非色散原子荧光光谱法同时检测硒和铅的光源干扰校正方法研究 被引量：12

1

作者 陶琛 李春生 +5 位作者 初威澄 高冉冉 周志恒 李云梦 马振予 田地 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期163-168,共6页

空心阴极灯(HCL)是氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)最为常用的激发光源,实验发现硒(Se)元素HCL的发射谱中存在铅(Pb)元素干扰,在Se、Pb同时测定时,会造成Se结果产生失真。本研究详细地讨论了Se元素HCL的光谱干扰,并提出一种光源干扰... 空心阴极灯(HCL)是氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)最为常用的激发光源,实验发现硒(Se)元素HCL的发射谱中存在铅(Pb)元素干扰,在Se、Pb同时测定时,会造成Se结果产生失真。本研究详细地讨论了Se元素HCL的光谱干扰,并提出一种光源干扰因子法,可对检测结果进行有效校正。此方法具有操作简单、可靠性高等优点,能够有效降低激发光源阴极的纯度要求。对Se、Pb同时测定的K3[Fe(CN)6]-HCl-KBH4化学发生体系进行了校正和优化,在2～50μg/L范围内获得Se标准曲线r=0.9995,Pb标准曲线的r=0.9997,检出限分别为0.034μg/L(Se)和0.019μg/L(Pb),方法精密度为0.85%(10μg/L,Se,n=9)和0.47%(10μg/L,Pb,n=9)。对国家标准样品大米GBW10010(GSB-1)、小麦GBW10011(GSB-2)和豆粉进行了测定,校正后的Se检测结果与标准值相符。 展开更多

关键词 原子荧光光谱 硒 铅 干扰校正

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基于数字微镜器件的原子荧光色散检测技术研究 被引量：4

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作者 陶琛 李春生 +5 位作者 王宏霞 张雅茹 赵成威 周志恒 马振予 田地 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1878-1885,共8页

基于氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)研制了一套由数字微镜器件(Digital micromirror device,DMD)作为空间光调制器、光栅作为分光器、光电倍增管(Photomultiplier Tubes,PMT)作为检测器的紫外DMD光谱仪。通过采用高紫外透射率DMD和... 基于氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)研制了一套由数字微镜器件(Digital micromirror device,DMD)作为空间光调制器、光栅作为分光器、光电倍增管(Photomultiplier Tubes,PMT)作为检测器的紫外DMD光谱仪。通过采用高紫外透射率DMD和改进信号采集系统等方式,提高光谱仪对180～320 nm范围内微弱荧光信号的检测能力。在实验平台上,对DMD的翻转控制参数和PMT负高压进行了优化,并对4种元素(As、Sb、Bi、Hg)的发射谱线和激发荧光进行了分析,对由空心阴极灯造成的光源散射干扰进行了讨论。结果表明,紫外DMD光谱仪初步实现了对HG-AFS荧光信号的检测和分析。此仪器具有结构简单、不含宏观移动部件、检测速度快等优点,完成一次全谱扫描分析仅需要0.848 s。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 色散检测 数字微镜 数字微镜器件

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原子荧光光谱法测定不同海产品中痕量砷的研究 被引量：2

3

作者 李飞 《化工管理》 2015年第28期200-201,共2页

本研究采用改进干灰化法运用原子荧光光谱法测定海产品中的痕量砷,并进行仪器最佳条件的选择。实验证明,运用最优实验方法检测的检出限为：0.0102μg/L;As的线性范围1~20μg/L,加标回收率在88.4%~96.7%。该检测方法操作简便,检出限低,... 本研究采用改进干灰化法运用原子荧光光谱法测定海产品中的痕量砷,并进行仪器最佳条件的选择。实验证明,运用最优实验方法检测的检出限为：0.0102μg/L;As的线性范围1~20μg/L,加标回收率在88.4%~96.7%。该检测方法操作简便,检出限低,准确度高。 展开更多

关键词 原子荧光 氢化物发生 砷

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ICP-MS方法测定糖尿病患者全血中铬、锰、铜等6种微量元素的研究 被引量：2

4

作者 路颖 《现代盐化工》 2016年第6期32-33,共2页

文章建立了电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）在氦模式下结合简单样品前处理方法同时测定糖尿病患者全血中铬、锰、铜、锌、硒和碘的方法，其中，全血样品采用0.7mM氨水+0.07%TritonX-100溶液进行直接稀释，然后直接上机测定。结果表明：... 文章建立了电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）在氦模式下结合简单样品前处理方法同时测定糖尿病患者全血中铬、锰、铜、锌、硒和碘的方法，其中，全血样品采用0.7mM氨水+0.07%TritonX-100溶液进行直接稀释，然后直接上机测定。结果表明：采用此方法，各元素的加标回收率均在80%~120%之间，准确度较高；方法重复性均<5%；糖尿病患者于对照组比较这6种元素含量差异较明显。 展开更多

关键词 ICP-MS 糖尿病 全血 铬、锰、铜、锌、硒、碘

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采用不同前处理方法测定人血中多种元素比较 被引量：2

5

作者 张帅 《当代化工研究》 2016年第9期144-145,共2页

本文对比了直接稀释法、微波消解法、湿法消解法三种不同的前处理方式对人体全血样品的处理的测试结果。结果显示,三种方法有各自的优势和不足。微波消解法可以准确的测试碘元素,其他两个方法测试结果偏低。

关键词 不确定度评定 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS) 全血 元素

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电感耦合等离子体质谱仪与原子荧光光度计检测六元素水平对比 被引量：1

6

作者 李飞 《化工管理》 2016年第33期18-19,共2页

使用Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS与RGF-8780原子荧光光度计检测锌,砷,硒,镉,锡,铅六种元素重复性检出限指标,从重复性的角度分析,原子荧光法所测得六种元素的结果比ICP-MS测试结果好;从检出限角度分析,锌与砷在ICP-MS法He... 使用Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS与RGF-8780原子荧光光度计检测锌,砷,硒,镉,锡,铅六种元素重复性检出限指标,从重复性的角度分析,原子荧光法所测得六种元素的结果比ICP-MS测试结果好;从检出限角度分析,锌与砷在ICP-MS法He模式下的结果优于原子荧光,其他元素检出限均是原子荧光法检测结果好。 展开更多

关键词 CP-MS 原子荧光光度计 元素

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电感耦合等离子体质谱仪与原子荧光光度计检测六元素水平对比 被引量：1

7

作者 李飞 《当代化工研究》 2016年第9期28-29,共2页

使用Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS与RGF-8780原子荧光光度计检测锌,砷,硒,镉,锡,铅六种元素重复性检出限指标,从重复性的角度分析:原子荧光法所测得六种元素的结果比ICP-MS测试结果好;从检出限角度分析,锌与砷在ICP-MS法He... 使用Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS与RGF-8780原子荧光光度计检测锌,砷,硒,镉,锡,铅六种元素重复性检出限指标,从重复性的角度分析:原子荧光法所测得六种元素的结果比ICP-MS测试结果好;从检出限角度分析,锌与砷在ICP-MS法He模式下的结果优于原子荧光,其他元素检出限均是原子荧光法检测结果好。 展开更多

关键词 ICP-MS 原子荧光光度计 元素

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自动消解进样器的研制

8

作者 陈琪 《现代制造技术与装备》 2018年第3期42-43,共2页

研制了一种对水质样品进行自动消解的进样器,与原子荧光光度计联用,检测水质样品中的重金属。提出将水质样品消解所需的各类消解液封装在试剂盒里,通过柱塞泵和管路系统从试剂盒中定量吸取各类消解液,按一定顺序加入待测样品中,消解完... 研制了一种对水质样品进行自动消解的进样器,与原子荧光光度计联用,检测水质样品中的重金属。提出将水质样品消解所需的各类消解液封装在试剂盒里,通过柱塞泵和管路系统从试剂盒中定量吸取各类消解液,按一定顺序加入待测样品中,消解完成以后,进样器再将样品注入原子荧光光度计进行检测。通过实验对比,该进样器自动消解的测试结果与手动添加消解液再摇匀之后的测试结果相比误差在1%以内,增加了操作的便捷性,显著提高了测试效率。 展开更多

关键词 自动消解 原子荧光 重金属检测 自动进样器

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改良干灰化-原子荧光光谱法测茶饮料中的铅

9

作者 王成远 《化工管理》 2015年第28期203-204,共2页

本文研究了改良的干灰化法利用原子荧光光谱法测定茶饮料中的铅的实验条件,并以2%盐酸作为载流,硼氢化钾作为还原剂。在本实验条件下,测定标准系列溶液,线性范围为0~8ng/m L,相关系数为r=0.9997,检出限为0.0036 ng/m L,加标回收率为95.8... 本文研究了改良的干灰化法利用原子荧光光谱法测定茶饮料中的铅的实验条件,并以2%盐酸作为载流,硼氢化钾作为还原剂。在本实验条件下,测定标准系列溶液,线性范围为0~8ng/m L,相关系数为r=0.9997,检出限为0.0036 ng/m L,加标回收率为95.8%~111.2%,干灰化-原子荧光光谱法测定茶饮料中的铅方法,灵敏度高、检出限低、操作简便、环境污染小,可以满足大批量、多品种日常监测。 展开更多

关键词 茶饮料 铅 干灰化 原子荧光光谱法 方法改良

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直接稀释法测定人全血中16种元素的不确定度评定

10

作者 张帅 《现代盐化工》 2016年第6期13-15,共3页

依据体外诊断试剂"样本稀释液"(质谱专用)、"全血多元素校准溶液(质谱法)"等系列产品使用说明书的要求,采用电感耦合等离子体质谱仪,测试用样本稀释液直接稀释人体全血样本。该方法简便易行、污染小,检测满足精密... 依据体外诊断试剂"样本稀释液"(质谱专用)、"全血多元素校准溶液(质谱法)"等系列产品使用说明书的要求,采用电感耦合等离子体质谱仪,测试用样本稀释液直接稀释人体全血样本。该方法简便易行、污染小,检测满足精密度和准确度要求。文章对检测过程进行了详细的分析,确定了测定过程中不确定度的主要来源,并对各个不确定度分量进行量化,计算出标准不确定度和扩展不确定度,给出各个分量对总测量不确定度的相对贡献,并对检测结果进行了表述。结果表明,在16个元素各项不确定度分量中,首要不确定影响因素是样本测试重复性测量引入的不确定度。通过对检测过程的不确定度分量的分析,找出影响最大的不确定度分量进行改善,可帮助提高分析人员技术水平和检测结果的质量水平。 展开更多

关键词 不确定度评定 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS) 全血 元素

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电感耦合等离子体质谱法测试一般人群全血中16种元素方法研究

11

作者 李飞 《化工管理》 2017年第23期229-230,共2页

[目的]建立一般人群全血中16种微量元素的快速同时测定方法。[方法]血样中锂(Li)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、碘(I)、铅(Pb)共16种元素,经市试剂处理后... [目的]建立一般人群全血中16种微量元素的快速同时测定方法。[方法]血样中锂(Li)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、碘(I)、铅(Pb)共16种元素,经市试剂处理后,用钪(Sc)、锗(Ge)、锂(Li)、铟(In)作为内标元素,质谱法测定。[结果]标准系列线性良好,线性相关系数r均≥0.9980;各元素的加标回收率在95.6%~105.1%,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.3%;十六种元素检出限在0.01~5.91μg/L之间。[结论]此方法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于一般人群全血中16种金属元素的测定,结果令人满意,可以满足分析测试的要求,适用于日常全血样品的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱仪 全血 微量元素

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原子吸收测定五种元素方法的改进 被引量：18

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作者 谈藏文 刘玉兰 +2 位作者 戴耀华 杨奇 张春华 《中国儿童保健杂志》 CAS 2002年第3期185-186,共2页

【目的】　探讨改进法与传统方法测定全血中铜 (Cu)、锌 (Zn)、钙 (Ca)、镁 (Mg)、铁 (Fe)含量结果的一致性和优越性。　【方法】　分别以传统消化法、单通道法和五通道法测定同一对象静脉血和指血中五种元素的含量 ,比较同一方法测定... 【目的】　探讨改进法与传统方法测定全血中铜 (Cu)、锌 (Zn)、钙 (Ca)、镁 (Mg)、铁 (Fe)含量结果的一致性和优越性。　【方法】　分别以传统消化法、单通道法和五通道法测定同一对象静脉血和指血中五种元素的含量 ,比较同一方法测定静脉血和指血中各元素的含量 ;比较不同方法测定各元素的含量。计量资料用配对计量资料t检验和F检验处理 ,计数资料用配对计数资料 χ2 检验和 χ2 检验处理。　【结果】　单通道法和五通道法测定同一对象的静脉血和指血 ,其各元素含量及各元素缺乏检出率均相近 (P均 >0 .0 5 )。以消化法测定静脉血 ,以单通道法、五通道法测定指血 ,其各元素含量及各元素缺乏检出率均相近 (P均 >0 .0 5 )。以单通道法和五通道法测定指血 ,其各元素含量及各元素缺乏检出率均相近 (P均 >0 .0 5 )。　【结论】　改进法在测定五种元素含量时 ,与传统消化法的测定结果一致。且具有易接受、简便、快速、准确。 展开更多

关键词 铜 锌 钙 镁 铁 微量元素 全血 儿童

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