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多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物 被引量:12
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作者 李冬艳 吴锡 +2 位作者 郝芳丽 杨洋 陈小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期80-84,共5页
采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实... 采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 手性分离 手性固定相 多糖衍生物
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超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体 被引量:2
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作者 邸士伟 《药学研究》 CAS 2018年第11期642-645,共4页
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相... 目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 奈必洛尔 手性中间体 手性分离 6-氟-3 4-二氢2H-1-苯并吡喃-2-甲酸
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制备型高效液相色谱在手性分离中的应用研究 被引量:2
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作者 邸士伟 《海峡药学》 2016年第6期48-51,共4页
目的考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷-异丙醇-冰乙酸溶液(100∶1∶0.1%)为流动相,流速70m L·min^(-1),检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因... 目的考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷-异丙醇-冰乙酸溶液(100∶1∶0.1%)为流动相,流速70m L·min^(-1),检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因素。结果布洛芬对映异构体在分析条件下实现了良好的分离,将该方法线性放大到制备分离中,根据硬件设备及样品分离度等具体情况优化各项色谱参数,轻松实现了布洛芬原料1日55g的分离效果,产品回收率达到90%,光学纯度达到98.5%以上。结论结果表明,制备型高效液相色谱应用于布洛芬对映体分离中,简便、可靠、高效、易于放大,可广泛用于手性药物规模化分离。 展开更多
关键词 制备 高效液相色谱 手性分离
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乙酰丙酮法测定食品罐头内壁环氧酚醛涂料中的游离甲醛 被引量:1
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作者 唐清华 朱磊 赵瑞琦 《科技创新与应用》 2016年第14期74-74,共1页
文章利用乙酰丙酮法测定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料中的游离甲醛含量,同时还探讨了浸泡温度对游离甲醛的影响,结果表明乙酰丙酮法可以代替变色酸法来测定食品罐头内壁环氧酚醛涂料中的游离甲醛含量,该方法稳定,安全,简便。另外测试温... 文章利用乙酰丙酮法测定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料中的游离甲醛含量,同时还探讨了浸泡温度对游离甲醛的影响,结果表明乙酰丙酮法可以代替变色酸法来测定食品罐头内壁环氧酚醛涂料中的游离甲醛含量,该方法稳定,安全,简便。另外测试温度越高,食品罐头内壁环氧酚醛涂料迁移到浸泡液中的游离甲醛含量越高。 展开更多
关键词 乙酰丙酮法 甲醛含量 研究
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