建立了同时测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法。对样品萃取条件、色谱分离条件和质谱条件进行了优化。样品以10 m L甲醇-乙酸铵/乙酸缓冲液(75∶25,V∶V)为萃取溶剂振荡萃取20 min。提取液以甲醇...建立了同时测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法。对样品萃取条件、色谱分离条件和质谱条件进行了优化。样品以10 m L甲醇-乙酸铵/乙酸缓冲液(75∶25,V∶V)为萃取溶剂振荡萃取20 min。提取液以甲醇和乙酸铵/乙酸缓冲液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源正、负离子同时多反应监测(MRM)模式进行监测,分析检测时间为10 min。方法的定量限为0.14~2.80 mg/kg,RSD为4.3%~9.8%,空白样品加标回收率为85.1%~108.1%。考察了质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。该方法满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。展开更多
建立了热熔胶中16种多环芳烃(PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 m L正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 m...建立了热熔胶中16种多环芳烃(PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 m L正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测(MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数(R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。展开更多
文摘建立了热熔胶中16种多环芳烃(PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 m L正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测(MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数(R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。