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铕(Ⅲ)的双亚砜混配配合物的合成、表征及其荧光光谱 被引量:9
1
作者 张若桦 詹亚力 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第2期140-146,共7页
本文合成了1,3-双(苯基亚砜)丙烷,1,4双(苯基亚砜)丁烷与1,10-菲罗啉,2,2’-联吡啶的铕(Ⅲ)配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热分析对该系列配合物进行了表征,并测量和分析了有关五个... 本文合成了1,3-双(苯基亚砜)丙烷,1,4双(苯基亚砜)丁烷与1,10-菲罗啉,2,2’-联吡啶的铕(Ⅲ)配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热分析对该系列配合物进行了表征,并测量和分析了有关五个配合物的荧光光谱. 展开更多
关键词 苯基亚砜 丙烷 菲罗啉 荧光谱
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高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分 被引量:9
2
作者 雷荣 马丽娟 +1 位作者 怀其勇 左育民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期26-30,共5页
利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出8种组分,再与ESI-MS-MS偶合,得到其加合离子和特征子离子,从而对各组分的化学成分进行了鉴定。报道了伊维菌素Bla的13C NMR谱图,并对碳信号作了归属。
关键词 伊维菌素 阿维菌素 高效液相色谱 串联质谱 ^13C核磁共振谱 鉴定 兽药 化学成分 分析
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异丙酚麻醉对清除急性颅脑损伤病人氧自由基作用的观察 被引量:8
3
作者 梁敏 李文硕 白令君 《天津医药》 CAS 1998年第7期399-402,共4页
研究急性颅脑损伤患者手术期间静脉麻醉剂异丙酚体内的抗氧化特性及脑保护作用。严重颅脑伤(GCS≤8分)后6小时内人院患者30例,随机分为观察组(异丙酚组15例,A组)和对照组(γ-羟基丁酸钠组15例,B组)。测定血浆氧自由基(OFR)及血浆脂质过... 研究急性颅脑损伤患者手术期间静脉麻醉剂异丙酚体内的抗氧化特性及脑保护作用。严重颅脑伤(GCS≤8分)后6小时内人院患者30例,随机分为观察组(异丙酚组15例,A组)和对照组(γ-羟基丁酸钠组15例,B组)。测定血浆氧自由基(OFR)及血浆脂质过氧化物(LPO)含量。结果发现:麻醉1小时后两组OFR、LPO较术前明显升高(P<0.01,P<0.01),对照组升高更显著。麻醉3小时观察组OFR、LPO较麻醉1小时显著降低(P<0.01,P<0.01),而对照组OFR、LPO较麻醉1小时仍显著升高(P<0.01,P<0.01)。相应时间组间比较有显著性差异(P<0.01)。表明:急性颅脑损伤患者机体自由基代谢增强,开颅手术可引起继发性脑缺血再灌注损伤,临床麻醉剂量的异丙酚可直接清除体内OFR而具有脑保护作用。 展开更多
关键词 颅脑损伤 氧自由基 异丙酚 麻醉 外科手术
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设计高自旋基态体系的一种新方法──具有非正规自旋态结构的三核配合物 被引量:8
4
作者 缪明明 廖代正 王耕霖 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期28-35,共8页
设计具有高自旋基态分子是最终获得常温分子性铁磁体的关键一步。本文介绍一种获得高自旋基态分子的巧妙策略,即反铁磁偶合方法。
关键词 高自旋基态分子 分子铁磁体 三核配合物
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富勒烯C_(60)的柱色谱分离法研究 被引量:4
5
作者 宋礼成 延卫 +2 位作者 胡青眉 刘友婴 贺天喜 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第2期176-179,共4页
本文提出了由C(60)、C(70)及少量高级富勒烯混合物(来自电弧汽化石墨所形成的碳灰)中分离出纯度为99.9%C(60)的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法.第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯(V/V=9... 本文提出了由C(60)、C(70)及少量高级富勒烯混合物(来自电弧汽化石墨所形成的碳灰)中分离出纯度为99.9%C(60)的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法.第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯(V/V=92.5/7.5)混合液作流动相;另一种方法以活性炭与硅胶作固定相,以甲苯作流动相,柱顶氮压约为0.01atm.本文尚将这两种方法与文献报道的两种相近的方法分别进行了比较. 展开更多
关键词 富勒烯C_(60) 分离纯化 柱色谱
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端环氧基二硅氧烷和端胺基二硅氧烷的合成及固化动力学(Ⅰ) 被引量:5
6
作者 程晖 何尚锦 +3 位作者 张保龙 曹国强 杜宗杰 黄吉甫 《热固性树脂》 CAS CSCD 1999年第1期16-19,共4页
合成了1, 3-二甲基-1, 3-二乙基-1, 3-双[3-(2, 3-环氧丙氧基)两基]二硅氧烷(TEDS)和 1, 3-二甲基-1, 3-二乙基-1, 3-二胺丙基二硅氧烷(TADS)。用 FTIR和 DSC对TEDS/T... 合成了1, 3-二甲基-1, 3-二乙基-1, 3-双[3-(2, 3-环氧丙氧基)两基]二硅氧烷(TEDS)和 1, 3-二甲基-1, 3-二乙基-1, 3-二胺丙基二硅氧烷(TADS)。用 FTIR和 DSC对TEDS/TADS体系的固化反应动力学进行了研究,结果表明:反应对TEDS和TADS均为一级反应,固化体系的反应活化能在 45-65kJ/mol,与文献报道的双酚 A环氧树脂的反应活化能相一致。 展开更多
关键词 环氧树脂 二硅氧烷 固化 动力学 改性
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多孔聚合物小球气相色谱固定相的新进展 被引量:5
7
作者 左育民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期971-978,共8页
本文仅对多孔聚合物小球气相色谱固定相的制备、改性、应用和基础理论研究进行综述,参考文献63篇。
关键词 聚合物小球 固定相 气相色谱
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原子发射光谱法测定碳粉中的贵金属元素 被引量:5
8
作者 余素清 李玲颖 关博 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期47-49,共3页
本文提出了一种用原子发射光谱法直接同时测定碳粉中八个贵金属元素的快速分析方法。AES的工作参数由正交实验选出,在选定的工作条件下各被测元素的浓度线性范围为:Pt、Au、Os1~100μg/mg;Pd、Rh1~30μg/mg;Ag 0.3~30μg/mg;
关键词 发射光谱法 碳粉 贵金属元素
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“改进的棱柱形”优化系统在高效液相色谱中的建立和应用 Ⅰ.“棱柱形”溶剂强度优化系统的改进 被引量:3
9
作者 杨学谨 杨庆文 +1 位作者 李松兰 陈其杰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第4期371-374,共4页
本文建立了适于高效液相色谱的“Improved-PRISMA”优化系统,利用全范田二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化,只需一次实验即可得知所需溶剂的最佳强度,简化了原“PRISMA”系统选择溶剂强度的过程。将此系统用于七个有机磷化合物的分离... 本文建立了适于高效液相色谱的“Improved-PRISMA”优化系统,利用全范田二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化,只需一次实验即可得知所需溶剂的最佳强度,简化了原“PRISMA”系统选择溶剂强度的过程。将此系统用于七个有机磷化合物的分离,得到了满意的结果。 展开更多
关键词 溶剂强度 高速液体色谱 最佳化
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配位化学中的直线自由能关系──XX.铜(Ⅱ)-1,4,7,10-四氮杂环十三烧-11,13-二酮-α-氨基酸(5-取代邻菲罗啉)三元配合物的稳定性研究 被引量:4
10
作者 贤景春 朱守荣 +2 位作者 林华宽 寇福平 陈荣悌 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期189-193,共5页
本文采用pH法,在25.0±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3存在条件下,测定了铜(Ⅱ)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮-α-氨基酸(5-取代邻菲罗啉)三元配合物的稳定常数,探讨... 本文采用pH法,在25.0±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3存在条件下,测定了铜(Ⅱ)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮-α-氨基酸(5-取代邻菲罗啉)三元配合物的稳定常数,探讨了大环多胺配体与金属离子的配位能力、配位方式、及其在水溶液中铜(Ⅱ)配合物的稳定性,同时也研究了5-取代邻菲罗啉与铜(Ⅱ)之间的d-p反馈π键、取代基的Hammett诱导效应对三元配合物稳定性的影响. 展开更多
关键词 稳定性 直线自由能 三元配合物
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具有二维纳米孔径结构Ni_3(H_2O)_6(TMA)^(3-)(TMA)_2^(3-)·2H_2O(TMA=均苯三甲酸)的合成、晶体结构和磁性研究 被引量:2
11
作者 陈伟 谭小娜 +2 位作者 黎玉梅 郑吉民 车云霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1901-1904,共4页
A novel coordination polymer nickel 1,3,5-benzenetricarboxylate (TMA) Ni3(H2O)6(TMA)3-(TMA)23-·2H2O with two-dimensional porous structure was synthesized and characterized. It crystallizes in the hexagonal system... A novel coordination polymer nickel 1,3,5-benzenetricarboxylate (TMA) Ni3(H2O)6(TMA)3-(TMA)23-·2H2O with two-dimensional porous structure was synthesized and characterized. It crystallizes in the hexagonal system, space group P6522, with a=1.665 2(10) nm, c=2.045 4(11) nm, V=4.912(5) nm3, Z=6, Dc=1.916 g·cm-3, μ(Mo K)=0.181 8 mm-1, F(000)=2 892. The final R1=0.066 4, wR2=0.175 6 for 2 710 observed reflections [I>2σ(I)] out of 2 904 unique reflections . This coordination polymer reveals not only two-dimensional porous structure but also particular magnetic properties. CCDC: 274177. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 均三苯甲酸 磁性
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三阶导数分光光度法同时测定铜、钴与镉 被引量:2
12
作者 肖新亮 刘瑞贤 +2 位作者 张淑芬 沈含熙 杨俊佼 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期50-53,共4页
采用三阶导数光谱技术,以meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉作显色剂分光光度法同时测定了微量的铜、钴与镉。方法中以铅离子掩蔽过剩试剂的吸收峰,然后进行三级微分求导,可以使铜、钴、镉吸收峰完全分开,于415nm、434... 采用三阶导数光谱技术,以meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉作显色剂分光光度法同时测定了微量的铜、钴与镉。方法中以铅离子掩蔽过剩试剂的吸收峰,然后进行三级微分求导,可以使铜、钴、镉吸收峰完全分开,于415nm、434nm及438nm处同时测定3元素含量,由三阶导数光谱的吸光值可求算出配合物的三阶导数摩尔吸光系数分别为:1.11×106、3.95×105及6.47×105L·mol-1·cm-1。 展开更多
关键词 导数光谱 三甲铵基苯基 卟啉 光度法
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用质谱法分析磺化琥珀酸二烷基酯钠盐类表面活性剂 被引量:1
13
作者 左育民 倪凤淑 +1 位作者 岳长荣 贺水济 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1993年第4期43-51,共9页
用快原子轰击质谱法分析磺化琥珀酸二烷基酯钠盐类表面活性刘,可以得到丰富的正、负准分子离子,nm±Na,但是缺乏碎片离子对其烷基提供有价值的结构信息。为此,先将磺化琥珀酸酯盐通过水解转化为相应的醇,然后用电子轰击质谱法鉴定... 用快原子轰击质谱法分析磺化琥珀酸二烷基酯钠盐类表面活性刘,可以得到丰富的正、负准分子离子,nm±Na,但是缺乏碎片离子对其烷基提供有价值的结构信息。为此,先将磺化琥珀酸酯盐通过水解转化为相应的醇,然后用电子轰击质谱法鉴定该产物,这样可以得到烷基的特征结构。用以上方法证明Aerosol MA是磺化琥珀酸二(1—甲基戊酯)钠盐,而不是如文献所述是相应的2—甲基戊酯化合物。 展开更多
关键词 磺化琥珀酸酯 质谱 表面活性剂
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磁性阿霉素维拉帕米清蛋白纳米粒的制备及性能检测 被引量:3
14
作者 王治伟 杨强 +1 位作者 赵渝 王蓓蕾 《中国普通外科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期592-595,共4页
目的制备磁性阿霉素维拉帕米清蛋白纳米粒并检测其磁性、载药量、粒径大小等物理性能,为进一步进行动物实验和临床应用奠定基础。方法先将市售棉籽油精制,再将盐酸阿霉素、盐酸维拉帕米、人血清蛋白及Fe3O4磁粉按一定比例混合,采用加热... 目的制备磁性阿霉素维拉帕米清蛋白纳米粒并检测其磁性、载药量、粒径大小等物理性能,为进一步进行动物实验和临床应用奠定基础。方法先将市售棉籽油精制,再将盐酸阿霉素、盐酸维拉帕米、人血清蛋白及Fe3O4磁粉按一定比例混合,采用加热固化法制备磁性阿霉素维拉帕米清蛋白纳米粒。用透射电子显微镜检测颗粒形态和粒径大小。倒置显微镜下观察载药纳米粒的磁响应性和结构。绘制标准曲线,高效液相色谱仪检测纳米粒中维拉帕米的载药量,荧光分光光度仪检测阿霉素的载药量。结果纳米粒大小均一,形态规则,呈圆球形,磁响应性好。平均粒径约0.5μm,维拉帕米载药量为0.8%,阿霉素载药量为1.25%。结论加热固化法可以制备出同时包载两种药物的纳米粒,物理性能良好,制备方法简便,实验条件容易控制。 展开更多
关键词 磁性纳米粒 阿霉素 维拉帕米 清蛋白
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红外光谱法定量测定环己酮过氧化物 被引量:2
15
作者 刘能一 左育民 刘为民 《化学世界》 CAS CSCD 1991年第12期551-553,共3页
本文提出了用红外光谱法测定环己酮过氧化物含量的方法。用无水四氯化碳作溶剂,标准曲线的浓度范围为0.8~65 g/L,吸光度与浓度成线性关系,相关系数为0.995~0.999,平均回收率99.8~102.3%。
关键词 环己酮 过氧化物 测定 红外光谱法
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μ-邻苯二甲酸希土与5-硝基-1,10-菲咯啉双核配合物的合成、光谱、磁性 被引量:2
16
作者 李笑英 姜宗慧 +3 位作者 廖代正 阎世平 李延团 王耕霖 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期184-188,共5页
本文合成了四个以邻苯二甲酸阴离子为桥联配体的新型希土双核配合物[Ln2(Phth)(NO2-phen)4](ClO4)4·xH2O[Ln=Gd、Tb、Ho、Er,NO2-Phen=5-硝基-1,10-菲咯啉,Ph... 本文合成了四个以邻苯二甲酸阴离子为桥联配体的新型希土双核配合物[Ln2(Phth)(NO2-phen)4](ClO4)4·xH2O[Ln=Gd、Tb、Ho、Er,NO2-Phen=5-硝基-1,10-菲咯啉,Phth=邻苯二甲酸阴离子).经元素分析,IR、电导、电子吸收光谱,表征了配合物,测定了[Gd2(Phth)(NO2-phen)4](ClO4)4·4H2O的变温磁化率(4~300K),其数值用最小二乘法与理论方程拟合,求得交换参数J=-2.18cm-1,表明Gd(Ⅲ)-Gd(Ⅲ)离子间存在较弱的反铁磁交换相互作用. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸 双核配合物 磁性 稀土
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高分子交联网络空间分布非均匀性的表征 被引量:2
17
作者 左榘 乔凤军 +1 位作者 钱庭宝 米江林 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第5期542-547,共6页
用激光散射探针技术,借非无规指数NRI(=[Rvv(0)nr/[Rvv(0)]r-1)定量表征交联网络空间分布非均匀性的原理,将其用于表征重要功能高分子材料,即苯乙烯(St)与二乙烯苯(DVB)交联共聚物,骨架交联网... 用激光散射探针技术,借非无规指数NRI(=[Rvv(0)nr/[Rvv(0)]r-1)定量表征交联网络空间分布非均匀性的原理,将其用于表征重要功能高分子材料,即苯乙烯(St)与二乙烯苯(DVB)交联共聚物,骨架交联网络空间分布的非均匀性的表征.NRI值小,力学性能好.因此,NRI可望在亚微观水平上作为衡量高分子材料力学性能优劣的指标. 展开更多
关键词 激光散射 交联共聚物 非均匀性 交联网络结构
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Li-La/NaZSM-5催化剂的表征及其酯交换性能的研究 被引量:2
18
作者 刘宗健 赵维君 张书芨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第5期515-517,共3页
用氧化物对NaZSM-5分子筛进行改性来调节其表面酸碱性,已越来越受到人们重视,本文报道用Li2O、La2O3双组份对NaZSM-5进行改性,并将改性分子筛用作甲醇和碳酸乙烯酯(简称BC)反应制碳酸二甲酯(简称DMC... 用氧化物对NaZSM-5分子筛进行改性来调节其表面酸碱性,已越来越受到人们重视,本文报道用Li2O、La2O3双组份对NaZSM-5进行改性,并将改性分子筛用作甲醇和碳酸乙烯酯(简称BC)反应制碳酸二甲酯(简称DMC)体系的催化剂。文献报道用作此反应... 展开更多
关键词 碳酸乙烯酯 碳酸二甲酯 酯交换 催化剂
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轴上吡啶配位的含酰胺基的新型Ni(Ⅱ)配合物的合成、光谱及磁性
19
作者 李桂萍 廖代正 《天津师大学报(自然科学版)》 1991年第2期36-39,共4页
本文合成了一种新的镍(Ⅱ)配合物,Na_2[Ni((HBen)(Py)_2]((HBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)一乙二胺;Py:吡啶)。基于元素分析,红外光谱。电子光谱、电导和磁矩等推定该配合物为六配位的畸变八面体构型。指派了d-d带的归属,并从... 本文合成了一种新的镍(Ⅱ)配合物,Na_2[Ni((HBen)(Py)_2]((HBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)一乙二胺;Py:吡啶)。基于元素分析,红外光谱。电子光谱、电导和磁矩等推定该配合物为六配位的畸变八面体构型。指派了d-d带的归属,并从电子光谱数据用配位场方法评价出Dq,B,β等数值和谱带的位置,理论值与实验值相当吻合。 展开更多
关键词 配合物 酰胺基 吡啶 光谱 合成
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有机荧光功能化合物的研究 被引量:2
20
作者 孟继本 王永梅 《功能材料》 EI CAS CSCD 1993年第6期509-510,共2页
有机荧光功能化合物是染料激光器和闪烁计数技术的重要工作物质,是开展激光化学、激光分离同位素、激光光谱研究以及闪烁计数技术中的关键性材料。70年代前,我国主要靠进口少量样品进行研究工作,从70年代开始,我们从事有机荧光功能化合... 有机荧光功能化合物是染料激光器和闪烁计数技术的重要工作物质,是开展激光化学、激光分离同位素、激光光谱研究以及闪烁计数技术中的关键性材料。70年代前,我国主要靠进口少量样品进行研究工作,从70年代开始,我们从事有机荧光功能化合物的合成和光性能的研究,填补了国内空白。20多年来,合成了包括苯并嗯唑类、噁唑类、 噁二唑类、二苯乙烯苯类。 展开更多
关键词 染料激光器 有机荧光功能 化合物
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