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钯催化连续亚胺/羰基化构建异喹啉酮四环化合物
1
作者 胡华安子 刘健 +5 位作者 邱琳 周舒文 崔朋飞 王程 蒋鹏举 王建浩 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第4期8-15,共8页
以1,3-双(2-碘代芳基)丙烷-2-胺类化合物作为底物,通过钯催化的异腈和一氧化碳的连续插入反应,构建异喹啉酮类骨架。经研究发现,与异腈互为等电子体的一氧化碳虽然在反应中过量的存在,但是异腈仍然优先迁移插入芳基Pd(Ⅱ)中间体,随后再... 以1,3-双(2-碘代芳基)丙烷-2-胺类化合物作为底物,通过钯催化的异腈和一氧化碳的连续插入反应,构建异喹啉酮类骨架。经研究发现,与异腈互为等电子体的一氧化碳虽然在反应中过量的存在,但是异腈仍然优先迁移插入芳基Pd(Ⅱ)中间体,随后再进行一氧化碳的插入,最后还原消除得到相应的异喹啉酮类四环化合物。该反应条件温和,产率高达85%,产物经^(1)H NMR,^(13)NMR,高分辨质谱鉴定正确。 展开更多
关键词 亚胺/羰基化 异腈 一氧化碳 异喹啉酮
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2-(3-氯-1-乙基-1H-吡唑-4-基)嘧啶-4-胺盐酸盐高效合成工艺研究
2
作者 董吉喆 王明远 +2 位作者 段雨琳 郭海涛 胡锦阳 《广东化工》 CAS 2023年第3期52-54,共3页
嘧啶和吡唑类化合物是两类重要的杂环分子,在医药,农药,材料等领域有广泛的应用。为了支持公司新药研发,本文开发了关键中间体F 2-(3-氯-1-乙基-1H-吡唑-4-基)嘧啶-4-胺盐酸盐的高效合成路线。以N-乙基-3-氨基吡唑和2-氯-4-氨基嘧啶为... 嘧啶和吡唑类化合物是两类重要的杂环分子,在医药,农药,材料等领域有广泛的应用。为了支持公司新药研发,本文开发了关键中间体F 2-(3-氯-1-乙基-1H-吡唑-4-基)嘧啶-4-胺盐酸盐的高效合成路线。以N-乙基-3-氨基吡唑和2-氯-4-氨基嘧啶为起始原料,主路线分别经过Sandmeyer反应,NBS亲电取代反应,硼酸酯化反应,Suzuki偶联反应和脱保护反应。本文重点对硼酸酯化反应,侧链氨基保护反应和Suzuki反应进行研究,可以高效合成目标产物。 展开更多
关键词 嘧啶 吡唑 硼酸酯化反应 SUZUKI偶联 高通量
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2-氯-4-异丙基氨基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)吡啶合成工艺研究
3
作者 董吉喆 段雨琳 +1 位作者 万里晶 胡锦阳 《广东化工》 CAS 2023年第4期1-4,共4页
氨基吡啶类化合物是一类重要的医药中间体,在众多药物中有广泛的应用。为了支持公司新药研发,本文开发了关键中间体C(2-氯-4-异丙基氨基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)吡啶)的高效合成路线。以5-溴-2,4-二氯吡啶作为起... 氨基吡啶类化合物是一类重要的医药中间体,在众多药物中有广泛的应用。为了支持公司新药研发,本文开发了关键中间体C(2-氯-4-异丙基氨基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)吡啶)的高效合成路线。以5-溴-2,4-二氯吡啶作为起始原料,分别经过亲核芳香取代和钯催化硼酸酯化反应获得目标产品。第一步反应优化了投料比,温度,时间,可以有效避免二取代杂质。在优化Miyaura硼酸酯化反应过程中,使用公司高通量催化平台,筛选出醋酸钯/三苯基膦的催化体系组合,可以高效合成目标产物。通过简单的工艺参数优化,两步收率达到80.9%。本合成工艺具有反应干净,后处理简单,产品纯度好等优点。 展开更多
关键词 氨基吡啶 亲核芳香取代 Miyaura硼酸酯化反应 钯催化 高通量
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瑞来巴坦关键中间体(2R,5S)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-羧酸合成工艺研究
4
作者 胡锦阳 汪鹏飞 董吉喆 《广东化工》 CAS 2021年第13期51-52,共2页
瑞来巴坦(Relebactam)是美国制药巨头默克公司研发的新型二氮杂双环辛酮化合物,是一种广谱的β-内酰胺酶抑制剂。其中关键手性哌啶中间体1的高效、廉价合成,对于瑞来巴坦的商业化生产具有至关重要的意义。本文的主要工作为发现CeCl3/Na... 瑞来巴坦(Relebactam)是美国制药巨头默克公司研发的新型二氮杂双环辛酮化合物,是一种广谱的β-内酰胺酶抑制剂。其中关键手性哌啶中间体1的高效、廉价合成,对于瑞来巴坦的商业化生产具有至关重要的意义。本文的主要工作为发现CeCl3/NaBH4体系对肟醚的高效选择性还原,并对工艺参数进行研究和放大的工艺验证,获得了最佳合成工艺,产物收率提高至86%。本合成工艺具有还原选择性高、成本低、产率高等优点。 展开更多
关键词 瑞来巴坦 (2R 5S)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-羧酸 硼氢化钠 氯化铈 不对称还原
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Chk1抑制剂GDC-0575的高效合成工艺
5
作者 胡锦阳 王明远 张涛 《广东化工》 CAS 2021年第21期72-73,共2页
GDC-0575作为一种新型口服小分子Chk1抑制剂,因与吉西他滨在肉瘤细胞中表现出非常强的协同作用引起了众多医药公司的关注。因此开发GDC-0575的高效合成工艺显得尤为重要。以来源广泛,价格低廉的1H-吡咯并[2,3-b]吡啶为起始原料,经过氧化... GDC-0575作为一种新型口服小分子Chk1抑制剂,因与吉西他滨在肉瘤细胞中表现出非常强的协同作用引起了众多医药公司的关注。因此开发GDC-0575的高效合成工艺显得尤为重要。以来源广泛,价格低廉的1H-吡咯并[2,3-b]吡啶为起始原料,经过氧化,氯代,硝化,溴代,芳香亲核取代,氢化,缩合和脱保护八步反应,以总收率25.2%获得高质量的原料药,原料药纯度达到98.8%,满足前期的药理毒理研究需求。 展开更多
关键词 GDC-0575 Chk1抑制剂 1H-吡咯并[2 3-b]吡啶 溴代 硝基氢化还原
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鸟嘌呤的合成工艺改进 被引量：4
6
作者 陈文华 唐健国 《广州化工》 CAS 2011年第24期59-60,共2页
鸟嘌呤以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、Ni/H2还原、成硫酸盐,再与甲酸/甲酸钠闭环、成盐酸盐、精制得到,总收率高达82%,该方法适合工业化生产。
关键词 氰乙酸甲酯 24 5 -三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 鸟嘌呤
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石油化工行业领域安全生产工作的探讨
7
作者 高文莉 曾春焱 《中国科技期刊数据库 工业A》 2023年第6期34-37,共4页
为切实做好石油化工行业领域安全生产工作,在充分借鉴中石油、中石化、杜邦、壳牌等企业先进管理理念的基础上,结合当前我国化工企业生产与管理现状,从健全安全生产法规体系、本质安全设计、生产新技术应用、企业主体责任落实、违法行... 为切实做好石油化工行业领域安全生产工作,在充分借鉴中石油、中石化、杜邦、壳牌等企业先进管理理念的基础上,结合当前我国化工企业生产与管理现状,从健全安全生产法规体系、本质安全设计、生产新技术应用、企业主体责任落实、违法行为整治、装置检修、信息化管理、应急管理等方面提出了一些安全管理建议及措施,旨在不断健全完善管理措施及技术措施,将风险控制在可接受水平,遏制重特大事故的发生。 展开更多
关键词 石油化工 行业领域 安全生产
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一锅法制备3-氯丙酰氯 被引量：1
8
作者 吴卫忠 蒋燕华 《化工时刊》 CAS 2022年第4期5-6,共2页
本文以丙烯酸、三氯化磷和水为原料,一锅法制备3-氯丙酰氯。加成反应中,反应温度为70~80℃,三氯化磷用量0.35~0.4 mol;酰氯化反应中,反应温度为40~50℃,三氯化磷的用量0.45 mol。反应收率达到96.5%。
关键词 3-氯丙酰氯 一锅法
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α-苯乙胺拆分研究 被引量：1
9
作者 吴卫忠 蒋燕华 《化工时刊》 CAS 2022年第3期11-13,共3页
本文采用不溶于水的L-谷氨酸作为拆分剂,在混合溶剂中对消旋α-苯乙胺进行拆分,拆分剂L-谷氨酸可以直接酸化高收率的回收。较好的反应条件是:拆分剂的用量1.05 mol,甲苯用量190 g,稀硫酸浓度15%。S-(-)-α-苯乙胺收率89%,比旋光度:-39.4... 本文采用不溶于水的L-谷氨酸作为拆分剂,在混合溶剂中对消旋α-苯乙胺进行拆分,拆分剂L-谷氨酸可以直接酸化高收率的回收。较好的反应条件是:拆分剂的用量1.05 mol,甲苯用量190 g,稀硫酸浓度15%。S-(-)-α-苯乙胺收率89%,比旋光度:-39.4°;回收混合a-苯乙胺收率92.5%;回收拆分剂收率95.9%,比旋光度:+31.2°。 展开更多
关键词 Α-苯乙胺 L-谷氨酸 拆分
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苯磷硫胺的合成与精制 被引量：2
10
作者 董杜平 陈红燕 《化工时刊》 CAS 2016年第7期21-23,49,共4页
以维生素B1为起始原料,进行酯化反应得到多磷酸聚合物,再用盐酸进行水解,两步反应合成苯磷硫胺粗品。利用酸溶碱沉淀的方法将产品析出精制。优化后的工艺成本低廉、后处理简单、产品纯度高、收率高,并且对环境污染小。纯度可达99.3%,三... 以维生素B1为起始原料,进行酯化反应得到多磷酸聚合物,再用盐酸进行水解,两步反应合成苯磷硫胺粗品。利用酸溶碱沉淀的方法将产品析出精制。优化后的工艺成本低廉、后处理简单、产品纯度高、收率高,并且对环境污染小。纯度可达99.3%,三步反应总收率45%。 展开更多
关键词 苯磷硫胺 前体药物 单磷酸酯 合成
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HPLC手性固定相法分离5个康唑类药物对映体 被引量：3
11
作者 滕怀凤 温晓丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期436-441,共6页
目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分硫康唑、咪康唑、益康唑、异康唑和芬替康唑5个抗真菌药物对映体,探讨其分离机制,得到理想的拆分条件。方法:采用Chiralcel OJ-H手性色谱柱,检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1... 目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分硫康唑、咪康唑、益康唑、异康唑和芬替康唑5个抗真菌药物对映体,探讨其分离机制,得到理想的拆分条件。方法:采用Chiralcel OJ-H手性色谱柱,检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL;以保留时间(t)、选择因子(α)和分离度(R)为指标,考察流动相中有机改性剂的种类(乙醇、异丙醇)及其占比等对5个药物对映体分离的影响。硫康唑、咪康唑和异康唑流动相组成为正己烷-乙醇(80∶20,v/v);选择分离益康唑流动相组成为正己烷-乙醇(60∶40,v/v);选择分离芬替康唑流动相组成为正己烷-乙醇(20∶80,v/v)。结果:硫康唑、咪康唑、益康唑、异康唑和芬替康唑5个药物的对映体均达到完全分离,分离度分别为2.83、4.23、5.96、4.61、4.84。结论:Chiralcel OJ-H手性色谱柱HPLC法对这5个康唑类药物选择性良好,可用于其对映体的手性分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映体分离 手性固定相 手性药物 康唑类药物 Chiralcel OJ-H手性
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新工艺制备止血环酸
12
作者 吴卫忠 蒋燕华 《化工时刊》 CAS 2022年第5期13-14,43,共3页
本文采用一锅法制备止血环酸,将加氢和转位同时进行,提高了反应收率、缩短了反应时间、革除了氢氧化钡的使用,减少了对环境的影响。较好的反应条件是:氢氧化钠的浓度0.5~1.0%,氢氧化钠用量为0.12 mol,反应温度为170℃,反应时间14 h,此时... 本文采用一锅法制备止血环酸,将加氢和转位同时进行,提高了反应收率、缩短了反应时间、革除了氢氧化钡的使用,减少了对环境的影响。较好的反应条件是:氢氧化钠的浓度0.5~1.0%,氢氧化钠用量为0.12 mol,反应温度为170℃,反应时间14 h,此时,反应收率达到95.7%,反式体含量达99.7%。 展开更多
关键词 止血环酸 一锅法
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抗病毒药物替比夫定的合成
13
作者 唐井元 苏建玲 《广东化工》 CAS 2019年第1期45-45,51,共2页
本文以2-脱氧-L-核糖(TB-1)为起始物料,经甲基化、对甲基苯甲酰基保护、氯代和偶联反应得到糖苷化合物(TB-5),再使用甲胺醇溶液在室温下脱去对甲基苯甲酰基保护基等五步反应合成了替比夫定,五步反应总收率可达50.6%(以TB-1计)。
关键词 替比夫定 抗病毒药物 合成
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HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量
14
作者 蒋燕华 焦丹丹 +2 位作者 陶鑫 游新雨 吴卫忠 《化工时刊》 CAS 2018年第7期17-20,共4页
采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关... 采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL^(-1)~425.6469μg·mL^(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL^(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL^(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。 展开更多
关键词 CZYS03-04 高效液相色谱法 有关物质 含量
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HPLC法测定抗丙肝新药CZYS-201402-04的有关物质
15
作者 陶鑫 焦丹丹 +2 位作者 吴卫忠 张建军 余洛汀 《药学研究》 CAS 2015年第5期266-268,271,共4页
目的采用高效液相色谱法测定新型丙型肝炎治疗药物CZYS-201402-04的有关物质。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),用二元梯度洗脱的方式,流动相A为10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,... 目的采用高效液相色谱法测定新型丙型肝炎治疗药物CZYS-201402-04的有关物质。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),用二元梯度洗脱的方式,流动相A为10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,检测波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min-1。结果 CZYS-201402-04的峰能与相邻杂质峰完全分离。CZYS-201402-04定量限为0.039 ng(0.003 9μg·m L-1),最低检出限为0.013 ng(0.001 3μg·m L-1)。重复性RSD=1.5%(n=6),中间精密度RSD=1.4%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法为CZYS-201402-04的有关物质检查提供了方便、灵活、精确、可靠的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 CZYS-201402-04 有关物质
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Chiralcel OJ-H柱分离五种咪唑类药物异构体 被引量：1
16
作者 滕怀凤 温晓丽 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期501-505,共5页
目的建立手性HPLC法分离布康唑、抑霉唑、舍他康唑、酮康唑和咪唑乙醇5种手性药物对映对映体。方法使用Chiralcel OJ-H手性固定相,通过考察流动相中极性醇类改性剂种类、烷醇体积比、柱温和流速对分离的影响,优化了分离条件。结果在优... 目的建立手性HPLC法分离布康唑、抑霉唑、舍他康唑、酮康唑和咪唑乙醇5种手性药物对映对映体。方法使用Chiralcel OJ-H手性固定相,通过考察流动相中极性醇类改性剂种类、烷醇体积比、柱温和流速对分离的影响,优化了分离条件。结果在优化的色谱条件下,5种药物对映体均达到了完全分离,且热力学研究结果表明该5对对映体药物的手性拆分过程均受焓驱动影响,低温有利于其对映体分离。结论Chiralcel OJ-H柱适于分离上述5种手性药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映体分离 手性固定相 咪唑类药物
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双氧水-氢溴酸光化学氧化合成1,3-二氯丙酮的研究 被引量：1
17
作者 王小玲 孙娟 《泰州职业技术学院学报》 2015年第2期49-51,共3页
目的优化1,3-二氯丙酮的合成工艺。方法和结果通过优化反应条件,调整并确定了原料比1,3-二氯丙醇:氢溴酸(HBr):双氧水=2:1:1.1。结论与文献方法相比,原料价廉易得且安全性提高,有较高的经济效益,且避免了铬污染的问题。
关键词 1 3-二氯-2-丙醇 1 3-二氯丙酮 氧化 环保
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PCB工厂职业病防治重点与存在问题及应对措施
18
作者 张思燕 李正新 《广东安全生产》 2017年第6期58-59,共2页
以PCB工厂职业病防治工作为例，列举职业危害的来源和类别。探讨职业危害的管控。从实际出发提出工厂职业病防治工作的重点在于领导层的重视．职业危害的全面识别，工程改造的优先实施和职业健康检查的落实。在符合法规要求的前提下列... 以PCB工厂职业病防治工作为例，列举职业危害的来源和类别。探讨职业危害的管控。从实际出发提出工厂职业病防治工作的重点在于领导层的重视．职业危害的全面识别，工程改造的优先实施和职业健康检查的落实。在符合法规要求的前提下列出工厂职业病防治工作中需要资金投入的3个方面，同时总结了防控实际工作中存在的问题，结合笔者经验。分享工厂运行中有操作性的解决措施。 展开更多
关键词 职业危害 识别 控制和监测 危害防护
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工厂职业危害暴露评估方法介绍
19
作者 张思燕 李正新 《广东安全生产》 2017年第7期58-59,共2页
本文借鉴美国工业卫生协会介绍的职业暴露评估与管理策略，在工厂中引入不同的职业危害暴露评估方法。用于职业病危害评估与管控。工厂中选定相似暴露组（SEG）试用新评估方法。实施SEG现场暴露监测,分析SEG的暴露概况判定作业岗位的暴... 本文借鉴美国工业卫生协会介绍的职业暴露评估与管理策略，在工厂中引入不同的职业危害暴露评估方法。用于职业病危害评估与管控。工厂中选定相似暴露组（SEG）试用新评估方法。实施SEG现场暴露监测,分析SEG的暴露概况判定作业岗位的暴露健康风险等级。暴露评估的结果是保留工厂可接受的风险,对暴露评估中识别的不确定风险和不可控风险采取措施予以规避。引入SEG暴露风险评估方法在满足职业病危害防控需求的同时,也可以扩充对风险的理解。 展开更多
关键词 暴露评估 职业接触限值(OEL) 相似暴露组(SEG)
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靶向NS4B抑制剂安非合韦的有关物质测定
20
作者 陶鑫 袁红 焦丹丹 《化工时刊》 CAS 2017年第8期7-10,共4页
目的安非合韦为针对丙肝NS4B靶点的1类新药,采用HPLC法测定安非合韦的有关物质。方法采用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.60×250 mm,5.0μm,用等度洗脱的方式,流动相为0.1%磷酸水溶液∶乙腈=5∶5,波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L... 目的安非合韦为针对丙肝NS4B靶点的1类新药,采用HPLC法测定安非合韦的有关物质。方法采用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.60×250 mm,5.0μm,用等度洗脱的方式,流动相为0.1%磷酸水溶液∶乙腈=5∶5,波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min^(-1)。结果安非合韦的峰能与相邻杂质峰完全分离。安非合韦定量限为0.029 98μg·m L^(-1),最低检出限为0.008 99μg·m L^(-1)。重复性和中间精密度良好。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法可用于检测安非合韦的有关物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 NS4B 丙肝药物 安非合韦 有关物质
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