2,3-二氯吡啶催化加氢动力学研究

1

作者 张爱铭 胡总 许海涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期108-112,共5页

采用液相还原法制备了Pd/C催化剂,在压力0.6 MPa、温度303~323 K、转速800 r/min的条件下应用于2,3-二氯吡啶催化加氢反应动力学研究,建立了动力学反应模型,对动力学参数进行了估值。其中3-氯吡啶催化加氢反应为2.1级反应,反应速度方程... 采用液相还原法制备了Pd/C催化剂,在压力0.6 MPa、温度303~323 K、转速800 r/min的条件下应用于2,3-二氯吡啶催化加氢反应动力学研究,建立了动力学反应模型,对动力学参数进行了估值。其中3-氯吡啶催化加氢反应为2.1级反应,反应速度方程为:r=1.18×10^(8)×M cat×e-5375.7/T C^(2.1)_(3cp),活化能44.14 kJ/mol,2-氯吡啶催化加氢反应为1级反应,反应速率方程为:r=4.696×10^(11)×M cat×e-8693.3/T C_(2cp),活化能72.28 kJ/mol,2,3-二氯吡啶催化剂加氢反应为3级反应,反应速度方程为:r=2.05×10^(15)×M cat×e-9758.6/T C^(3)_(2.3),活化能81.13 kJ/mol。 展开更多

关键词 氯化吡啶 催化加氢 反应级数 活化能 动力学

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N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究 被引量：6

2

作者 揭元萍 袁振文 廖本仁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期415-417,420,共4页

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫... 以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度>98.7%。 展开更多

关键词 N-苯基马来酰亚胺 混酸催化剂 一锅法

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工业化甲醇催化剂在CO_2加氢制备甲醇过程中的应用研究 被引量：5

3

作者 戴成勇 程智利 +1 位作者 宁春利 张春雷 《工业催化》 CAS 2012年第2期47-53,共7页

系统地将工业化甲醇催化剂应用于CO2加氢制备甲醇反应中,考察5种工业化甲醇催化剂在CO2加氢反应中的反应活性,运用ICP、N2-物理吸附、XRD和H2-TPR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Cu/Zn/Al催化剂具有较高的CO2加氢反应活性,在温度220... 系统地将工业化甲醇催化剂应用于CO2加氢制备甲醇反应中,考察5种工业化甲醇催化剂在CO2加氢反应中的反应活性,运用ICP、N2-物理吸附、XRD和H2-TPR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Cu/Zn/Al催化剂具有较高的CO2加氢反应活性,在温度220℃和压力3 MPa条件下,CO2转化率为22.9%,甲醇选择性为64.8%。催化剂活性与组分含量、晶粒大小、比表面积和孔结构等因素有关,CuO和ZnO组分含量越高,催化活性越好,适度晶粒大小的CuO物种可能是该反应中有效催化活性位前驱体,反应规律与甲酸铜中间体理论基本吻合;高比表面积和规整孔结构均有助于提高催化活性。 展开更多

关键词 能源化学 甲醇催化剂 CO2加氢 合成气 工业化

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三聚甲醛制四甲基二苯甲烷的工艺研究

4

作者 马宁 高振明 +3 位作者 粟小理 黄梅红 田翔 杨座国 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第2期464-469,共6页

四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工... 四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工艺条件进行了优化。结果表明,在n(OXY)∶n(FA)=6∶1,110℃,硫酸浓度为70%,乙酸用量0.9 mol时,TMDM收率可达68%。通过红外光谱和核磁共振对产物结构进行了表征,并通过数学模型法求解了该反应的表观动力学方程,为之后的工业化放大提供了一定的理论依据。 展开更多

关键词 三聚甲醛 邻二甲苯 硫酸 四甲基二苯甲烷

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3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷在醇中溶解度的测定与关联

5

作者 康铭 高振明 +2 位作者 杨泽 田翔 钱刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期3335-3339,3344,共6页

3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷(TMDM)是合成酮酐型聚酰亚胺的关键原料,固液相平衡实验获取的溶解度数据可为其结晶工艺开发提供可靠依据。首先,经溶剂筛选后,采用动态法在常压下测定了TMDM在乙醇、异丙醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇中273.15... 3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷(TMDM)是合成酮酐型聚酰亚胺的关键原料,固液相平衡实验获取的溶解度数据可为其结晶工艺开发提供可靠依据。首先,经溶剂筛选后,采用动态法在常压下测定了TMDM在乙醇、异丙醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇中273.15~293.15 K内的溶解度数据。结果表明,TMDM在上述溶剂中的溶解度均随温度升高而增加;在测试温度范围内,正丁醇中的溶解度最大,乙醇中的最小。随后,采用Apelblat方程、Van’t Hoff方程、Wilson模型以及λh方程对溶解度数据进行了关联,发现Apelblat方程的拟合效果最佳。最后,以Van’t Hoff方程计算了TMDM在上述5种醇类溶剂中的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能,结果表明其溶解过程为非自发的吸热过程,且主要推动力为焓驱动力。 展开更多

关键词 3 3’ 4 4’-四甲基二苯甲烷 溶解度模型 热力学计算

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测试条件对环氧树脂损耗因子和玻璃化转变温度的影响 被引量：3

6

作者 吕珏 冯捷敏 《上海塑料》 2016年第2期25-29,共5页

采用动态力学分析(DMA)研究环氧树脂,分析了扫描频率、加载模式和升温速率对环氧树脂损耗因子和玻璃化转变温度的影响。结果表明:扫描频率越大,所测得的玻璃化转变温度也越高,损耗因子峰值也越高,峰宽也越宽,玻璃化转变区域也越大;升温... 采用动态力学分析(DMA)研究环氧树脂,分析了扫描频率、加载模式和升温速率对环氧树脂损耗因子和玻璃化转变温度的影响。结果表明:扫描频率越大,所测得的玻璃化转变温度也越高,损耗因子峰值也越高,峰宽也越宽,玻璃化转变区域也越大;升温速率越快,玻璃化转变温度也越高,损耗因子峰值越低;利用Arrhenius公式计算得到环氧树脂玻璃化转变所需要的活化能△E,在拉伸模式下的△E比弯曲模式下的大很多。 展开更多

关键词 动态力学分析 环氧树脂 损耗因子 扫描频率 加载模式 升温速率

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纯氧法合成氧化铁红晶种的研究 被引量：3

7

作者 陈永杨 施险峰 +1 位作者 马利群 张淑平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期180-182,186,共4页

以NaOH与FeSO4·7H2O为原料,在纯氧加压条件下反应得到铁红晶种,并研究了其转化为α-Fe2O3的历程。利用X射线衍射仪、激光粒度仪与场发射扫描电镜等对产物进行表征。结果表明,产物的晶型、颜色均与空气法晶种氧化出来的α-Fe2O3相... 以NaOH与FeSO4·7H2O为原料,在纯氧加压条件下反应得到铁红晶种,并研究了其转化为α-Fe2O3的历程。利用X射线衍射仪、激光粒度仪与场发射扫描电镜等对产物进行表征。结果表明,产物的晶型、颜色均与空气法晶种氧化出来的α-Fe2O3相同。但是纯氧法可节省大量时间、提高生产效率,且通过控制反应时间可以得到所需粒径与颜色的铁红产品。 展开更多

关键词 铁红晶种 纯氧氧化 δ-FeOOH 氧化铁红

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悬浮分散剂对苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物颗粒特性的影响

8

作者 高惠敏 陆懿 吴梓新 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期17-19,共3页

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合的方法合成苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物(SMI)。本文着重研究了不同悬浮分散体系对产物颗粒特性以及产物性能的影响。并使用粒度分析、SEM、DSC等手段进行表征,结果发现无机复合分散体系最... 以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合的方法合成苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物(SMI)。本文着重研究了不同悬浮分散体系对产物颗粒特性以及产物性能的影响。并使用粒度分析、SEM、DSC等手段进行表征,结果发现无机复合分散体系最适合于该悬浮反应。 展开更多

关键词 悬浮聚合 苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物 粒度分布 扫描电镜

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新型金属盐萃取剂的开发以及与卤化钯络合性质的初步研究

9

作者 吴梓新 《上海化工》 CAS 2007年第11期14-17,共4页

研究了一类新型的金属盐萃取剂,通过紫外可见光谱分析、核磁滴定分析以及测定配合物的元素含量等方法研究了这种新型萃取剂与卤化钯的络合特性。

关键词 萃取 络合 金属盐和重金属

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纳滤膜分离技术的研究进展 被引量：25

10

作者 何毅 李光明 +1 位作者 苏鹤祥 赵建夫 《过滤与分离》 CAS 2003年第3期5-9,共5页

对纳滤膜分离技术的发展概况、特点和材质作了简介,然后详细地论述了纳滤膜分离模型和污染机理,最后较为全面地综述了纳滤膜在食品、染料工业、生化制药、水处理和废水处理等领域的应用。

关键词 纳滤 纳滤膜 分离技术 分离模型 膜分离 研究进展

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纳滤膜在染料工业脱盐浓缩中的应用 被引量：11

11

作者 何毅 苏鹤祥 +3 位作者 李光明 黄群英 赵建夫 赵修华 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期73-76,共4页

对CA50(醋酸纤维素)纳滤膜的盐截留率和染料截留率进行了考察,并将CA50纳滤膜应用于染料工业脱盐浓缩,考察了膜污染现象,对综合效益进行了分析。结果表明,CA50纳滤膜的盐截留率较低,对染料则有很高的截留率;将CA50纳滤膜应用于黄染料工... 对CA50(醋酸纤维素)纳滤膜的盐截留率和染料截留率进行了考察,并将CA50纳滤膜应用于染料工业脱盐浓缩,考察了膜污染现象,对综合效益进行了分析。结果表明,CA50纳滤膜的盐截留率较低,对染料则有很高的截留率;将CA50纳滤膜应用于黄染料工业生产中,使主体染料的纯度提高20%,对黑染料膜分离过程进行优化,当盐浓度保持在5%时能获得最佳的脱盐效果;膜分离蓝色染料一段时间后,会造成膜污染,引起膜污染的物质主要是油污、无机物、有机物和染料分子,通过适当的预处理和清洗可以保持膜通量和防止膜污染;采用膜分离工艺使染料工业在经济、环境和社会效益得到提高。 展开更多

关键词 纳滤膜 脱盐 截留率 浓缩 膜分离工艺 膜分离过程 染料工业 膜污染 膜通量 有机物

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染料的纳滤分离性能和机理 被引量：9

12

作者 何毅 苏鹤祥 +4 位作者 李光明 黄群英 赵建夫 伍登熙 赵修华 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期48-52,共5页

考察了醋酸纤维素纳滤膜对染料溶液的分离性能,纳滤膜对染料溶液有很好的分离效果,其分离过程中筛分起主导作用;试验不同孔径的醋酸纤维素纳滤膜对萘系衍生物,以及不同材料的纳滤膜对相同分子量有机物的截留效果,其分离性能是由有机物... 考察了醋酸纤维素纳滤膜对染料溶液的分离性能,纳滤膜对染料溶液有很好的分离效果,其分离过程中筛分起主导作用;试验不同孔径的醋酸纤维素纳滤膜对萘系衍生物,以及不同材料的纳滤膜对相同分子量有机物的截留效果,其分离性能是由有机物性质和范德华引力共同作用的;分析磺化聚醚砜膜对有机物的截留和染料与膜材料界面力数据,结果表明纳滤膜分离性能是由膜、溶液和溶质三者共同决定的. 展开更多

关键词 纳滤膜 分离性能 截留 纳滤分离 醋酸纤维素 磺化 聚醚砜膜 染料溶液 有机物 膜分离

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草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯工艺条件优化 被引量：2

13

作者 唐叔平 高振明 罗正鸿 《上海化工》 CAS 2018年第4期20-23,共4页

在单管固定床加氢装置上,研究草酸二甲酯(DMO)加氢制乙醇酸甲酯(MG)工艺过程中各因素对草酸二甲酯转化率和乙醇酸甲酯选择性的影响。通过单因素实验和经济性分析得到目前单管条件下的最优实验条件:反应温度为186℃,反应压力为2.0 MPa,... 在单管固定床加氢装置上,研究草酸二甲酯(DMO)加氢制乙醇酸甲酯(MG)工艺过程中各因素对草酸二甲酯转化率和乙醇酸甲酯选择性的影响。通过单因素实验和经济性分析得到目前单管条件下的最优实验条件:反应温度为186℃,反应压力为2.0 MPa,氢酯物质的量比为20,草酸二甲酯液时空速为0.5 h-1,在该条件下,DMO加氢转化率为99.3%,MG选择性为83.0%。 展开更多

关键词 草酸二甲酯 催化加氢 经济性分析

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N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯耐热改性剂的悬浮法合成研究及其性能表征 被引量：1

14

作者 高惠敏 吴梓新 +2 位作者 陆懿 吕珏 揭元萍 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期643-644,654,共3页

采用悬浮聚合法,以一种纤维素醚和聚乙烯醇(PVA)为复合悬浮剂、过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂引发N-苯基马来酰亚胺(NPMI)/苯乙烯(St)进行两元共聚。研究了单体中添加少量第三组分马来酸酐(MAH),以及不同气氛下反应时对产物性能的影响,... 采用悬浮聚合法,以一种纤维素醚和聚乙烯醇(PVA)为复合悬浮剂、过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂引发N-苯基马来酰亚胺(NPMI)/苯乙烯(St)进行两元共聚。研究了单体中添加少量第三组分马来酸酐(MAH),以及不同气氛下反应时对产物性能的影响,并用元素分析、DSC、TGA、HPLC、Color View等手段进行了表征。得到了玻璃化转变温度达213℃,NPMI的残留量<0.3‰,经模压成型后黄度指数(YI)<50的共聚物。 展开更多

关键词 悬浮聚合 N-苯基马来酰亚胺 苯乙烯 黄度指数

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5-溴-2-甲基苯肼盐酸盐的合成

15

作者 施险峰 詹家荣 廖本仁 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期47-48,51,共3页

研究了5-溴-2-甲基苯肼盐酸盐的制备。以对甲苯胺为起始原料,经过硝化、桑德迈尔反应、硝基还原、重氮化溴化、还原成盐5步反应合成目标化合物,总收率达到30%以上。该工艺适合工业化生产。

关键词 5-溴-2-甲基苯肼盐酸盐 对甲苯胺 桑德迈尔反应 制备

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2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

16

作者 施险峰 詹家荣 廖本仁 《精细与专用化学品》 CAS 2011年第2期25-26,共2页

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇... 以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。 展开更多

关键词 三聚氯氰 2-氨基-4-二甲氨基-6三氟乙氧基-1 3 5-三嗪 重结晶

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