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电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中10种元素 被引量：29
1
作者 张桢 刘巍 郭颖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1201-1205,共5页
采用电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、砷、钇、钌、铟、碲、铪、铂、金、汞等10种元素。样品以盐酸-硝酸混合酸溶解,并在完全溶解后滴加过氧化氢防止生成钨酸沉淀。在测定中采用基体匹配法和在线内标法校正基体效应和进样... 采用电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、砷、钇、钌、铟、碲、铪、铂、金、汞等10种元素。样品以盐酸-硝酸混合酸溶解,并在完全溶解后滴加过氧化氢防止生成钨酸沉淀。在测定中采用基体匹配法和在线内标法校正基体效应和进样不均匀导致的信号扰动。待测元素的质谱干扰通过选择合适的同位素、加入元素修正方程和在测试中应用动能碰撞模式来进行消除。10种元素的检出限（3s）在0.002~0.65μg·g^-1之间。应用此方法分析了3个标准样品（GBW01636,GBW 01638,GBW 01640）,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=10）在0.60%~45%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 镍基高温合金 元素
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能力验证及其评价 被引量：28
2
作者 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期861-864,870,共5页
论述了能力验证及实验室间比对的定义、目的和用途,对能力验证的基本类型作了说明,着重讨论了能力验证计划的组织、实施和评价,同时介绍了中国实验室国家认可委员会对能力验证的相关政策。
关键词 能力验证 实验室间比对 材料检验 标准物质 实验室认可
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LIMS系统在实验室规范运作中的应用 被引量：21
3
作者 张宏鹤 陶美娟 +1 位作者 徐胜祥 鄢国强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期493-496,498,共5页
简要介绍了LIMS系统及其对规范实验室运作发挥的作用和在应用中的具体情况。
关键词 LIMS系统 规范运作 实验室
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标准样品的开发与应用 被引量：18
4
作者 鄢国强 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2003年第3期189-193,共5页
论述了国内外标准样品的开发历史、标准样品的技术规范、标准样品的应用及其展望.
关键词 标准样品 述评 建议
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中美金属材料标准分析方法的最新进展 被引量：15
5
作者 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1247-1256,共10页
对我国国家标准和美国ASTM标准中有关金属材料(包括钢铁、铝及铝合金、铜及铜合金、锌及锌合金、镁及镁合金、钛及钛合金、镍及镍基合金、锡铅焊料和铅及铅基合金)化学成分分析方法中标准方法的制、修订方面的最新进展,特别是现代测试... 对我国国家标准和美国ASTM标准中有关金属材料(包括钢铁、铝及铝合金、铜及铜合金、锌及锌合金、镁及镁合金、钛及钛合金、镍及镍基合金、锡铅焊料和铅及铅基合金)化学成分分析方法中标准方法的制、修订方面的最新进展,特别是现代测试新技术及新方法在标准分析方法中的应用现状和发展趋势作了评述,并提出了有关我国国家标准制订中的一些见解和建议(引用文献15篇)。 展开更多
关键词 金属材料 标准分析方法 国家标准(GB) ASTM标准 评述
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中铝锌锰硅铁铜镍铍锆 被引量：14
6
作者 戴亚明 陶美娟 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期155-158,共4页
考察了镁合金光谱标准样品中多元素连续测定的电感耦合等离子体发射光谱方法,通过分析条件的优化遴选,建立了精确度良好的高至常量组分、低至痕量组分的检测步骤和仪器的不同工作模式,可满足镁和镁合金系列光谱标准样品的分析需要。
关键词 镁合金 镁 铝 锌 锰 硅 铁 铜 镍 铍 锆 含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法
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镍基高温合金中痕量元素分析方法研究的最新进展 被引量：14
7
作者 马冲先 陈忠颖 芮琦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1522-1531,共10页
综述了近十年来国内外在测定镍基高温合金中痕量元素的分析方法研究和分析方法标准制修订方面的最新进展。主要涉及原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法及质谱法等的应用现状及相关中国国家标准、美国ASTM标准和ISO标准的... 综述了近十年来国内外在测定镍基高温合金中痕量元素的分析方法研究和分析方法标准制修订方面的最新进展。主要涉及原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法及质谱法等的应用现状及相关中国国家标准、美国ASTM标准和ISO标准的制修订情况(引用文献92篇)。 展开更多
关键词 镍基高温合金 痕量元素 分析方法 综述
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标准物质和实验室认可 被引量：14
8
作者 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期947-951,共5页
论述了标准物质的定义及其在实验室认可中的作用,并介绍了标准物质在实际使用过程中应注意的事项。
关键词 标准物质 实验室认可 定义 作用 注意事项
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硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件 被引量：11
9
作者 戴亚明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期901-905,共5页
元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼... 元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼氢根(BH4-)在酸溶液中水解而产生,反应时随氢离子(即酸度)浓度的增加,氢化物的生成率将明显提高。此外,不断地将氢化物发生反应中同时生成的水蒸气除去不仅可避免硒(碲)氢化物被氧化,而且还可提高其产出率和峰值测定的重现性。对如何规范使用低熔点、高强度空心双阴极灯也作了评价。 展开更多
关键词 氢化物发生反应 反应机理 反应条件 硒 碲 空心双阴极灯
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微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银 被引量：11
10
作者 郭颖 陶美娟 戴亚明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期317-320,共4页
采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除... 采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景。方法的检出限(3s/k)为2.3pg,加标回收率在98.3%~104%之间。方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICPMS的测定结果与之相吻合。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 微波消解 镍基高温合金 银
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防锈铝板表面腐蚀原因分析 被引量：10
11
作者 张奇峰 李晋 陆慧 《理化检验（物理分册）》 CAS 2002年第12期562-564,共3页
采用光学金相、扫描电镜、能量色散谱、俄歇电子能谱和X光电子能谱等多种方法分析了防锈铝板表面发生大面积腐蚀的原因。各种分析结果证明 ,缝隙腐蚀是导致防锈铝板表面发生失效的主要原因。
关键词 防锈铝板 表面腐蚀 原因分析 缝隙腐蚀 X光电子能谱 失效分析
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X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分 被引量：10
12
作者 李莎莎 陈卫东 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期47-50,共4页
研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0 1%～6 0%;实... 研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0 1%～6 0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 阳极铜 成分 低含量元素 表面处理 设计过程 谱线干扰 测定结果 熔炼过程 归一法 推荐值 RSD 样品 基体 标样
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢食具容器中12种重金属元素的迁移量 被引量：10
13
作者 刘洁 芮琦 +1 位作者 马冲先 黄申华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期824-827,共4页
经清洗的不锈钢食具容器中加入乙酸(4+96)溶液至规定体积,煮沸30min,冷却,补充乙酸溶液至原体积,在室温浸泡24h,所得溶液用于原子发射光谱法测定其中的12种元素的含量。选择强度相对较高且干扰较少的谱线作为所测定元素的分析线,对3项... 经清洗的不锈钢食具容器中加入乙酸(4+96)溶液至规定体积,煮沸30min,冷却,补充乙酸溶液至原体积,在室温浸泡24h,所得溶液用于原子发射光谱法测定其中的12种元素的含量。选择强度相对较高且干扰较少的谱线作为所测定元素的分析线,对3项仪器工作参数进行了优化,结果表明:发生器射频功率1 250W;载气流量0.6L·min-1;观测高度16mm。12种元素的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其谱线强度之间呈线性关系,其检出限(3s)在0.001~0.013mg·L-1之间。对方法的回收率进行了试验,测得回收率在98.2%~104%之间,对浸出液平行测定10次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 不锈钢食具容器 重金属元素 迁移量
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金属材料拉伸试验的不确定度评定 被引量：10
14
作者 凌霄 《理化检验（物理分册）》 CAS 2004年第6期296-299,共4页
按金属材料拉伸试验的基本要求,对球墨铸铁材料的力学性能进行了不确定度评定,算出的评价区间有助于全面地了解该材料特性。该方法对金属材料拉伸试验的不确定度评定有一定参考价值。
关键词 不确定度评定 球铁拉伸试验 金属材料评价
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗 被引量：10
15
作者 李莎莎 申志云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期732-733,共2页
锡锗中间合金溶解于硝酸（1＋1）及盐酸（1＋4）中，溶解温度应在60℃以下，所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定，对测定条件作了试验并予以优化。最后选择载气流量为0.6 L·min^-1，试样溶液的介质... 锡锗中间合金溶解于硝酸（1＋1）及盐酸（1＋4）中，溶解温度应在60℃以下，所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定，对测定条件作了试验并予以优化。最后选择载气流量为0.6 L·min^-1，试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L^-1盐酸溶液，分析谱线为265.118 nm。基体元素锡对锗的分析信号有增强作用，明显影响了锗测定结果的准确性。为克服此基体效应，在制备标准曲线时应用了基体匹配法。经试验，方法的回收率在96.0%-103.6%之间，测定结果的相对标准偏差（n=6）为0.53%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锗 锡-锗中间合金
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中国与日本和美国钢产品夏比V型冲击试验标准对比 被引量：9
16
作者 刘杏 周建江 +2 位作者 严峻 管亿龙 陈鹏 《物理测试》 CAS 2009年第4期37-42,共6页
夏比(Charpy)冲击试验是评价冲击载荷下材料塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力的试验方法。虽然试验中测定的冲击吸收功Ak值不能作为表征金属制件实际抵抗冲击载荷能力的韧性判据,但是因为其试样加工简便,试验时间短,实验数据对材料... 夏比(Charpy)冲击试验是评价冲击载荷下材料塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力的试验方法。虽然试验中测定的冲击吸收功Ak值不能作为表征金属制件实际抵抗冲击载荷能力的韧性判据,但是因为其试样加工简便,试验时间短,实验数据对材料组织结构、冶金缺陷等敏感,因而成为评价金属材料冲击韧性的一种传统力学性能试验方法,被世界各国广泛采用。不同国家的冲击试验标准对试验机、试样、试验程序和试验结果的处理与修约的规定不尽相同,对日本的JIS标准、美国的ASTM标准和中国的GB标准中关于钢产品的冲击试验规定进行比较,列举了它们之间的差异并对这些差异对试验结果的影响进行讨论。由于均源自ISO148,中国和日本的冲击试验标准对冲击试验机及其附件、冲击试样、冲击试验程序和冲击试验结果处理与修约的规定基本一致,只是日本标准对试样部分尺寸的允许偏差要求较中国严格。与日本和中国的标准相比,ASTM标准在试验机及其附件、试验程序、试样和试验结果处理与修约方面的规定存在较大差异。ASTM使用刀刃曲率半径8 mm的摆锤,同一组试样得到的冲击吸收功可能与中国标准存在差异。对试验温度的控制要求更严格,分别为规定温度的±2℃和±1℃。冲击试样取样位置和对冲击试样方向的定义也不完全相同。ASTM标准对试样尺寸的允许偏差更严格,缺口角度分别为45±2°和45±1°、缺口深度分别为2±0.15 mm和2±0.025 mm以及相邻面角度分别为90±2°和90±0.167°;由此引起的冲击吸收功变化也较小。ASTM标准的试验结果处理与修约方面与中国标准也有较大区别。 展开更多
关键词 夏比V型冲击试验 冲击试验机 冲击试样 冲击试验结果处理及修约
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标准样品在光谱仪器分析中应用 被引量：8
17
作者 马冲先 胡晓春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期771-775,共5页
针对光谱标准样品名称术语上存在的混乱现状,提出了作者的观点和建议。并对各类样品在光谱分析中的作用、相互关系、选用原则及在实际使用过程中应注意的事项等进行讨论。
关键词 标准样品 术语 光谱分析 注意事项
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双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑 被引量：9
18
作者 王岩 马冲先 李莎莎 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期86-89,共4页
建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/... 建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 核电用钢 不锈钢 砷 锑
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火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉 被引量：9
19
作者 吕婷 郭颖 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第2期11-14,共4页
采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响... 采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%~109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%~1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%~0.001%的镍基高温合金中的测定。 展开更多
关键词 镉 火焰原子吸收光谱法 镍基高温合金
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料中痕量铍和镉 被引量：8
20
作者 陈忠颖 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期184-187,共4页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料镍铬合金、钴铬合金及钛合金中痕量镉和铍。用盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,使用基体匹配法消除基体的干扰。镉和铍的质量浓度在1.0 mg·L-1以内均与其发射强度呈线性... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料镍铬合金、钴铬合金及钛合金中痕量镉和铍。用盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,使用基体匹配法消除基体的干扰。镉和铍的质量浓度在1.0 mg·L-1以内均与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)在0.000 6~0.014mg·L-1之间。方法用于非贵金属齿科材料样品的分析,加标回收率在97.0%~106%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 非贵金属 齿科材料 镉 铍
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