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3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成 被引量：3
1
作者 王迷娟 张秋佳 尹大力 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期378-379,共2页
4-甲基水杨酸经硫酸二乙酯同时酯化和醚化得到的2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再经羧基化和选择性水解反应得到3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸,总收率58％。
关键词 3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸 瑞格列奈 糖尿病 中间体 合成
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α-synuclein与帕金森病 被引量：3
2
作者 赵大龙 王珂 《中国医药生物技术》 CSCD 2010年第4期300-304,共5页
帕金森病（Parkinson＇s disease,PD）是一种常见的神经变性性疾病,由Parkinson于1817年首次提出,其突出表现为选择性中脑黑质多巴胺能神经元丧失及纹状体多巴胺含量显著减少,
关键词 Α-SYNUCLEIN 帕金森病 中脑黑质多巴胺能神经元 PARKINSON 神经变性性疾病 多巴胺含量 纹状体
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(R)-(+)-5-甲基-5-{4-[2-(2-(5-氯吲唑基))乙氧基]苄基}-2,4-噁唑烷二酮的合成及其绝对构型的确定 被引量：2
3
作者 李雅潇 马慧勇 +5 位作者 林紫云 王经斌 杨世颖 张艳红 吕扬 黄海洪 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1254-1258,共5页
以(S)-(-)-1-苯乙胺为拆分剂对外消旋的α-羟基酸进行拆分,得到手性α-羟基酯4,再与尿素合环、脱甲基保护,得到关键的手性中间体(R)-(+)-5-甲基-5-(4-羟基苄基)-2,4-噁唑烷二酮(6).将化合物6与甲磺酸酯(8)缩合即得具有全新化学结构的标... 以(S)-(-)-1-苯乙胺为拆分剂对外消旋的α-羟基酸进行拆分,得到手性α-羟基酯4,再与尿素合环、脱甲基保护,得到关键的手性中间体(R)-(+)-5-甲基-5-(4-羟基苄基)-2,4-噁唑烷二酮(6).将化合物6与甲磺酸酯(8)缩合即得具有全新化学结构的标题化合物9(ee值100%),其结构经1HNMR和HRMS确证.根据拆分盐3的单晶X射线衍射分析结果及由α-羟基酯4与尿素合环生成噁唑烷二酮的反应机理,确定标题化合物9的绝对构型为R. 展开更多
关键词 2 4-噁唑烷二酮 化学拆分 单晶X射线衍射 绝对构型
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高效液相色谱法测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量
4
作者 吕昭云 张艳红 +1 位作者 乔培香 潘显道 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期401-402,共2页
目的建立高效液相色谱法测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：pH3.0磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（94∶5∶1）;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：220 nm;柱温：（40±1... 目的建立高效液相色谱法测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：pH3.0磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（94∶5∶1）;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：220 nm;柱温：（40±1）℃。结果能准确检出苦参素中0.1%-2.0%限度范围的氧化槐果碱杂质,平均回收率99.24%。结论HPLC测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量灵敏、准确,可用于本品的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苦参素注射液 氧化苦参碱 氧化槐果碱
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UV法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度方法的探讨
5
作者 吕昭云 张艳红 +2 位作者 张秋佳 吕亚光 赵显贵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1278-1280,共3页
目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊释放度测定方法。方法:采用 UV 法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊在0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液及 pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放度。结果:0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液对释放度测定的影响较大,依现行药品标准... 目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊释放度测定方法。方法:采用 UV 法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊在0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液及 pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放度。结果:0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液对释放度测定的影响较大,依现行药品标准直接测定,回收率仅为40.5%;我们将酸中释放液用0.2 mol·L^(-1)磷酸钠溶液调 pH 约6.8后测定,回收率为100.3%。结论:现行药品标准中盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度测定方法不合理,须进行调整。 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 UV法 释放度
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HPLC法测定西他沙星异构体 被引量：8
6
作者 张秋佳 陈雷 +1 位作者 邹德超 张猛 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期237-239,I0003,共4页
目的研究西他沙星中异构体的检测方法。方法采用HPLC法，以十八烷基键合硅胶柱（2．1mm×50mm，2．7μm）为色谱柱，（CuSO4 1g、D-苯丙氨酸1．32g、加水溶解并定容至1000mL，用氢氧化钠调节pH至3．5）-甲醇（80：20）混匀为流动相... 目的研究西他沙星中异构体的检测方法。方法采用HPLC法，以十八烷基键合硅胶柱（2．1mm×50mm，2．7μm）为色谱柱，（CuSO4 1g、D-苯丙氨酸1．32g、加水溶解并定容至1000mL，用氢氧化钠调节pH至3．5）-甲醇（80：20）混匀为流动相，流速0．5mL／min，检测波长295nm，柱温：40℃。结果异构体A浓度在0．004136-0．02068mg／mL范围内呈良好线性关系，r=0．9999；异构体B浓度在0．00404-0．0202mg／mL范围内呈良好线性关系，r=0．9996；西他沙星浓度在0．004096-0．02048mg／mL范围内呈良好线性关系，r=0．9997。结论所建立方法简便、快速、准确度高、专属性强、重现性良好，适宜于西他沙星异构体检测。 展开更多
关键词 西他沙星 高效液相色谱 异构体
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顶空毛细管气相色谱法测定羟戊基苯甲酸钾中的残留溶剂 被引量：5
7
作者 张艳红 吕昭云 +2 位作者 张颖 张秋佳 张宝军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1565-1567,共3页
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定羟戊基苯甲酸钾中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,以0.1mol·L-1氢氧化钠溶液为溶解介质,甲醇为内标;色谱柱为石英毛细管柱(DB-1,60m×0.32mm×1μm),FID检测器,载气为氮气。结果:... 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定羟戊基苯甲酸钾中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,以0.1mol·L-1氢氧化钠溶液为溶解介质,甲醇为内标;色谱柱为石英毛细管柱(DB-1,60m×0.32mm×1μm),FID检测器,载气为氮气。结果:二氯甲烷、丙酮、乙醇均能得到有效分离;线性范围分别为1.7～170,10～1000,10～1000μg·mL-1(r=0.9991～0.9998);平均回收率为98.0%～103.7%。结论:本方法灵敏,准确可靠,可用于羟戊基苯甲酸钾原料药中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 羟戊基苯甲酸钾 残留溶剂
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(S)-(-)-5-对苄氧基苄基-2,4-噁唑烷二酮的合成
8
作者 王经斌 马慧勇 +3 位作者 李雅潇 林紫云 张艳红 黄海洪 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期320-323,共4页
L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应得到关键中间体——手性3-(对苄氧基苯基)-α-羟基丙酸(4);4经酯化、氨化和环化反应合成了(S)-(-)-5-对苄氧基苄基-2,4-噁唑烷二酮,总收率10%,95.4%e.e.,其结构经1H NMR和HR-MS表征。
关键词 噁唑烷二酮 Α-羟基酸 手性 合成
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