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采用纳米修饰双酶电极生物传感器检测有机膦与氨基甲酸酯类农药 被引量：26
1
作者 干宁 王峰 +2 位作者 杨欣 李天华 王军 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期329-334,共6页
同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸... 同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL 之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。 展开更多
关键词 Fe3O4/Au纳米微粒 纳米 乙酸胆碱酯酶 胆碱氧化酶 氨基甲酸酯
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基于纳米磁珠修饰印刷电极的牛奶中三聚氰胺检测安培免疫传感器 被引量：15
2
作者 干宁 王峰 +2 位作者 王鲁雁 李天华 杨欣 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期456-460,共5页
共固定氯代邻菲啰啉双核铜配合物(Cu2(phen)2Cl2(μ-Cl)2,简称Cu2L)和包被三聚氰胺抗体(antiMA)的Fe3O4/Au胶(简称纳米磁珠)于丝网印刷电极(SPCE)表面,构建了一种测定牛奶中三聚氰胺(简称MA)含量的安培免疫传感器。当该传感器在含MA溶... 共固定氯代邻菲啰啉双核铜配合物(Cu2(phen)2Cl2(μ-Cl)2,简称Cu2L)和包被三聚氰胺抗体(antiMA)的Fe3O4/Au胶(简称纳米磁珠)于丝网印刷电极(SPCE)表面,构建了一种测定牛奶中三聚氰胺(简称MA)含量的安培免疫传感器。当该传感器在含MA溶液中温育时,MA和同时加入的HRP标MA二抗(HRP-antiMAII),与电极表面的antiMA形成三元免疫复合物。该复合物上的HRP能催化H2O2还原,并经过Cu2L传导在电极表面形成电流,电流强度I与MA浓度在0.5～40和60～100ng/mL范围内呈线性关系,检测限为0.25ng/mL。在pH6.2的PBS底液中,该传感器制作简单、可抛弃,对MA检测时间小于20min,灵敏度为1μA.ng-1mL,明显高于酶联免疫吸附(ELISA)法;可实现牛奶中MA免分离现场分析。 展开更多
关键词 氯代邻菲啰啉双核铜(Ⅱ) Fe3O4/Au胶微粒 三聚氰胺 电化学免疫传感器
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基于复合纳米微粒修饰和磁性分离富集的一次性有机磷农药酶传感器 被引量：15
3
作者 杨欣 巫远招 +2 位作者 谢东华 闻伟刚 干宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期441-448,共8页
在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OP... 在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OPs）酶传感器。采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRFS）表征传感器的制备过程，采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用，以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物，对乐果进行了检测。在pH=7．5的0．1mol／L硝酸钾溶液中，乐果浓度的对数与酶电极的抑制率（A）在1．0×10^-6～1．0×10^-2mg／L间呈良好的线性关系，检测限为5．6×10～mg／L，用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88％～105％之间，与气相色谱法（GC）所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面，具有较高的比表面活性，响应迅速，检测限低；ZrO2可特异性地富集样品中的OPs，磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新，且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点，可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。 展开更多
关键词 Fe3O4/Au 碳纳米管 纳米ZRO2 乙酰胆碱酯酶 有机磷农药
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流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒 被引量：14
4
作者 干宁 李天华 +1 位作者 王鲁雁 徐伟民 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期7-11,共5页
建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体... 建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。 展开更多
关键词 流动注射氢化物发生系统 动态反应池-电感耦合等离子体质谱仪 镍基超合金 锗 砷 硒
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镧、钕柠檬酸配合物对纤维素酶活性的影响及其机制的探讨 被引量：12
5
作者 徐伟民 王丽 +1 位作者 王律峰 李伟松 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期366-370,共5页
研究了不同稀土浓度的镧、钕柠檬酸配合物溶液对纤维素酶水解不同纤维素底物的活性的影响规律,并对其作用机制进行了分析。用沉淀法分别合成了镧、钕柠檬酸配合物;用EDTA络合滴定法分析了镧、钕在配合物中的含量;用红外光谱法对镧、钕... 研究了不同稀土浓度的镧、钕柠檬酸配合物溶液对纤维素酶水解不同纤维素底物的活性的影响规律,并对其作用机制进行了分析。用沉淀法分别合成了镧、钕柠檬酸配合物;用EDTA络合滴定法分析了镧、钕在配合物中的含量;用红外光谱法对镧、钕柠檬酸配合物进行了表征;用DNS试剂法测定了不同稀土浓度的镧、钕柠檬酸配合物溶液对纤维素酶水解不同纤维素底物的酶活性。结果表明:柠檬酸中羧基脱去质子后与镧、钕离子配位,在合适浓度时,两个配合物对纤维素酶水解滤纸、羧甲基纤维素钠、纤维二糖的活性均有最大的激活作用,钕配合物的激活效果好于镧配合物。 展开更多
关键词 稀土柠檬酸配合物 纤维素酶活性 纤维素 稀土
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分子印迹固相萃取-电化学发光检测牛奶中氯霉素 被引量：11
6
作者 郝婷婷 谢文婷 +1 位作者 李琴芬 郭智勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期105-108,共4页
基于氯霉素(CAP)能强烈抑制Ru(bpy)32+/TPA体系的电化学发光(ECL)信号,结合分子印迹固相萃取(MISPE)样品前处理技术,建立了一种高灵敏度检测牛奶中CAP残留量的方法。在最优实验条件下,体系的ECL猝灭值ΔI与CAP浓度呈良好线性关系,线性... 基于氯霉素(CAP)能强烈抑制Ru(bpy)32+/TPA体系的电化学发光(ECL)信号,结合分子印迹固相萃取(MISPE)样品前处理技术,建立了一种高灵敏度检测牛奶中CAP残留量的方法。在最优实验条件下,体系的ECL猝灭值ΔI与CAP浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10-13～1.0×10-11g/mL,检测限为3×10-12g/mL,精密度和准确度好,可用于牛奶中CAP残留量的测定。 展开更多
关键词 电化学发光 分子印迹固相萃取 氯霉素 钌联吡啶 牛奶
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基于复合纳米微粒修饰电极的氯霉素快速检测用磁场可控一次性安培免疫传感器研究 被引量：10
7
作者 杨欣 干宁 +2 位作者 谢东华 闻伟刚 罗乃兴 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第1期75-82,共8页
在丝网印刷碳电极(SPCE)表面涂敷一层碳纳米管(CNT)/二茂铁(Fc)/Nafion膜,进而通过外磁场作用将包被了氯霉素-牛血清蛋白(CAP-BSA)的纳米金磁微粒[Fe3O4(核)/Au(壳),简称GMP]吸附到其表面,构建了可用于CAP检测的磁场可控一次性安培免疫... 在丝网印刷碳电极(SPCE)表面涂敷一层碳纳米管(CNT)/二茂铁(Fc)/Nafion膜,进而通过外磁场作用将包被了氯霉素-牛血清蛋白(CAP-BSA)的纳米金磁微粒[Fe3O4(核)/Au(壳),简称GMP]吸附到其表面,构建了可用于CAP检测的磁场可控一次性安培免疫传感器.采用扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRFS)表征了免疫传感器的制备过程,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了免疫传感器的电化学性质,结合竞争性免疫分析法测定了CAP浓度.免疫传感器在含有100ng·mL-1anti-CAP的25μLpH=6.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中加入不同浓度的CAP,并在25℃下温育6min,DPV还原峰电流上升百分比(CI%)与CAP浓度在0.2～80.0ng·mL―1范围内呈线性关系,检测限为0.11ng·mL―1.用于牛奶样品中CAP检测并和标准HPLC方法对照,结果一致,回收率在88%～104%之间.该免疫传感器灵敏快速、外磁场可控、样品用量小、可抛弃,有望用于食品中痕量CAP快速检测. 展开更多
关键词 碳纳米管 金磁复合纳米微粒 一次性安培免疫传感器 氯霉素 牛奶 磁场可控
原文传递
高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态 被引量：10
8
作者 干宁 李榕生 +2 位作者 李天华 王峰 徐伟民 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期14-19,共6页
建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技... 建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。 展开更多
关键词 氢化物发生 动态反应池 电感耦合等离子体质谱 电子废水 砷 形态分析
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羧基化石墨烯对4种离子型染料的吸附脱色 被引量：10
9
作者 吕莎莎 危晶 +1 位作者 江峰 王邃 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1215-1221,共7页
合成的羧基化石墨烯(G-COOH)用FT-IR进行表征,并对G-COOH用于水溶液中甲基紫、中性红、灿烂黄和茜素红4种离子型染料的吸附性能进行了研究。考察了吸附剂用量、吸附时间、初始浓度以及溶液pH值等条件对吸附效果的影响。同时,研究了甲基... 合成的羧基化石墨烯(G-COOH)用FT-IR进行表征,并对G-COOH用于水溶液中甲基紫、中性红、灿烂黄和茜素红4种离子型染料的吸附性能进行了研究。考察了吸附剂用量、吸附时间、初始浓度以及溶液pH值等条件对吸附效果的影响。同时,研究了甲基紫染料的脱附性能,结果表明,用NaOH/EtOH混合溶液洗脱甲基紫,洗脱率可达88.2%,洗脱后的G-COOH可再利用。从热力学角度探讨得出,G-COOH对阳离子染料甲基紫和中性红的吸附行为能够较好的符合Langmuir等温吸附模型,而对阴离子染料灿烂黄和茜素红的吸附行为则能够较好的符合Freundlich等温吸附模型,计算的吸附参数表明,G-COOH对4种染料的吸附过程容易进行。动力学研究表明,G-COOH对4种离子型染料的吸附行为均能较好的符合准二级吸附模型。该实验研究表明,在处理染料废水时,G-COOH为相当优异的吸附剂。 展开更多
关键词 羧基化石墨烯 离子型染料 吸附 脱附 热力学 动力学
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分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素 被引量：9
10
作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 徐伟明 曹玉廷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期231-235,共5页
为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的... 为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 展开更多
关键词 固相萃取 分子印迹技术 儿茶素 茶叶 电喷雾质谱
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整体型大孔/介孔PDA/SiO_2复合材料固定化漆酶及其在染料降解中的应用 被引量：10
11
作者 庞乾辉 吴一鑫 +2 位作者 俞丽萍 张辉 梁云霄 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1018-1026,共9页
用硬模板法制得具有三维连续贯通孔道结构的整体型大孔/介孔SiO_2,通过多巴胺(DA)在大孔/介孔SiO_2孔道表面的原位氧化聚合,制得聚多巴胺(PDA)功能化修饰的整体型大孔/介孔复合材料(PDA/SiO_2)。应用SEM、BET、FTIR和TG等技术对修饰前... 用硬模板法制得具有三维连续贯通孔道结构的整体型大孔/介孔SiO_2,通过多巴胺(DA)在大孔/介孔SiO_2孔道表面的原位氧化聚合,制得聚多巴胺(PDA)功能化修饰的整体型大孔/介孔复合材料(PDA/SiO_2)。应用SEM、BET、FTIR和TG等技术对修饰前后的材料进行表征。以PDA/SiO_2为载体固定诺维信工业级漆酶,系统研究了pH、固定化时间、漆酶初始浓度及温度对漆酶固定化的影响;以偶氮荧光桃红作为模拟污染物,研究了固定化漆酶对染料的催化降解性能。结果显示,在漆酶浓度为80mg/mL、pH为4.0、固定化时间为6h及固定化温度为25℃时,固定化漆酶酶活达到最高(348.9U/g)。在偶氮荧光桃红浓度为10mg/L、pH为7.0、温度为30℃、降解时间为8h时,固定化漆酶对偶氮荧光桃红脱色率≥99.9%,且固定化漆酶易从反应体系中分离,重复使用性能良好。 展开更多
关键词 整体型 大孔/介孔PDA/SiO2 固定化 漆酶 降解 偶氮荧光桃红
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饲料中黄曲霉毒素B1的纳米金修饰电化学免疫传感器研究 被引量：7
12
作者 干宁 王峰 +2 位作者 刘飞 李天华 郑磊 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2009年第15期47-50,共4页
同时固定四羧基酞菁钴Ⅲ(CoPc)、HRP酶标记黄曲霉毒素B1抗体(HRP-Ab-AFB1)以及纳米金微粒在玻碳电极表面的Nafion膜上,制备了可用于快速测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的新型电化学传感器(GCE|Nafion/CoPc/Au/HRP-Ab-AFB1)。CoPc对H2O2... 同时固定四羧基酞菁钴Ⅲ(CoPc)、HRP酶标记黄曲霉毒素B1抗体(HRP-Ab-AFB1)以及纳米金微粒在玻碳电极表面的Nafion膜上,制备了可用于快速测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的新型电化学传感器(GCE|Nafion/CoPc/Au/HRP-Ab-AFB1)。CoPc对H2O2的还原具有催化作用;当该传感器在含AFB1样品的溶液中温育20min后,AFB1与Ab-AFB1的免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递被部分阻碍,使HRP对H2O2电催化氧化电流Io降低。ΔIo与AFB1浓度在1.0～200ng/mL呈线性关系,检测限为0.5ng/mL。该传感器检测AFB1基于一步免疫反应,温育时间短,较酶联免疫吸附法(ELISA)快速灵敏,为饲料中的黄曲霉毒素快速现场检测提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 免疫传感器 Au纳米颗粒 四羧基酞菁钴Ⅲ 黄曲霉毒素B1 饲料
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纳米复合钕铁硼磁体的矫顽力模型及影响因素综述 被引量：7
13
作者 郭鹏举 刘新才 +2 位作者 潘晶 李勇 崔平 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期68-75,共8页
总结了纳米复合钕铁硼磁体的矫顽力模型,并分析了晶间交换耦合作用、相互作用畴、静磁耦合作用及添加元素等对矫顽力的影响。当晶粒尺寸较小时,晶间交换耦合作用的增强和相互作用畴的存在不利于矫顽力的提高;静磁耦合作用对矫顽力的影... 总结了纳米复合钕铁硼磁体的矫顽力模型,并分析了晶间交换耦合作用、相互作用畴、静磁耦合作用及添加元素等对矫顽力的影响。当晶粒尺寸较小时,晶间交换耦合作用的增强和相互作用畴的存在不利于矫顽力的提高;静磁耦合作用对矫顽力的影响还存在争论,有待于进一步的研究。 展开更多
关键词 纳米复合磁体 矫顽力 晶间交换耦合作用 静磁耦合作用 相互作用畴
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基于Fe_3O_4@ZrO_2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究 被引量：7
14
作者 巫远招 徐维莲 +2 位作者 侯建国 干宁 李天华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期178-184,共7页
研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)... 研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH=7.0时,选用0.5gFe3O4@ZrO2富集200mL含0.1mg/L的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10mL1mol/L的氢氧化钠洗脱1h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L。样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。 展开更多
关键词 Fe3O4(核)/ZrO2(壳) 磁性分离富集 电感耦合等离子体发射光谱 有机磷农药
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Nd10．5Pr2．5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带等温晶化行为及矫顽力研究 被引量：3
15
作者 刘新才 徐峰 +1 位作者 潘晶 郭鹏举 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期652-655,共4页
研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系。结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5 min,而1003 K时不足5 min。Nd10.5Pr2.5Fe75... 研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系。结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5 min,而1003 K时不足5 min。Nd10.5Pr2.5Fe75NbB6在1003 K晶化25 min后所得的(Nd,Pr)2Fe14B平均晶粒尺寸为163 nm,添加Nb显著延缓了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带晶化后的晶粒尺寸长大。加Nb,Pr能有效提高Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6的矫顽力。在973 K晶化处理19 min时得到平均晶粒尺寸为96 nm的(Nd,Pr)2Fe14B单相组织,其最大矫顽力为1616 kA.m-1。 展开更多
关键词 ND-FE-B 快淬薄带 等温晶化 矫顽力 稀土
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ATP代谢物安培酶生物传感器的研制及在鱼肉鲜度测定中的应用 被引量：6
16
作者 干宁 王鲁雁 +2 位作者 李天华 陈晓东 徐伟民 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期48-52,共5页
目的:研制一种通过测定鱼组织中三磷酸腺苷(ATP)降解产物次黄嘌呤(HX)、肌苷(INO)、肌苷酸(IMP)代谢物来定量检测鱼肉鲜度的生物传感器系统。方法:用K1或H表示鲜度,K1或H取决于鱼肉中ATP降解产物的量。降解产物通过安培法检测,利用3种... 目的:研制一种通过测定鱼组织中三磷酸腺苷(ATP)降解产物次黄嘌呤(HX)、肌苷(INO)、肌苷酸(IMP)代谢物来定量检测鱼肉鲜度的生物传感器系统。方法:用K1或H表示鲜度,K1或H取决于鱼肉中ATP降解产物的量。降解产物通过安培法检测,利用3种以二茂铁甲酸(FCA)为媒介体的导电聚吡咯酶电极,分别固定黄嘌呤氧化酶(XO)、核苷磷酸化酶(NP)和核苷酸酶(NT),定量检测HX、INO和IMP。结果:该传感系统可以快速测定HX、INO、IMP含量。同时发现即使鱼肉被储存于-12℃,7d后也会迅速分解。结论:该传感器简单、快速、使用方便,用来检测淡水鱼的鲜度,效果令人满意。 展开更多
关键词 鱼肉鲜度 安培生物传感器 酶电极 次黄嘌呤 肌苷 肌苷酸
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Ca^(2+)-槲皮素共振瑞利散射法测定废水中阳离子表面活性剂的含量 被引量：5
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作者 干宁 李天华 +1 位作者 徐伟民 葛从新 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期54-57,共4页
研究在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十六烷基氯化吡啶(CPC)存在下,Ca2+-槲皮素(Qu)-表面活性剂体系的共振瑞利散射(RRS)光谱。结果表明,由于三元胶束配合物的形成,体系RRS峰强度急剧增强。最大RRS峰分别位于471 nm(CTAB)和489 nm(CPC)... 研究在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十六烷基氯化吡啶(CPC)存在下,Ca2+-槲皮素(Qu)-表面活性剂体系的共振瑞利散射(RRS)光谱。结果表明,由于三元胶束配合物的形成,体系RRS峰强度急剧增强。最大RRS峰分别位于471 nm(CTAB)和489 nm(CPC)。CTAB和CPC浓度均在1×10-7mol/L^2×10-5mol/L,与RRS强度成正比。考察其相应的光谱特征、影响因素、适宜的反应条件及共存离子的影响。 展开更多
关键词 阳离子表面活性剂 共振瑞利散射光谱 槲皮素 工业废水
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量：6
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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金 铍
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纳米Pt／聚吡咯／HRP酶共固定微电极传感器及对血清中H2O2的快速测定 被引量：5
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作者 干宁 王峰 +2 位作者 李天华 杨欣 江千里 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1493-1497,共5页
将聚吡咯(PPy)和辣根过氧化物酶(HRP)以电聚合的方式沉积在微Pt电极(φ=10μm)上,再以电化学沉积法将纳米Pt颗粒沉积在电极表面,由此制备出纳米Pt/HRP-PPy共固定微电极传感器(Pt/HRP-PPy-nano Pt CME),研究了其电化学行为。在除O2的磷... 将聚吡咯(PPy)和辣根过氧化物酶(HRP)以电聚合的方式沉积在微Pt电极(φ=10μm)上,再以电化学沉积法将纳米Pt颗粒沉积在电极表面,由此制备出纳米Pt/HRP-PPy共固定微电极传感器(Pt/HRP-PPy-nano Pt CME),研究了其电化学行为。在除O2的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该电极加速了H2O2还原反应,而沉积在PPy上的纳米Pt显著催化了该反应。以计时电流法定量分析H2O2,在30℃的0.02mol/LpH=7.0PBS中检测H2O2,在0.001～0.3mmol/L浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9972,检测下限达0.3μmol·L-1(S/N=3)。该传感器对H2O2电流响应灵敏度高(0.42mA.cm-2·mmol·L-1)、迅速(7.3s)、稳定性好。此传感器表现出Michaelis-Menten行为,KaMpp为0.033mmol·L-1。较小的KaMpp值表明固定在微Pt电极表面的纳米Pt/HRP对H2O2具有较高亲和性。检测了实际人血清样品中H2O2,结果和对照方法一致,本电极可用作痕量H2O2生医传感器。 展开更多
关键词 聚吡咯 纳米Pt HRP酶 生物传感器 微电极
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牛奶中痕量氯霉素快速检测的纳米修饰一次性安培免疫传感器研究 被引量：5
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作者 杨欣 谢东华 +2 位作者 闻伟刚 罗乃兴 干宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1636-1642,共7页
目的：构建挂于Nafion／纳米金（AuNPs）包被牛血清蛋白-氯霉素载体抗原（CAP—BSA）丝网印刷碳电极（SPCEs）的一次性安培免疫传感器（SPCEsJNafion／AuNPs／CAP—BSA），并用于牛奶中氯霉素（CAP）含量测定。方法：采用循环伏安法（C... 目的：构建挂于Nafion／纳米金（AuNPs）包被牛血清蛋白-氯霉素载体抗原（CAP—BSA）丝网印刷碳电极（SPCEs）的一次性安培免疫传感器（SPCEsJNafion／AuNPs／CAP—BSA），并用于牛奶中氯霉素（CAP）含量测定。方法：采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究CAP在该免疫传感器上的电化学行为，并通过竞争性免疫分析法测定CAP含量。结果：该免疫传感器在含1mmol·L^-1铁氰化钾和100μg·L^-1CAP抗体（anti—CAP）的25μLpH=6．0磷酸盐缓冲溶液（PBS）中加入不同浓度的CAP，并在25℃下温育6min，DPV还原峰电流上升百分比（Cl，％）与CAP浓度分别在0．2～10．0μg·L^-1（R2=0．9946）和10．0～100μg·L^-1（R2=0．9647）范围内呈线性关系，检测限为0．11μg·L^-1（3σ法）。应用于牛奶中CAP检测并与传统的高效液相色谱法（HPLC）比较，结果一致，其添加回收率在88％～102％之间。结论：该免疫传感器灵敏快速（10min）、制备容易（碳浆印刷）、样品用量少（2μL）、可抛弃，有单用于食品中痕量CAP快速筛测。 展开更多
关键词 纳米金 NATION 一次性安培免疫传感器 氯霉素 牛奶
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