期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到902篇文章
< 1 2 … 46 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
HPLC-MS法测定犬血浆中三七皂苷R_1的血药浓度及其药代动力学 被引量：15
1
作者 茅向军 孙建国 +3 位作者 吕天 王广基 盛龙生 刘文英 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2005年第7期734-737,共4页
目的:建立用于测定三七皂苷R1血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并研究三七皂苷R1在犬体内的药代动力学.方法:Beagle犬6只iv0.7131 mg·kg-1三七皂苷R1后采集系列血样,利用LC-MS联用系统测定血浆药物浓度,并用3P97软件拟合求算... 目的:建立用于测定三七皂苷R1血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并研究三七皂苷R1在犬体内的药代动力学.方法:Beagle犬6只iv0.7131 mg·kg-1三七皂苷R1后采集系列血样,利用LC-MS联用系统测定血浆药物浓度,并用3P97软件拟合求算药代动力学参数.结果:三七皂苷R1浓度在5.0～2 000μg·L-1内,线性关系良好(γ=0.9996).绝对回收率高于90%,日内、日间RSD均小于15%,符合生物样品分析要求.6只Beagle犬iv 0.7131 mg·kg-1三七皂苷R1后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其分布和消除相的半衰期分别为38.59 min和230.06min.曲线下面积(AUC)、中央室分布容积(V)和血浆清除率(CL)分别为67353.75 mg·min·ml-1,3.53 L·kg-1和0.1068L·kg-1·min-1.结论:建立的LC-MS联用方法专属性强,灵敏度高,可用于三七皂苷R1的体内定量分析. 展开更多
关键词 三七皂苷R1 液相色谱-质谱 血药浓度测定 药代动力学 Beagle犬
下载PDF
HPLC法测定盐酸哌吡酮及其片剂的含量 被引量：1
2
作者 陈翠萍 姜心如 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期179-180,共2页
盐酸哌吡酮(Pirenzepine)为一抗消化性溃疡药,其含量测定有紫外法、酸性染料直接滴定法和HPLC法。由于其合成工艺的改进,成品中引入了其他一些杂质,用上述方法测定均有干扰。本文采用与本品结构相近的安定为内标,以甲醇-三乙胺-醋酸... 盐酸哌吡酮(Pirenzepine)为一抗消化性溃疡药,其含量测定有紫外法、酸性染料直接滴定法和HPLC法。由于其合成工艺的改进,成品中引入了其他一些杂质,用上述方法测定均有干扰。本文采用与本品结构相近的安定为内标,以甲醇-三乙胺-醋酸为流动相。 展开更多
关键词 盐酸哌吡zuo酮 高效液相色谱 片剂
下载PDF
生物体内一氧化氮的检测方法及其应用 被引量：20
3
作者 定天明 陈坚 +1 位作者 张正行 张奕华 《药学进展》 CAS 2005年第5期221-226,共6页
简述一氧化氮的生物合成,重点介绍近年来生物体内一氧化氮的检测方法,如电化学法、化学发光法、分光光度法、荧光法、ESR波谱法及光纤化学(生物)传感技术等的研究与应用。在生物体内,一氧化氮具有重要的生物学意义,发挥着广泛的生理学... 简述一氧化氮的生物合成,重点介绍近年来生物体内一氧化氮的检测方法,如电化学法、化学发光法、分光光度法、荧光法、ESR波谱法及光纤化学(生物)传感技术等的研究与应用。在生物体内,一氧化氮具有重要的生物学意义,发挥着广泛的生理学、病理学和药理学作用,在体内测定其含量有助于推动对一氧化氮在医药学领域的应用研究。 展开更多
关键词 一氧化氮 含量检测 体内
下载PDF
柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量 被引量：25
4
作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 刘皋林 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期359-361,共3页
目的　建立环维黄杨星D含量测定方法。方法　环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后 ,RP HPLC荧光法测定。色谱柱为C1 8柱 ;流动相为甲醇 水 (85∶15 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;荧光检测激发波长 30 5nm ,发射波长 385nm ;柱温35℃。结果　衍... 目的　建立环维黄杨星D含量测定方法。方法　环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后 ,RP HPLC荧光法测定。色谱柱为C1 8柱 ;流动相为甲醇 水 (85∶15 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;荧光检测激发波长 30 5nm ,发射波长 385nm ;柱温35℃。结果　衍生化反应重复性好 ,RSD为 1 2 1% ,主峰与相关物质分离良好。结论　本法简单、准确 ,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。 展开更多
关键词 环维黄杨星D 异氰酸萘酯 RP-HPLC 衍生作用 含量测定 植物药 中药
下载PDF
枳实的化学成分研究 被引量：17
5
作者 冯锋 王晓宁 阎翠敏 《亚太传统医药》 2012年第10期22-24,共3页
目的:研究枳实的化学成分。方法:应用溶剂萃取及柱层析进行化学成分分离、纯化,并利用各种光谱技术分析鉴定结构。结果:从枳实中得到10个化合物,分别为圣草次苷(1),新北美圣草苷(2),5,7-二羟基香豆素(3),柚皮芸香苷(4),东莨菪内酯(5),... 目的:研究枳实的化学成分。方法:应用溶剂萃取及柱层析进行化学成分分离、纯化,并利用各种光谱技术分析鉴定结构。结果:从枳实中得到10个化合物,分别为圣草次苷(1),新北美圣草苷(2),5,7-二羟基香豆素(3),柚皮芸香苷(4),东莨菪内酯(5),橙皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6),花椒毒酚(7),枳属苷(8),异樱花苷(9),柚皮素(10)。结论:化合物(3)、(5)、(6)为该植物中首次分离得到。 展开更多
关键词 枳实 化学成分 光谱技术
下载PDF
HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量：15
6
作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 HPLC/MS法 柱前衍生化HPLC/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
下载PDF
植物多糖组分中糖醛酸的分析技术及其应用 被引量：13
7
作者 宫雪 丁黎 +2 位作者 司敏达 王志强 张仓 《药学进展》 CAS 2007年第11期496-501,共6页
分类综述植物多糖组分中糖醛酸定性及定量的各种分析技术及其应用,介绍这些分析技术的应用原理、实例以及各自的优缺点与发展前景。多糖的组分分析是多糖质量控制和提供多糖基本信息的重要环节。
关键词 糖醛酸 植物多糖 分析技术 应用
下载PDF
乙腈辅助电喷雾LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质 被引量：13
8
作者 边磊 宋敏 +2 位作者 杭太俊 张彧 郑淑敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期872-878,共7页
目的:建立LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质。方法:采用Lichrospher ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液-乙腈(90:10,A)-乙腈(B)为流动相1.0mL.min-1梯度洗脱分离;柱后分流,80%流出液PDA检测,20%流出液经添加0.2mL.m... 目的:建立LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质。方法:采用Lichrospher ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液-乙腈(90:10,A)-乙腈(B)为流动相1.0mL.min-1梯度洗脱分离;柱后分流,80%流出液PDA检测,20%流出液经添加0.2mL.min-1乙腈辅助电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢克肟及其有关物质分离良好,检测出21个有关物质,对其中18个进行光谱解析;多种口服制剂中有关物质的种类和含量均较原料药有所增加。结论:建立的方法能有效地分离鉴别头孢克肟中的有关物质,为头孢克肟质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 头孢克肟 有关物质 LC-MS/MS PDA
原文传递
柱前衍生化HPLC法分离苏氨酸对映体 被引量：5
9
作者 洪瑾 格桑德吉 +2 位作者 王敏 杭太俊 丁娅 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2012年第12期913-916,共4页
以邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为手性衍生化试剂,建立了苏氨酸手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱法。采用HederaODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸铵-甲醇-乙腈(体积比70︰27︰3)为流动相,检测波长为3... 以邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为手性衍生化试剂,建立了苏氨酸手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱法。采用HederaODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸铵-甲醇-乙腈(体积比70︰27︰3)为流动相,检测波长为338nm,考察了溶液pH值、试剂用量、衍生化时间及温度对衍生化反应的影响。结果表明,在该优化的色谱条件下,苏氨酸的对映体分离度为1.6,L-苏氨酸最低检测限约为0.05μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,可用于L-苏氨酸光学纯度的检查控制。 展开更多
关键词 苏氨酸 邻苯二甲醛 N-异丁酰基-L-半胱氨酸 柱前衍生化 高效液相色谱法 手性分离 纯度检查
下载PDF
检测中药及保健食品中掺入违禁降压药品的方法研究(Ⅰ) 被引量：6
10
作者 封淑华 张正行 《河北医科大学学报》 CAS 2008年第1期71-74,共4页
目的建立液相-质谱联用技术测定中药及保健食品中非法掺入化学降压药物（钙拮抗剂类）的方法。方法Waters X-terra C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相，A：0．01mol／L醋酸铵缓冲液；B：乙腈；梯度洗脱；流速0．5mL／min；柱温，... 目的建立液相-质谱联用技术测定中药及保健食品中非法掺入化学降压药物（钙拮抗剂类）的方法。方法Waters X-terra C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相，A：0．01mol／L醋酸铵缓冲液；B：乙腈；梯度洗脱；流速0．5mL／min；柱温，室温；检测波长，237nm；进样量，5μL；电喷雾离子化检测模式。结果在液相色谱条件下，钙拮抗剂类的8种常用药物有良好的分离，最小检出量为1～2ng；液质条件下，7组分均能得到分子离子峰及加和离子峰，可作为进一步判断的有力依据。结论该方法简便准确，重现性好，可作为降压药物的检测方法。 展开更多
关键词 中草药 营养保健品 降压药
下载PDF
LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质 被引量：7
11
作者 蒋秋玲 石金芳 +2 位作者 狄斌 刘竟飞 杨鹏博 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1597-1605,共9页
目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物... 目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 头孢菌素类抗生素 头孢西丁钠 抗菌活性 抗β-内酰胺酶活性 有关物质结构推测 液相色谱-质谱联用 光电二极管阵列检测器 杂质监测
原文传递
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中瑞舒伐他汀钙浓度及临床药代动力学研究 被引量：6
12
作者 李春盈 张玉英 丁黎 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第7期819-823,共5页
目的：建立测定人血浆中瑞舒伐他汀钙的液相色谱．串联质谱法，考察瑞舒伐他汀钙在中国健康志愿者体内的药代动力学。方法：含有瑞舒伐他汀钙和氟伐他汀钠的血浆样品经液-液提取后，进行色谱分析，在三重四极杆串联质谱仪上，以多反应... 目的：建立测定人血浆中瑞舒伐他汀钙的液相色谱．串联质谱法，考察瑞舒伐他汀钙在中国健康志愿者体内的药代动力学。方法：含有瑞舒伐他汀钙和氟伐他汀钠的血浆样品经液-液提取后，进行色谱分析，在三重四极杆串联质谱仪上，以多反应离子监测方式进行定量分析。结果：瑞舒伐他汀钙的定量下限为0．03ng／mL，线形范围为0．03～60ng／mL，精密度与准确度符合生物样品分析要求。结论：该方法操作简便、快速、灵敏度高，适合瑞舒伐他汀钙的临床药代动力学研究。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀钙 液相色谱-串联质谱法 药代动力学 血药浓度
下载PDF
siRNA多位点逆转人神经胶质瘤细胞的多药耐药性 被引量：5
13
作者 杨宇飞 肖红 +3 位作者 赵亮 沈鸿 陈建芳 朱东亚 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 2007年第4期307-310,共4页
背景与目的:多药耐药性的产生严重影响了胶质瘤的化疗效果,RNAi是近年来兴起的一种基因技术,介导了转录后的基因沉默过程。本研究探讨小干扰RNA(small interfering RNA,siRNA)对人神经胶质瘤细胞U251的多药耐药(multi-drug resistance,M... 背景与目的:多药耐药性的产生严重影响了胶质瘤的化疗效果,RNAi是近年来兴起的一种基因技术,介导了转录后的基因沉默过程。本研究探讨小干扰RNA(small interfering RNA,siRNA)对人神经胶质瘤细胞U251的多药耐药(multi-drug resistance,MDR)性的影响。方法:体外构建了2对靶向多药耐药基因(MDR1)的siR-NA和1对非特异siRNA,与阳离子脂质体构建转染复合体,转染至U251细胞株,荧光标记筛选转染条件;采用逆转录PCR(reverse transcription-PCR,RT-PCR)和Western blot检测MDR1mRNA和P-gp(P-glycoprotein,P-gp)蛋白的表达;MTT法检测细胞对化疗药物的敏感性。结果:RT-PCR显示转染siRNA后48h各组MDR1mRNA的表达水平分别下降了(48±7)%、(29±5)%、(11±6)%;Western blot显示各组P-gp的相对表达也明显降低了(74±4)%、(39±5)%、(20±7)%;药敏结果显示转染后,逆转了细胞对VCR、BCNU、Me-CCNU的耐药(IR>30%),增强了细胞对PTX、EPI的敏感性(IR>50%)。2对特异siRNA均能明显降低MDR1mRNA和P-gp的表达,siRNA1转染的U251细胞对化疗药物的敏感性增强。结论:本研究结果提示,siRNA可多位点逆转U251细胞的多药耐药性,为提高胶质瘤的化疗有效率提供了一种新方法。 展开更多
关键词 RNA干扰 神经胶质瘤 多药耐药性
下载PDF
奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定
14
作者 胡炜琪 刘秋芬 +1 位作者 丁娅 沈文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期876-881,共6页
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.... 建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。 展开更多
关键词 奈玛特韦 拉米夫定 定量核磁共振法 含量测定
下载PDF
研究生课程《体内药物分析》的教学体会与思考 被引量：4
15
作者 丁黎 《广东药学院学报》 CAS 2004年第4期376-377,共2页
本文从必备的相关学科的基础知识、讲授体内样品前处理和分析方法的建立与评价等章节时应注意的一些问题等方面讨论了研究生课程《体内药物分析》的教学内容以及在教学实践中的经验。
关键词 体内药物分析 教学 实践
下载PDF
LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林-氨溴索浓度及其药动学研究 被引量：3
16
作者 陈苏宁 文爱东 +3 位作者 丁莉坤 贾艳艳 王志睿 杭太俊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第14期1092-1096,共5页
目的建立LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林/氨溴索浓度。方法以Lichrospher C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇溶液(含0.2%甲酸)和水溶液(含0.2%甲酸),采用梯度洗脱进行分析,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。血浆... 目的建立LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林/氨溴索浓度。方法以Lichrospher C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇溶液(含0.2%甲酸)和水溶液(含0.2%甲酸),采用梯度洗脱进行分析,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。血浆样品经甲醇沉淀后进样,采用多反应监测(MRM)方式对样品进行测定。结果血浆中阿莫西林线性范围为5～20000μg·L-1,氨溴索线性范围为1～200μg·L-1;批间和批内精密度RSD均小于9%;方法的准确度为(100±7)%;最低定量限浓度(LLOQ)阿莫西林为5μg·L-1,氨溴索为1μg·L-1。结论本试验建立了同时测定阿莫西林和氨溴索浓度的方法,该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于阿莫西林/氨溴索人体药动学研究。 展开更多
关键词 阿莫西林 氨溴索 克伦特罗 药动学 高效液相色谱-质谱联用
原文传递
液相色谱-质谱联用技术鉴定奥美沙坦酯有关物质 被引量：4
17
作者 王多娇 宋敏 +1 位作者 杭太俊 孙德助 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期82-87,共6页
目的:采用液相色谱-质谱联用技术对奥美沙坦酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用LiChrospher C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对奥美沙坦酯有关物质进行分离;采用LC-MS/MS电喷雾正离子化测定... 目的:采用液相色谱-质谱联用技术对奥美沙坦酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用LiChrospher C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对奥美沙坦酯有关物质进行分离;采用LC-MS/MS电喷雾正离子化测定各有关物质的相对分子质量和二级质谱,并进行结构解析。结果:检测到奥美沙坦酯粗品中11个有关物质,并推测出它们的化学结构均为奥美沙坦母核结构未发生变化的不同取代咪唑和四氮唑联苯衍生物。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地用于药物中有关物质的鉴定,奥美沙坦酯有关物质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 有关物质 液相色谱-串联质谱 杂质结构鉴定 优化工艺
原文传递
基于纳米递送系统的黑色素瘤免疫治疗的研究进展 被引量：1
18
作者 戴爽 覃虹锟 +2 位作者 王鑫怡 宗莉 王亚菁 《西北药学杂志》 CAS 2019年第1期138-142,共5页
目的了解基于纳米递送系统的黑色素瘤免疫治疗的进展。方法通过文献阅读和归纳总结,对近年采用纳米递送系统进行黑色素瘤免疫治疗的文献进行综述。结果应用于黑色素瘤免疫治疗的纳米载体主要是无机材料、有机材料和细胞仿生型纳米载体... 目的了解基于纳米递送系统的黑色素瘤免疫治疗的进展。方法通过文献阅读和归纳总结,对近年采用纳米递送系统进行黑色素瘤免疫治疗的文献进行综述。结果应用于黑色素瘤免疫治疗的纳米载体主要是无机材料、有机材料和细胞仿生型纳米载体。结论基于纳米递送系统的黑色素瘤免疫治疗取得了一定进展,有望改善黑色素瘤免疫治疗效果。 展开更多
关键词 纳米递送系统 黑色素瘤 免疫治疗
下载PDF
LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄 被引量：2
19
作者 曹玲 郑枫 +3 位作者 刘文英 马鹏程 程宣 孙棣 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第4期406-411,共6页
目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四... 目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448/283和m/z419/285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果:胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808～40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525～101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论:该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。 展开更多
关键词 维氨酯 液相色谱-大气压化学离子化-质谱联用法 排泄
下载PDF
富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质的鉴定 被引量：3
20
作者 赵画 宋敏 杭太俊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-323,共6页
目的:采用色谱-质谱联用技术对富马酸替诺福韦双特戊酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸铵溶液,梯度洗脱,对富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质进行分离;LC-PDA... 目的:采用色谱-质谱联用技术对富马酸替诺福韦双特戊酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸铵溶液,梯度洗脱,对富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,甲醇辅助电喷雾正离子化LC-TOF和LC-MS/MS分别测定各有关物质的精密质量和二级质谱。结果:检测到富马酸替诺福韦双特戊酯中存在多个有关物质,其中仅3个的含量在0.1%以上,并鉴定出4个主要有关物质的结构。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地鉴定药物中的有关物质,富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦双特戊酯 有关物质 LC-PDA LC-TOF LC-MS/MS
原文传递
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 46 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部