化萘并[3,2,1-de]蒽(THQBN)和7-(叔丁基)-5,9-双(6-(叔丁基)-4,4-二甲基-1,2,3,4-四氢喹啉)-5,9-二氢-5,9-二氮杂-13b-硼化萘并[3,2,1-de]蒽(Tt-THQBN),使用核磁和质谱对其结构进行表征,且对两个分子的热稳定性、电化学性质和光物理性质进行了测试.与经典的MR-TADF材料相同,这两种分子具有深蓝发光颜色、较窄的半峰宽以及较高的光致发光量子产率.以THQBN和Tt-THQBN作为客体材料制备的电致发光器件均具有在455~458 nm处的深蓝色发光,器件2~4的CIE-y都小于0.1,且半峰宽较窄,在34~38 nm范围内.它们的最大亮度可超过1000 cd·m^(-2),并且在该亮度下未发生严重的效率滚降,其中性能表现较好的器件3在1000 cd·m^(-2)的初始亮度下器件寿命LT_(90)可达到99 h. 展开更多
关键词 多重共振型热活化延迟荧光 有机硼化合物 半峰宽 器件寿命
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基于苯并呋喃-异喹啉的红光铱配合物的合成及电致发光性质 被引量:1
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作者 聂飞 黄观波 +4 位作者 戴雷 陈少福 籍少敏 陈嘉雄 霍延平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1423-1430,共8页
分别以6-异丙基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉、6-环戊基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉和6-异丁基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉为主配体,以3,7-二乙基-4,6-壬二酮为辅助配体,设计合成了三个红光铱配合物.测试了它们的光物理、热... 分别以6-异丙基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉、6-环戊基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉和6-异丁基-1-(5-甲基苯并呋喃-7-基)异喹啉为主配体,以3,7-二乙基-4,6-壬二酮为辅助配体,设计合成了三个红光铱配合物.测试了它们的光物理、热学和电化学性质,这些配合物具有较高的光致发光量子产率以及较短的磷光寿命.以所合成的铱配合物为客体材料,制备了三个相同结构的有机电致发光器件.三个器件都实现了红光发射,峰值分别位于637、635和636 nm处.它们的开启电压较低,均不超过2.8 V,对应的最高外量子效率分别为14.1%、13.4%和13.3%,最高电流效率分别为7.0、7.4和7.0 cd/A,最高功率效率分别为7.9、8.3和7.8 lm/W.这些数据表明所合成的三个铱配合物均为性能较好的红光磷光材料. 展开更多
关键词 铱配合物 磷光寿命 外量子效率
原文传递
基于咪唑并吡啶的双极性绿色磷光主体材料合成及其性能
5
作者 黄科文 陈嘉雄 +3 位作者 戴雷 白科研 周路 霍延平 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期518-527,共10页
高效的磷光有机电致发光器件有赖于主体材料,而双极性主体材料相对于传统主体材料不仅能降低驱动电压,提高电流效率和功率效率,还能加快载流子迁移率和平衡载流子的通量。因此本文基于咪唑并吡啶设计了两种给体-受体型双极性绿光主体材... 高效的磷光有机电致发光器件有赖于主体材料,而双极性主体材料相对于传统主体材料不仅能降低驱动电压,提高电流效率和功率效率,还能加快载流子迁移率和平衡载流子的通量。因此本文基于咪唑并吡啶设计了两种给体-受体型双极性绿光主体材料,即9-苯基-3-(9-(4-(3-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-基)苯基)二苯并[b,d]呋喃-2-基)-9H-咔唑(CzDFDp)和9-苯基-3-(3-(9-(4-(3-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-基)苯基)二苯并[b,d]呋喃-2-基)苯基)-9H-咔唑(CzPDFDp),对其结构进行核磁表征。通过光物理研究表明CzDFDp和CzPDFDp具有较高的三线态能级2.8 eV和2.49 eV,和较高的分解(509℃和529℃)与玻璃转化(130℃和138℃)温度,十分有利于磷光器件效率和器件的热稳定提升。以CzDFDp或CzPDFDp为主体、三(4-甲基-2,5-二苯基吡啶)合铱(GD-Ir)为发光掺杂材料制作绿光器件,启亮电压只有2.6 V,最大电流效率分别达到44.9 cd·A^(-1)和47.2 cd·A^(-1),最大功率效率达到50.4 lm·W^(-1)和57 lm·W^(-1),远优于CBP为主体材料参比的器件(3.6 V,14.4 cd·A^(-1),5.8 lm·W^(-1)),两个主体材料的启亮电压降低了1 V,电流效率提高3倍以上,且功率效率提高了8倍以上,表明本文两个双极性主体材料具有良好的传输性质,能够有效地平衡载流子通量,是优异的绿光主体材料。 展开更多
关键词 双极主体材料 咪唑并吡啶 绿光 有机磷光
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基于茚并咔唑与均三嗪的N型主体材料的合成及其在绿色磷光器件中的性能研究
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作者 刘宇 檀笑风 +3 位作者 陈迁 戴雷 肖文平 霍延平 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期425-436,共12页
为了获得低驱动电压、长寿命和高光效的有机电致发光二极管(OLED),本文介绍了一系列基于1,3,5-三嗪和7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-b]咔唑的新型n型磷光主体材料DTRz、DBTRz和DCNTRz。首先,对它们的电化学性质、光物理性能及热稳定性进... 为了获得低驱动电压、长寿命和高光效的有机电致发光二极管(OLED),本文介绍了一系列基于1,3,5-三嗪和7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-b]咔唑的新型n型磷光主体材料DTRz、DBTRz和DCNTRz。首先,对它们的电化学性质、光物理性能及热稳定性进行研究,并进行密度泛函理论(DFT)计算。实验与计算分析结果表明:DTRz、DBTRz和DCNTRz具有较高的三线态能级(2.83,2.71,2.72 eV),较高的分解温度(411,499,419oC),随后与P型主体NBPBC(1∶1)混合后对其光致发光光谱进行研究,并以此为基础,以Pt(BBP)为客体掺杂剂进行了器件制备。器件结果分析表明,DCNTRz∶NBPBC为基础的器件的启动电压为2.1 V,最高外量子效率达14.3%,最大亮度达221589 cd·m^(-2),在1000 cd·m^(-2)下电流效率最高达46.5 cd·A^(-1),最大功率效率达45.7 lm·W^(-1)。特别是在4000 cd·m^(-2)下器件寿命(LT95)达282 h,比以DTRz∶NBPBC为基础的器件的寿命提高了54%,实现了同时具备低启动电压、高寿命和高光效等优越性能的绿光OLED。 展开更多
关键词 OLED N型主体 1 3 5-三嗪 激基复合物 绿光 有机磷光
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氧弹燃烧-离子色谱法测定有机光电材料NPB中的痕量氯含量 被引量:1
7
作者 潘统很 陈景生 +2 位作者 徐炫宗 戴雷 冯才敏 《顺德职业技术学院学报》 2020年第3期28-31,共4页
采用氧弹燃烧-离子色谱法,建立优化的实验条件,测定有机光电材料NPB中的氯离子的含量。以氧弹对有机光电材料NPB试样进行燃烧,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS23柱,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3等度淋... 采用氧弹燃烧-离子色谱法,建立优化的实验条件,测定有机光电材料NPB中的氯离子的含量。以氧弹对有机光电材料NPB试样进行燃烧,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS23柱,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3等度淋洗,流速为1.0 mL/min,经离子色谱分离测定有机光电材料NPB中的氯的含量。利用该方法对有机光电材料NPB中的氯进行测定,线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为94%~110%,相对标准偏差为5.15%~5.85%。 展开更多
关键词 氧弹燃烧 离子色谱 有机光电材料 氯离子
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高效液相色谱法分析反应液中1-溴芴酮含量
8
作者 徐炫宗 《轻工标准与质量》 2022年第5期61-62,80,共3页
将1-溴芴酮反应液经水洗后用二氯甲烷萃取三次,然后用以下液相色谱条件进行分析:色谱柱为Inertsustain C184.6×250 mm 5μm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量5微升,检测波长为261 nm,设置体积比梯度流动相:甲醇-水=8-2(0 min~12... 将1-溴芴酮反应液经水洗后用二氯甲烷萃取三次,然后用以下液相色谱条件进行分析:色谱柱为Inertsustain C184.6×250 mm 5μm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量5微升,检测波长为261 nm,设置体积比梯度流动相:甲醇-水=8-2(0 min~12 min),再从12 min~15 min逐渐变为纯甲醇后保持8 min结束采集,后运行时间为5 min,总分析时间为28 min;结果显示主峰保留时间在8.5 min左右,在1 mg/L~100 mg/L浓度范围内,相关系数R2=0.9998,加标回收率在96.7%~99.9%之间。本检测方法操作简单、稳定性好、准确度高,为评价反应液中1-溴芴酮含量提供了科学可靠的分析方法。 展开更多
关键词 1-溴芴酮 高效液相色谱法 反应液 含量
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4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯的高效液相色谱分析方法
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作者 徐炫宗 《化工技术与开发》 CAS 2022年第12期65-68,共4页
因硼原子存在空的P轨道,硼酸频那醇酯类化合物容易受到带孤对电子的亲核试剂的进攻而水解,难以保证化合物始终维持原有的分子状态。同时硼酸酯类化合物对热不稳定,用气相色谱(GC)测定难以得到准确结果。本文以4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯为... 因硼原子存在空的P轨道,硼酸频那醇酯类化合物容易受到带孤对电子的亲核试剂的进攻而水解,难以保证化合物始终维持原有的分子状态。同时硼酸酯类化合物对热不稳定,用气相色谱(GC)测定难以得到准确结果。本文以4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯为分析对象,用以下液相色谱条件进行分析:流动相为乙腈,色谱柱为Venusil XBP C184.6mm×50mm×5μm(3根串联),溶剂为四氢呋喃,柱温为40℃,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260nm,进样量为5μL,总分析时间30min。分析结果显示,主峰保留时间为12.8min,主峰峰形良好,杂质分离度高,方法重现性良好。 展开更多
关键词 硼酸频那醇酯 气相色谱 高效液相色谱 4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯
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差热法测定OLED材料玻璃化转变温度的不确定度评定
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作者 高姚湘 庄健鸿 +2 位作者 潘统很 戴雷 冯才敏 《顺德职业技术学院学报》 2021年第4期7-9,共3页
使用差热法测定有机发光二极管显示器用(OLED)材料的玻璃化转变温度(Tg),评定人员重复性操作、样品均匀性、差示扫描量热仪设备、标准物质标准值等因素产生的不确定度分量,计算得到差热法测定OLED材料Tg的合成标准不确定度为0.52℃,扩... 使用差热法测定有机发光二极管显示器用(OLED)材料的玻璃化转变温度(Tg),评定人员重复性操作、样品均匀性、差示扫描量热仪设备、标准物质标准值等因素产生的不确定度分量,计算得到差热法测定OLED材料Tg的合成标准不确定度为0.52℃,扩展不确定度为1.1℃,k=2。 展开更多
关键词 玻璃化转变温度 差热法 不确定度
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