目的:建立山楂中6个黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法:实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C_(18)柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),以电喷雾离子源正离子多反应监测(...目的:建立山楂中6个黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法:实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C_(18)柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。结果:6个黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,低、中、高3个添加水平的平均回收率在80.4%~105.0%之间,RSD小于10%。10批样品中6个黄酮成分的含量测定结果:儿茶素,0.03~5.39μg·g^(-1);牡荆素,0.11~1.02μg·g^(-1);木犀草素,0.02~0.09μg·g^(-1);槲皮素,3.72~14.02μg·g^(-1);芦丁,3.32~5.79μg·g^(-1);金丝桃苷,31.32~80.89μg·g^(-1)。结论:该方法可用于测定山楂中儿茶素、牡荆素、槲皮素、木犀草素、芦丁、金丝桃苷。展开更多
目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变...目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%~103%之间,相对标准偏差在0.6%~0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。展开更多
文摘目的:建立山楂中6个黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法:实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C_(18)柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。结果:6个黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,低、中、高3个添加水平的平均回收率在80.4%~105.0%之间,RSD小于10%。10批样品中6个黄酮成分的含量测定结果:儿茶素,0.03~5.39μg·g^(-1);牡荆素,0.11~1.02μg·g^(-1);木犀草素,0.02~0.09μg·g^(-1);槲皮素,3.72~14.02μg·g^(-1);芦丁,3.32~5.79μg·g^(-1);金丝桃苷,31.32~80.89μg·g^(-1)。结论:该方法可用于测定山楂中儿茶素、牡荆素、槲皮素、木犀草素、芦丁、金丝桃苷。
文摘目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%~103%之间,相对标准偏差在0.6%~0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。
