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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量：14
1
作者 周贻兵 吴坤 +3 位作者 刘利亚 王娅芳 李磊 林野 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期294-299,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 孔雀石绿(MG) 隐色孔雀石绿(LMG) 结晶紫(CV) 隐色结晶紫(LCV)
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基于“方证对应”理论探讨主动脉弓缩窄致心力衰竭大鼠模型的中医证型与代谢标志物 被引量：13
2
作者 钟森杰 熊霞军 +7 位作者 张倩 胡思远 杨梦 黄淑敏 方格 王梓仪 李琳 胡志希 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期130-139,共10页
目的:观察3种中药注射液对主动脉弓缩窄(TAC)致心力衰竭大鼠模型的疗效差异,基于“方证对应”理论探讨模型的中医证型,从代谢角度揭示方证的生物学基础。方法:对大鼠进行TAC术,造模成功将其后分为模型组、丹红注射液组(6.0 mL·kg^(... 目的:观察3种中药注射液对主动脉弓缩窄(TAC)致心力衰竭大鼠模型的疗效差异,基于“方证对应”理论探讨模型的中医证型,从代谢角度揭示方证的生物学基础。方法:对大鼠进行TAC术,造模成功将其后分为模型组、丹红注射液组(6.0 mL·kg^(-1))、参麦注射液组(6.0 mL·kg^(-1))、参附注射液组(6.0 mL·kg^(-1))和曲美他嗪组(10 mg·kg^(-1)),另设立假手术组作对照。药物干预15 d后,对各组进行超声心动图、血清氨基末端脑钠肽前体(NT-proBNP)与心肌组织病理染色检测,对比疗效以遴选有效注射液;运用比色法检测有效注射液干预后的血清糖脂代谢指标,利用超高效液相色谱-质谱法观察心肌组织代谢产物与关联代谢通路。结果:与假手术组比较,模型组左室射血分数(LVEF)和左室短轴缩短率(FS)显著下降(P<0.01),左室舒张末期内径(LVIDd)、左室收缩末期内径(LVIDs)和NT-proBNP水平显著上升(P<0.01)。与模型组比较,丹红注射液组LVEF和FS显著上升(P<0.01),LVIDd、LVIDs、NT-proBNP水平明显下降(P<0.05,P<0.01);参附注射液组的NT-proBNP水平明显下降(P<0.05);参麦注射液组的LVIDd明显上升(P<0.05),NT-proBNP水平显著上升(P<0.01);曲美他嗪组LVEF和FS显著上升(P<0.01),LVIDs和NT-proBNP水平明显下降(P<0.05,P<0.01)。丹红注射液组与曲美他嗪组的血清葡萄糖、低密度脂蛋白胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇水平明显回调(P<0.05,P<0.01);丹红注射液组的9种心肌产物回调,涉及甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,乙醛酸和二羧酸酯代谢,甘油磷脂代谢;曲美他嗪组的10种心肌产物回调,涉及甘油磷脂代谢。结论:丹红注射液对TAC致心力衰竭模型的疗效显著且优于参附注射液与参麦注射液,推测该模型与心血瘀阻证密切关联;丹红注射液干预模型的生物学机制涉及调节糖脂代谢、氨基酸代谢、丁酸代谢紊乱。 展开更多
关键词 主动脉弓缩窄(TAC) 心力衰竭(HF) 方证对应 代谢组学 生物标志物 超高效液相色谱-质谱法(uplc-ms/ms) 氨基酸
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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素 被引量：12
3
作者 梁明 陈杰锋 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 侯向昶 吴玉銮 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第6期280-286,313,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1mm×100mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%~105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1~4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47~1.5μg/kg;27份样品检出TeA,含量为0.6~3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3~2.1μg/kg。 展开更多
关键词 焙烤食品 链格孢菌毒素 QUECHERS uplc-ms/ms
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分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄 被引量：9
4
作者 林子豪 周庆琼 +4 位作者 曾羲 郑春浩 黄思铭 欧阳钢锋 戚平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期217-221,共5页
建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联... 建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。 展开更多
关键词 二甲基黄 二乙基黄 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 豆干 调味品
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五氟磺草胺在稻田中的消解动态及残留特性 被引量：6
5
作者 李文卓 钱圆 +3 位作者 MATSUMOTO Haruna 杨斌 王蒙岑 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期61-67,共7页
建立了超高效液相色谱-质谱联用检测五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中残留的分析方法,结合田间试验研究了五氟磺草胺在稻田环境中的消解及残留特性,并对稻米中五氟磺草胺残留的膳食暴露进行了初步评估。结果表明:在0.005~0... 建立了超高效液相色谱-质谱联用检测五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中残留的分析方法,结合田间试验研究了五氟磺草胺在稻田环境中的消解及残留特性,并对稻米中五氟磺草胺残留的膳食暴露进行了初步评估。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,五氟磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限(LOD)为0.001~0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.005 mg/kg。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中的平均回收率在89%~106%之间,相对标准偏差在2.8%~8.5%之间。浙江、福建和黑龙江2年3地的田间试验表明:0.025%五氟磺草胺颗粒剂在水稻植株、稻田土壤和田水中的消解半衰期分别为1.5~3.3,3.0~4.7和1.6-3.0 d,说明该药剂在稻田环境中消解速率较快。以五氟磺草胺有效成分含量37.5和56.3 g/hm^2分别施药1次,于水稻成熟期采样检测,发现其在糙米中的残留量低于0.005 mg/kg,表明其膳食摄入风险很低,该研究结果可为五氟磺草胺风险评估提供一定参考。 展开更多
关键词 五氟磺草胺 稻田 残留 消解 超高效液相色谱-质谱联用 膳食风险评估
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西草净分子印迹电化学传感器的制备及应用 被引量：5
6
作者 陈昱安 顾丽莉 +5 位作者 师君丽 朱潇 李子怡 佟振浩 杜康 孔光辉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期483-492,共10页
为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采... 为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采用循环伏安法(CV)对印迹电极的电化学性能进行了测试,并使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对测试结果进行验证。结果表明:在滴涂量为10μL、60℃下热聚合制备出的西草净电化学传感器(SMT-MIP/GCE)具有良好的选择性、重复性和稳定性,其线性范围为0.5~1μmol/L(1)和2~30μmol/L(2),对应的线性关系分别为I1=−3.33c+39.03,I2=−0.75c+35.52,相关系数分别为r1=0.985,r2=0.997,检出限(LOD)分别为LOD1=0.13μmol/L和LOD2=0.89μmol/L。将所建立的西草净分子印迹电化学检测方法用于烟叶添加样品提取液中西草净的检测,该印迹电极能够在8 min内完成对烟叶添加样品提取液中西草净的吸附,回收率为76%~88%,相对标准偏差为2.7%~7.6%,该方法能够初步满足烟草中西草净快速检测的需求。 展开更多
关键词 西草净 分子印迹聚合物 电化学传感器 原位引发聚合法 循环伏安法(CV) 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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基于代谢组学分析仿野生石栽金钗石斛不同生长年限茎的次生代谢物差异 被引量：1
7
作者 王勤 杜光映 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期169-175,共7页
目的:通过研究仿野生石栽金钗石斛Dendrobium nobile茎中不同生长年限次生代谢化合物积累的变化特征,为合理规划金钗石斛采收期提供理论依据。方法:运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对1年生、2年生、3年生的金钗石斛茎中次生代谢... 目的:通过研究仿野生石栽金钗石斛Dendrobium nobile茎中不同生长年限次生代谢化合物积累的变化特征,为合理规划金钗石斛采收期提供理论依据。方法:运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对1年生、2年生、3年生的金钗石斛茎中次生代谢物进行检测分析,利用Analyst 1.6.3软件处理质谱数据,对所有样品进行主成分分析(PCA),聚类热分析,偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1、差异倍数(FC)≥2和FC≤0.5的筛选差异次生代谢物,依据相对分子质量、碎片离子和质谱数据库对差异次生代谢物进行鉴定,基于京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库鉴定富集的通路。结果:3个生长时期的金钗石斛茎中共鉴定出1317个次生代谢物,其中黄酮类、酚酸类、生物碱类和萜类化合物整体占比可达76.55%。通过对不同生长年限样品进行两两比较,与金钗石斛的1年生茎比较,2年生茎共有289个差异次生代谢物,其中上调255个,下调34个;3年生茎共有682个差异次生代谢物,其中上调502个,下调180个。与金钗石斛的2年生茎比较,3年生茎共有602个差异次生代谢物,其中上调405个,下调197个。随着金钗石斛生长年限的增加,对上调前10的差异代谢物进行排序,主要为山柰酚衍生物、车叶草苷酸、芹菜素衍生物、金圣草黄素衍生物、异鼠李素衍生物、花旗松素衍生物、槲皮素衍生物等黄酮类、酚酸类、苯丙素类和萜类化合物。KEGG富集分析显示,随着生长年限增加,次生代谢物在类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、次生代谢物生物合成及苯丙素生物合成途径均发生了显著富集。结论:仿野生石栽金钗石斛随生长年限增加,可明显提升黄酮类、酚酸类、苯丙素类和萜类化合物等次生代谢物积累水平。生产实践中可按照不同生长年限进行等级划分,有利于提高金钗石斛的药用价值和经济� 展开更多
关键词 金钗石斛 广泛靶向代谢组学 次生代谢物 生长年限 超高效液相色谱-质谱法(uplc-ms/ms) 仿野生栽培 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留 被引量：4
8
作者 曹旭敏 秦立得 +9 位作者 李木子 赵栋皓 王丽君 武云龙 王晓茵 王淑婷 孙晓亮 陈丕英 宋翠平 赵思俊 《中国动物检疫》 CAS 2021年第2期124-130,共7页
为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N... 为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 Β-受体阻断剂 分子印迹固相萃取 猪尿 药物残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中4种PPCPs
9
作者 黄珂 王旭峰 +3 位作者 王强 赵东豪 杨宏亮 李刘冬 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期296-301,共6页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺甲基异恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)、泰乐菌素(TYL)和三氯卡班(TCC)等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺甲基异恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)、泰乐菌素(TYL)和三氯卡班(TCC)等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10^(-9)~1.0×10^(-9)和0.2×10^(-9)~2.0×10^(-9);样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。 展开更多
关键词 水产品 PPCPs残留分析 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留 被引量：21
10
作者 兰韬 初侨 +4 位作者 郝东宇 刘松南 席兴军 潘灿平 张维冰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期268-279,I0003,共13页
基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该... 基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10min以内,使每个样品的分析在0.5h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500μg/L,检出限为0.08~1.38μg/kg,定量限为0.27~4.60μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 茶叶 有机磷农药
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分 被引量：17
11
作者 杜颖颖 刘相真 +3 位作者 叶美君 徐建峰 高海燕 郑国建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期597-604,共8页
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(E... 建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过 UHPLC -MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L 范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L ,定量限为0.010~0.053 mg/L 。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 游离氨基酸 茶叶 提取方法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 被引量：16
12
作者 刘春生 罗海英 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 罗东辉 郭新东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期302-310,共9页
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测. 展开更多
关键词 豆芽 药物残留 分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms ms)
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UPLC-MS/MS同时测定水产品中7种丁香酚类麻醉剂残留量 被引量：3
13
作者 陈源 《食品工业》 CAS 2024年第1期280-283,共4页
采用同位素内标-超高效相色谱-串联质谱法测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐的测定方法。试样中丁香酚类麻醉剂采用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采... 采用同位素内标-超高效相色谱-串联质谱法测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐的测定方法。试样中丁香酚类麻醉剂采用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用超高效相色谱-质谱联用仪进行确认和定量。在1.0~100μg/L的基质匹配曲线,7种麻醉剂在线性范围内良好(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.05~0.1μg/kg,加标水平为0.5,10和100μg/kg三水平时,丁香酚类麻醉剂的回收率范围为78.4%~118%,相对标准偏差(n=6)范围为2.5%~8.3%。该方法检测时不仅检测限和定量限低,而且拥有较好的准确性,操作步骤简便,可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的残留测定。 展开更多
关键词 同位素内标 水产品 丁香酚 超高效相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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基于层次分析-熵权法优化刺五加多组分超声提取工艺 被引量：7
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作者 林亚美 支红欣 +3 位作者 孙霁骧 陈博宇 刘胜凯 刘志国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期239-249,共11页
基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸... 基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、咖啡酸、芝麻素)含量;再由层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)及熵权法(entropy weight method,EWM)组建多指标综合评价方法—层次分析-熵权法(AHP-EWM);最终由单因素结合基于Box-Behnken设计(Box-Behnken design,BBD)的响应面法(response surface methodology,RSM)优化刺五加多组分超声提取工艺。结果表明,RSM优化所得刺五加多组分超声提取最佳工艺:超声功率780 W,超声时间17.5 min,乙醇体积分数57%,料液比1:40 g:mL,原料粒径80目。由此,刺五加根茎中绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、芝麻素的含量分别为2235.841±12.17、517.959±6.09、861.247±5.30、66.657±1.22、45.745±0.77、99.355±0.69μg/g,且基于AHP-EWM所得的综合得分为95.45±0.39,与预测理论值接近。刺五加定量分析方法与高效提取工艺的有效开发,为其资源利用以及药效基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 刺五加 超高效液相色谱-质谱定量方法 层次分析法 熵权法 响应面法
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QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量 被引量：3
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作者 张彤 徐宜宏 +5 位作者 付海滨 刘俊 史喜菊 徐蕾蕊 康明芹 张敏 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第3期120-126,共7页
研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃... 研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 驱虫药 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 药物残留 分散固相萃取法
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UPLC-MS/MS法测定凉茶饮料中的有机酸和黄酮类化合物 被引量：6
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作者 韩婉清 王斌 +1 位作者 王莉 冼燕萍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第21期130-134,共5页
建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负... 建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种目标物的方法检出限在0.2 mg/L^0.5 mg/L,在0.02 mg/L^0.5 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 0。添加水平为1.0 mg/L^40 mg/L时,平均回收率为86.3%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。 展开更多
关键词 凉茶 有机酸 黄酮类化合物 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱串联质谱法在饮用水农药残留检测中的应用研究进展 被引量：2
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作者 吴思林 董志梅 《食品安全导刊》 2024年第5期173-175,共3页
超高效液相色谱串联质谱法具有分离目标物快,定性、定量准确,灵敏度高等优势,被广泛应用于农药残留检测分析工作中。本文阐述了检测饮用水中农药残留的重要意义,同时介绍了超高效液相色谱串联质谱法的优势,并对其在饮用水农药残留检测... 超高效液相色谱串联质谱法具有分离目标物快,定性、定量准确,灵敏度高等优势,被广泛应用于农药残留检测分析工作中。本文阐述了检测饮用水中农药残留的重要意义,同时介绍了超高效液相色谱串联质谱法的优势,并对其在饮用水农药残留检测中的应用进行了简要综述。 展开更多
关键词 饮用水 超高效液相色谱串联质谱法(uplc-ms/ms) 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量 被引量：5
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作者 毕武 吴姣娇 +2 位作者 王彦超 尹伟成 殷帅 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第2期50-53,84,共5页
采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法建立了宣称含有黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的测定方法。以0.5%(体积分数)甲酸-甲醇超声提取,以甲醇-0.1%甲酸水(体积分数)作为流动相梯度洗脱,利用Thermo Hypersil GOLD C18(100... 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法建立了宣称含有黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的测定方法。以0.5%(体积分数)甲酸-甲醇超声提取,以甲醇-0.1%甲酸水(体积分数)作为流动相梯度洗脱,利用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱对目标物进行分离,电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998),高、中、低不同浓度的加标提取回收率在80%~120%,相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限均低于0.005μg/g;17批样品中仅4批检出黄芩苷。因此,目前市售宣称含黄芩提取物组方化妆品中,黄芩成分检出率和检出含量均较低,可能是由于配方设计不合理导致成分降解或者商家存在一定的概念营销,相关部门应加强监管。 展开更多
关键词 化妆品 黄芩 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc/ms-ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留 被引量：5
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作者 李莲微 杨晓聪 +2 位作者 姚闽娜 刘正才 李小晶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第17期330-337,共8页
建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(7:3,v/v)混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)... 建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(7:3,v/v)混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C_(8)色谱柱(100A,150 mm×2 mm,3μm)梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2~200μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5~500μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1~20μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法的定量限(S/N=10)为1~20μg/kg,检出限为0.3~6μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1~200μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%~96.3%,相对标准偏差为4.3%~14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。 展开更多
关键词 多肽类抗生素 动物组织 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估 被引量：4
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作者 昝珂 赵磊 +4 位作者 姜大成 王莹 金红宇 马彧 马双成 《中国药物警戒》 2023年第8期885-890,共6页
目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵... 目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1)、柱温40℃、进样量为2μL。电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc)。结果135种农药的回收率为70.30%~118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威。所有批次HQc均远小于1,款冬花的农药残留风险较低。结论该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义。 展开更多
关键词 款冬花 农药残留 毒死蜱 腈菌唑 甲萘威 风险评估 超高效液相色谱串联质谱法
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