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吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态 被引量:16
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作者 俞建忠 陈列忠 +3 位作者 侯佳音 俞瑞鲜 胡秀卿 赵学平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期857-863,共7页
为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析... 为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚·代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚·代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3次,采收安全间隔期为21 d。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 超高效液相色谱-串联质谱 杨梅 土壤 残留 消解
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GC-MS/MS法测定草莓中吡唑醚菌酯残留量及安全评价 被引量:15
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作者 喻歆茹 路彩红 +6 位作者 徐玲英 宁波 张昌朋 何红梅 王祥云 赵学平 李艳杰 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期141-147,共7页
本文建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量,通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险。样品经1.0%甲酸乙腈提取,Cleanert MAS-Q净... 本文建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量,通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险。样品经1.0%甲酸乙腈提取,Cleanert MAS-Q净化管净化,DB-5 MS毛细管气相色谱柱分离,采用多反应离子监测模式检测。吡唑醚菌酯在质量浓度为0.001~0.200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),在0.02~2.0 mg/kg添加水平下,草莓中吡唑醚菌酯的平均回收率为96.8%~101.4%,相对标准偏差为1.8%~3.3%。定量限为0.020 mg/kg。吡唑醚菌酯在草莓中的残留规律符合一级动力学方程,其消解半衰期在2.2~3.0 d。膳食风险评估表明末次施药5 d后一般人群吡唑醚菌酯国家估算每日摄入量(the national estimated daily intake,NEDI)为1.34 mg,占日允许摄入量的70.9%,我国居民对吡唑醚菌酯长期膳食摄入风险较低,不会对人体健康产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 GC-MS/MS 残留 草莓 风险概率
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浙江稻区千金子对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗药性及其分子机制研究 被引量:14
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作者 张怡 陈丽萍 +4 位作者 徐笔奇 宋雯 姚晓明 高吉良 吴长兴 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期447-453,共7页
千金子是中国直播稻田的优势禾本科杂草之一,严重威胁水稻的产量和品质。为了进一步明确浙江地区水稻田千金子对芳氧苯氧丙酸类除草剂的抗性发生情况,本研究从浙江部分稻区共采集了11个千金子种群(其中1个为敏感种群),通过整株植物测定... 千金子是中国直播稻田的优势禾本科杂草之一,严重威胁水稻的产量和品质。为了进一步明确浙江地区水稻田千金子对芳氧苯氧丙酸类除草剂的抗性发生情况,本研究从浙江部分稻区共采集了11个千金子种群(其中1个为敏感种群),通过整株植物测定法检测了各种群对氰氟草酯和噁唑酰草胺的敏感性。结果显示:共有8个种群对氰氟草酯产生了抗性(抗性指数为2.1~79.1),9个种群对噁唑酰草胺产生了抗性(抗性指数为2.0~31.0),其中对氰氟草酯的抗性问题更为显著。在此基础上,通过基因扩增和克隆,对敏感种群和抗性种群的乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA carboxylase,ACCase)基因部分序列进行比对,结果在3个抗性种群中发现突变,其中1个种群为Ile-1781-Val突变,另外2个种群则为Trp-2027-Cys突变。该研究结果表明,目前浙江部分稻区千金子种群已对氰氟草酯和噁唑酰草胺产生了抗药性,其中靶标酶基因突变是导致部分种群产生抗药性的原因之一。 展开更多
关键词 千金子 氰氟草酯 噁唑酰草胺 抗药性 分子机制 乙酰辅酶A羧化酶 基因突变
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实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例 被引量:12
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作者 汪志威 周思齐 +5 位作者 李非里 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期105-114,共10页
自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。 展开更多
关键词 农药残留 检测 不确定度 草莓 三角形分布 矩形分布 试剂膨胀 气相色谱-质谱
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浙江省芹菜中农药多残留水平及累积急性膳食摄入风险初评 被引量:12
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作者 汤晗 吴园园 +2 位作者 成亚菲 赵美蓉 汤涛 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期947-955,共9页
为明确浙江省各地区芹菜中农药残留水平以及对人群的膳食摄入风险,采用蔬菜中农药残留的标准检测方法,对在浙江省各地区采集的210个芹菜样品进行了检测,并就其累积急性膳食摄入风险开展了初步评估。结果表明:210个芹菜样品中共检出35种... 为明确浙江省各地区芹菜中农药残留水平以及对人群的膳食摄入风险,采用蔬菜中农药残留的标准检测方法,对在浙江省各地区采集的210个芹菜样品进行了检测,并就其累积急性膳食摄入风险开展了初步评估。结果表明:210个芹菜样品中共检出35种农药,检出率为94.8%,其中杀虫剂23种,杀菌剂11种,除草剂1种;97.1%的样品中的农药残留量低于其在芹菜中的最大残留限量(MRL),残留水平整体较低;检出4种及4种以上农药残留的样品占总样品量的54%,存在农药多残留现象。采用相对强度系数(RPF)法将具有相同作用机制的农药分组,依据各农药的毒理学数据计算了各组农药的累积当量浓度,并针对不同人群进行了累积急性膳食摄入风险评估。结果显示:拟除虫菊酯类、三唑类、有机磷类、烟碱类及氨基甲酸酯类农药对儿童的急性膳食摄入风险(%ARfD)分别为60.35%、46.96%、20.15%、20.76%和12.40%;对一般人群分别为51.70%、40.20%、17.25%、17.77%和10.65%;所检出5类农药对各群体的%ARfD值均小于100%,表明芹菜中农药残留量及膳食摄入风险总体处于可接受水平。 展开更多
关键词 芹菜 农药残留 膳食摄入 风险评估 累积暴露
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我国草莓中农药最大残留限量标准新进展 被引量:11
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作者 吴声敢 王京文 +6 位作者 柳新菊 安雪花 蒋金花 吕露 李岗 王菲迪 赵学平 《农产品质量与安全》 2020年第2期70-76,共7页
对新发布的GB 2763-2019 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及草莓、浆果和其他小型水果的农药最大残留限量(MRLs)进行了归纳分析。通过比对发现,涉及草莓的限量标准有125项,其中108项限量标准有配套检测方法,登记农药的... 对新发布的GB 2763-2019 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及草莓、浆果和其他小型水果的农药最大残留限量(MRLs)进行了归纳分析。通过比对发现,涉及草莓的限量标准有125项,其中108项限量标准有配套检测方法,登记农药的限量标准增加到17种,核实修订了嘧霉胺和甲氰菊酯限量标准及阿维菌素和嗪氨灵的每日允许摄入量。针对当前存在的限量标准数量不足、生产用药和登记农药限量缺、配套方法不全等问题,建议进一步扶持农药登记,加快制定草莓产品的限量标准,并补充完善相应的检测方法,推动出台一律标准限量,为草莓质量安全评价提供依据。 展开更多
关键词 草莓 农药残留 最大残留限量(MRLs) 小宗作物
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不同清洗方法对芹菜中吡虫啉残留的去除效果 被引量:11
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作者 刘英 王新全 +4 位作者 汤涛 许振岚 陈文学 张昌朋 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期492-499,共8页
为筛选出最佳清洗方法,提高芹菜的食用安全性,采用正交试验设计,研究了自来水、食盐、食醋、小苏打和果蔬清洗剂对田间芹菜样品(以下简称田间样品)及实验室模拟芹菜样品(以下简称实验室模拟样品)中吡虫啉残留的去除效果。结果表明:各种... 为筛选出最佳清洗方法,提高芹菜的食用安全性,采用正交试验设计,研究了自来水、食盐、食醋、小苏打和果蔬清洗剂对田间芹菜样品(以下简称田间样品)及实验室模拟芹菜样品(以下简称实验室模拟样品)中吡虫啉残留的去除效果。结果表明:各种清洗方式对田间样品及实验室模拟样品中吡虫啉残留均有一定的去除作用。其中,田间样品去除率分别为自来水18%~46%、食盐溶液42%~75%、食醋溶液39%~68%、小苏打溶液14%~42%和果蔬清洗剂溶液29%~75%,去除能力由高到低依次为食盐溶液=果蔬清洗剂溶液>食醋溶液>自来水>小苏打溶液。实验室模拟样品去除率分别为自来水35%~63%、食盐溶液13%~31%、食醋溶液23%~42%、小苏打溶液13%~40%和果蔬清洗剂溶液25%~44%,去除能力由高到低依次为自来水>果蔬清洗剂溶液>食醋溶液>小苏打溶液>食盐溶液。以去除率为评价依据,清洗液的清洗时间、温度、质量分数和浸泡次数对去除率均有不同程度的影响。研究结果对于去除芹菜等蔬菜中吡虫啉残留,降低膳食摄入风险,具有一定指导意义。 展开更多
关键词 膳食风险 芹菜 吡虫啉 残留 清洗方法 去除效果 正交设计
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食品中植物生长调节剂残留限量标准比较与分析 被引量:9
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作者 宋雯 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期226-236,共11页
食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注。文章总结了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2 763—2019)中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量(MRL)要求与国内农药产品的登记和... 食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注。文章总结了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2 763—2019)中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量(MRL)要求与国内农药产品的登记和应用现状进行了匹配性分析,并与主要的相关国际标准[国际食品法典委员会(CAC)、美国、日本和欧盟等]进行了比较分析。发现:1)中国现行标准覆盖了41.7%已登记的植物生长调节剂品种,品种数量远超CAC;2)现有的植物生长调节剂MRL标准基本涵盖了所登记的主要作物,但涉及的食品种类及分类不如欧盟和日本的标准丰富和细致,特别是有关特色小宗作物和动物源性食品的标准尚待提升;3)中国现行标准体系与国际标准的一致程度尚不够,技术性贸易措施的作用也不够强。据此,作者提出了完善中国植物生长调节剂MRL标准体系的相关建议,如推动MRL标准制定与农药登记同步,加快与国际标准体系的衔接等。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 最大残留限量 食品 农药登记 国际食品法典委员会 国际标准
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豇豆不同生长时期施用毒死蜱的膳食风险 被引量:8
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作者 王娣 狄珊珊 +4 位作者 王新全 张昌朋 王祥云 王萌 章程辉 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第6期1104-1109,共6页
近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经... 近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg^(-1),在0.01~5 mg·kg^(-1)添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1726.6e-0.431t(R2=0.9815),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg^(-1)以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。 展开更多
关键词 豇豆 毒死蜱 农药残留 风险评估
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苯醚甲环唑在芹菜体系中的沉积与残留规律 被引量:7
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作者 李艳杰 喻歆茹 +4 位作者 余婷 宁波 丰谷粮 赵学平 张昌朋 《现代农药》 CAS 2020年第2期37-40,共4页
为明确农药在设施条件下的沉积与残留规律,提高芹菜的食用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在浙江和山东两地设施芹菜体系中的沉积与残留规律。结果表明,苯醚甲环唑在设施芹菜体系中的沉积规律为叶片中的沉积浓度高于茎... 为明确农药在设施条件下的沉积与残留规律,提高芹菜的食用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在浙江和山东两地设施芹菜体系中的沉积与残留规律。结果表明,苯醚甲环唑在设施芹菜体系中的沉积规律为叶片中的沉积浓度高于茎中的沉积浓度,根中的沉积浓度高于土壤中的沉积浓度;沉积量由高到低依次为土壤、叶片、茎、根。苯醚甲环唑在设施芹菜叶片中的降解半衰期为10.1~11.4 d。苯醚甲环唑按推荐有效成分为100 g/hm2剂量下施药,对环境生物(蚯蚓)的风险为可接受;施药后5 d,芹菜叶片中的残留量为3.14~10.5 mg/kg,高于最大残留限量(MRL)3 mg/kg,茎中苯醚甲环唑残留量为0.14~0.73 mg/kg,低于MRL,建议消费者只食用芹菜茎,不食用或减少芹菜叶片的食用量。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 芹菜 沉积 残留规律
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环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估 被引量:1
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作者 何红梅 徐玲英 +4 位作者 张昌朋 王祥云 蒋金花 李艳杰 赵学平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期204-209,共6页
为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析... 为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析,再用装有十八烷基键合硅胶(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷材料的净化管净化后测定。考察方法的线性、基质效应、定量限、正确度和精密度(相对标准偏差)。在0.0001~0.01 mg/L范围内,环嗪酮的标准曲线方程的线性关系良好,r>0.9998;基质效应为-7.7%;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.1mg/kg和1.0mg/kg添加量范围内,环嗪酮在蓝莓中平均回收率为87%~91%,相对标准偏差不高于3.7%。4个实验点(浙江、北京、辽宁、吉林)最终残留实验结果显示:环嗪酮在实验点药后90d和100d的蓝莓样品中残留量均低于0.01mg/kg,低于美国、日本和韩国制定的最大残留限量值(分别为0.6、0.2mg/kg和0.05mg/kg)。膳食风险评估结果表明:普通人群环嗪酮的国家估算每日摄入量为0.0022mg,膳食摄入风险的风险熵为0.084%,膳食风险小。因此,建议75%的环嗪酮水分散粒剂在蓝莓园使用时,最高施药剂量为有效成分1800g/hm^(2),施药1次,安全间隔期为90d。 展开更多
关键词 环嗪酮 蓝莓 残留 膳食风险评估
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杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估 被引量:6
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作者 田培 赵慧宇 +6 位作者 刘之炜 王娇 狄珊珊 徐浩 汪志威 王新全 齐沛沛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第3期534-540,共7页
杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代... 杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg^(-1);方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1),在0.01~0.10 mg·L^(-1)具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。 展开更多
关键词 杨梅 残留 灭蝇胺 三聚氰胺 风险评估
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液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留
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作者 何红梅 徐玲英 +5 位作者 张昌朋 方楠 蒋金花 王祥云 俞建忠 赵学平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期256-263,共8页
除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 除草剂 土壤 沉积物
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两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态 被引量:2
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作者 叶会 陈瑜婷 +6 位作者 骆玉琴 范续艳 雷圆 陆兰菲 郝培培 程有普 张昌朋 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第7期1720-1728,共9页
为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^(-2))于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分... 为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^(-2))于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.0020(草莓和土壤)和0.0050 mg·kg^(-1)(叶、茎和根)。在0.002~2 mg·kg^(-1)添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%~110%,相对标准偏差(RSD)为1%~9%;在0.005~2 mg·kg^(-1)范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%~108%,RSD为2%~9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20~0.28 mg·kg^(-1)(90~150 g·hm^(-2))和0.14~0.20 mg·kg^(-1)(90~150 g·hm^(-2)),残留量低于0.5 mg·kg^(-1),均符合我国和欧盟在草莓中的限量值。吡唑醚菌酯仅在草莓、茎和叶的降解动态符合一级动力学模型,在草莓中的半衰期为6.6~6.8 d(EC)和7.7~9.8 d(CS),属于易降解农药。试验结果为微囊悬浮剂剂型吡唑醚菌酯在草莓体系上的安全使用提供了数据支持。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 微囊悬浮剂 乳油 农药残留 草莓
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铁皮石斛的黄酮类成分测定及其生物可及性研究 被引量:2
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作者 孙凤婷 许振岚 +5 位作者 朱作艺 张春荣 汤涛 赵学平 盛清 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第11期2710-2719,共10页
为探究铁皮石斛中黄酮类化合物的含量及其生物可及性,建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定17个黄酮单体的含量,并采用体外模拟消化法分析铁皮石斛在消化过程中黄酮类化合物的生物可及性。结果表明,铁皮石斛中总黄酮含量为1.52~4.3... 为探究铁皮石斛中黄酮类化合物的含量及其生物可及性,建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定17个黄酮单体的含量,并采用体外模拟消化法分析铁皮石斛在消化过程中黄酮类化合物的生物可及性。结果表明,铁皮石斛中总黄酮含量为1.52~4.36 mg·g^(-1),柚皮素、芦丁和夏佛塔苷是其中含量较高的3种黄酮单体。模拟胃小肠消化后,总黄酮的生物可及性为13.75%~21.45%,柚皮素、芦丁和夏佛塔苷的生物可及性分别为8.23%~18.37%、1.85%~22.87%和24.26%~42.65%;进一步结肠消化后,总黄酮的生物可及性为6.38%~14.13%,柚皮素、芦丁和夏佛塔苷的生物可及性分别为2.12%~5.67%、1.42%~5.70%和5.34%~13.33%,黄酮类化合物在胃小肠中的生物可及性大于结肠。铁皮石斛75%乙腈提取液的抗氧化能力>胃小肠消化液的抗氧化能力>结肠消化液的抗氧化能力,且抗氧化能力与黄酮类化合物的含量呈显著正相关。 展开更多
关键词 铁皮石斛 黄酮 生物可及性 抗氧化活性
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浙江省杨梅果实品质发展现状探析 被引量:1
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作者 姜兴东 赵慧宇 +3 位作者 马迪 王新全 王强 王敬国 《农产品质量与安全》 2023年第4期20-25,共6页
杨梅是浙江省特色经济作物,行业产值已超过45亿元,对浙江省杨梅果实品质发展现状开展深入研究,有助于促进杨梅产业的高质量发展。本文介绍了近年来浙江省杨梅果实品质发展的主要情况,比较了不同品种杨梅的品质差异,综述了杨梅果实中的... 杨梅是浙江省特色经济作物,行业产值已超过45亿元,对浙江省杨梅果实品质发展现状开展深入研究,有助于促进杨梅产业的高质量发展。本文介绍了近年来浙江省杨梅果实品质发展的主要情况,比较了不同品种杨梅的品质差异,综述了杨梅果实中的功能性营养成分,分析了影响果实品质的主要因素,简述了产地、施肥、栽培管理措施、设施栽培等提升杨梅果实品质的关键因素。针对杨梅果实品质提升工作中出现的产业标准发展不完善、设施栽培技术推广进展缓慢和保鲜与冷链物流技术有待进一步提升等问题,提出了相应对策和建议。 展开更多
关键词 杨梅 浙江省 果实品质 营养成分 发展现状
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特色农产品质量安全精准管控技术的研究与应用——浙江省“一品一策”的实践与探索 被引量:5
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作者 孙彩霞 于国光 +1 位作者 赵学平 王强 《农产品质量与安全》 2020年第5期49-52,共4页
浙江省率先推出的“精准施策”“一品一策”农产品质量安全管控技术,在提升特色农产品质量安全水平方面发挥了有效作用。本文阐述了浙江省在“一品一策”实施过程中加强风险评估结果应用、利用团体标准规范用药、注重技术集成与推广、... 浙江省率先推出的“精准施策”“一品一策”农产品质量安全管控技术,在提升特色农产品质量安全水平方面发挥了有效作用。本文阐述了浙江省在“一品一策”实施过程中加强风险评估结果应用、利用团体标准规范用药、注重技术集成与推广、开展试验基地应用、探索质量安全监管创新等主要做法,并归纳总结发展经验,旨在为提高我国农产品质量安全水平提供参考借鉴。 展开更多
关键词 特色农产品 一品一策 质量安全管控 浙江省
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植物源食品发酵与农药残留交互作用研究进展 被引量:1
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作者 王许蜜 徐玲英 +3 位作者 杨孔谈 吴欢琪 王祥云 潘道东 《浙江农业科学》 2023年第11期2776-2780,共5页
农作物在栽培过程中一般都会采用杀虫剂,杀菌剂和其他化学农药来防治病虫害,这必然会导致发酵食品原材料有害物质的残留,从而给植物源发酵食品的质量和安全造成一定的影响。本文综述了农药残留对植物源食品发酵过程的影响,重点讨论了发... 农作物在栽培过程中一般都会采用杀虫剂,杀菌剂和其他化学农药来防治病虫害,这必然会导致发酵食品原材料有害物质的残留,从而给植物源发酵食品的质量和安全造成一定的影响。本文综述了农药残留对植物源食品发酵过程的影响,重点讨论了发酵过程中微生物对农药残留的降解和代谢作用,分析了农药残留对植物源发酵食品感官品质和理化性状的影响,旨在为发酵食品农药残留的有关研究提供指导,以确保发酵食品生产的安全性与高质量。 展开更多
关键词 发酵食品 微生物 农药降解 品质
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异恶唑草酮在环境介质中的挥发、土壤吸附和水-沉积物系统降解特性 被引量:4
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作者 张春荣 单凌燕 +4 位作者 郭钤 许振岚 何红梅 吴珉 赵学平 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第6期930-937,共8页
为评价异恶唑草酮的环境安全性,采用室内模拟试验方法,研究了异恶唑草酮在不同环境介质(空气、水和土壤表面)的挥发特性,在不同质地土壤(潮土、水稻土、黑土和红壤土)的吸附特性,和2种水-沉积物系统中的降解特性。结果表明:异恶唑草酮... 为评价异恶唑草酮的环境安全性,采用室内模拟试验方法,研究了异恶唑草酮在不同环境介质(空气、水和土壤表面)的挥发特性,在不同质地土壤(潮土、水稻土、黑土和红壤土)的吸附特性,和2种水-沉积物系统中的降解特性。结果表明:异恶唑草酮在潮土、水稻土、黑土和红壤土中的吸附均符合弗罗因德利希(Freundlich)方程,吸附常数值分别为0.6406、1.3762、0.8169和1.2895,在土壤中属于难吸附农药。异恶唑草酮在湖泊(杭州西湖)水-沉积物系统和河流(杭州运河)水-沉积物系统中的好氧降解和厌氧降解均符合一级动力学方程,好氧降解半衰期分别为73.7h和75.3h,厌氧降解半衰期分别为42.3h和43.0h,在水-沉积物系统中属于易降解农药。在20~25℃、气体流速为500mL·min-1的条件下,异恶唑草酮在空气、水和土壤表面的挥发率均小于1%,属于难挥发性农药。试验结果表明,异恶唑草酮在空气、水和土壤表面难挥发,在土壤中难吸附,在水-沉积物系统中降解快,环境风险较小。 展开更多
关键词 异恶唑草酮 挥发性 土壤吸附 水-沉积物系统
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生物炭在农药残留吸附方面的研究进展及影响因素
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作者 杨孔谈 丰谷粮 +4 位作者 王许蜜 吴欢琪 张昌朋 王祥云 于晓斌 《浙江农业科学》 2023年第11期2801-2806,共6页
随着农业现代化进程的推进,对农药的需求量急剧上升,再加之部分地区人员对农药的不合理使用,环境中农药的残留情况愈发严重,对人体的健康安全造成极大的威胁,农药残留去除变成亟待解决的问题。生物炭因为其生产成本低、来源广、孔隙度... 随着农业现代化进程的推进,对农药的需求量急剧上升,再加之部分地区人员对农药的不合理使用,环境中农药的残留情况愈发严重,对人体的健康安全造成极大的威胁,农药残留去除变成亟待解决的问题。生物炭因为其生产成本低、来源广、孔隙度高和环境相容性好而成为一种极具前景的吸附剂,广泛应用于农药残留。本文简述了近年来国内外生物炭在农药领域的研究概况,重点分析了影响生物炭吸附效果的主要因素及原理,并对生物炭与农药间的发展方向作出展望。 展开更多
关键词 生物炭 农药残留 吸附 影响因素
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