期刊文献+
共找到173篇文章
< 1 2 9 >
每页显示 20 50 100
超高效液相色谱-串联四极杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量 被引量:7
1
作者 严敏鸣 张静余 +1 位作者 杨卫军 严凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第24期9130-9139,共10页
目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后取适量上层提取液,经0.1%(V:V)甲酸溶... 目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后取适量上层提取液,经0.1%(V:V)甲酸溶液稀释后,用酸性氧化铝粉末净化样品并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用流动相为乙腈:0.1%甲酸=65:35(V:V),采用反相色谱柱分离,等度程序洗脱,串联四级杆质谱法定性定量分析。结果五氯苯酚在5~250μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,添加回收率为74.44%~91.91%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于10%。结论该方法具有较好的精密度与准确度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 展开更多
关键词 五氯苯酚 分散固相萃取 串联四极杆质谱
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量:39
2
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01-0.15μg/L)和定量限(0.03-1.5μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
下载PDF
热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量:33
3
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用... 采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空气
下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:26
4
作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿液 生物样品 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)
下载PDF
QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留 被引量:22
5
作者 黄小兰 周祥德 +4 位作者 何旭峰 杨勤 周浓 易良键 郑容 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第3期170-176,共7页
采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB... 采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB)净化,在选择反应监测模式(SRM)下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9964;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%~120.4%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.12%~9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%~5.06%;检出限(LOD)为0.5~3.6μg/kg,定量限(LOQ)为1.7~12.0μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。 展开更多
关键词 地参 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留
下载PDF
气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量:21
6
作者 王敬 艾连峰 +3 位作者 马育松 张海超 李玮 于猛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1175-1185,共11页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59μg/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留 牛奶 奶粉
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留 被引量:19
7
作者 黄江锐 孔祥虹 +2 位作者 姚秉华 何强 郝开拓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期974-982,共9页
采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙... 采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔓越橘提取物
下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留 被引量:18
8
作者 李福敏 邵林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1377-1382,共6页
目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏... 目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 有机氯农药 茶叶
下载PDF
气相色谱-串联质谱多反应监测及同步子离子全扫描定性定量分析蔬菜中287种农药残留 被引量:18
9
作者 陈捷 徐娟 +2 位作者 谢建军 袁震宇 刘超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期30-40,共11页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过滤,有效的去除了叶绿素,净化后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(T-SRM)模式下进行外标法定量测定。结果表明287种分析物的浓度在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为10μg/kg。进行3个水平(10,20和50μg/kg)的加标回收试验,其回收率为45%~110%,其中277个目标物回收率为60%~110%。方法的相对标准偏差(RDS)小于20%。引入了一种新的MRM监测模式(T-SRM),并且在定量限10μg/kg残留浓度下可同步获得二级全扫描质谱图。该方法已广泛应用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测模式(T-SRM) 数据依赖型扫描 多农药残留 蔬菜
原文传递
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定卷烟烟气中的烟草特有亚硝胺 被引量:17
10
作者 顾文博 周宛虹 +2 位作者 陆怡峰 林华清 吴达 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第10期40-43,48,共5页
建立了快速准确地测定卷烟主流烟气中NNN,NNK,NAT和NAB4种烟草特有Ⅳ一亚硝胺(TSNAs)释放量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)方法。结果表明:①以氨气为反应气并采用正电压化学电离模式(PCI)时,方法的抗基质干扰能力强、选... 建立了快速准确地测定卷烟主流烟气中NNN,NNK,NAT和NAB4种烟草特有Ⅳ一亚硝胺(TSNAs)释放量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)方法。结果表明:①以氨气为反应气并采用正电压化学电离模式(PCI)时,方法的抗基质干扰能力强、选择性好。②在0.25~100.00ng/mL浓度范围内,4种TSNAs的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.02l~0.027ng/支之间,回收率在92%~104%之间,相对标准偏差小于6.5%。③参比卷烟主流烟气中TSNAs的测定值与文献报道结果基本一致。该方法准确可靠、前处理简单,适用于主流烟气中TSNAs的常规检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪 烟草特有N-亚硝胺 主流烟气
下载PDF
超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量:17
11
作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织
下载PDF
顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物 被引量:17
12
作者 冯丽丽 胡晓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1294-1300,共7页
采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的... 采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 部分因子试验设计 中心复合设计 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定大米中14种农药残留 被引量:16
13
作者 朱琳 张蕊 +6 位作者 张冰 叶金 王松雪 王松山 郭宝元 张志军 刘鑫辉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期149-153,共5页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法。样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析。结果表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法。样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析。结果表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回收率为87.0%~115.6%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法简便、快速,可满足大米农药残留的日常检测和监测工作的需要。 展开更多
关键词 大米 农药残留 超高液液相色谱串联质谱法 快速测定
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留 被引量:16
14
作者 邵林 李福敏 +4 位作者 孙钢 赵丽娟 李智高 赵海云 邓永丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期459-464,共6页
建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标... 建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 三七 有机磷农药 QUECHERS
原文传递
QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 被引量:14
15
作者 姚建花 胡明友 +2 位作者 王芳 邵国健 郭和光 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第20期2460-2463,共4页
目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,... 目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L^500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均>0.998;定量限为1μg/kg^6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%~118.8%,相对标准偏差为2.35%~7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 分散固相萃取 三重四级杆气质联用法
原文传递
环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展 被引量:14
16
作者 张志超 程和发 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-22,共22页
由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综... 由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 喹诺酮类抗生素 环境样品 样品预处理 固相萃取 液相色谱-串联质谱联用 在线检测
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定茶叶中16种多环芳烃 被引量:12
17
作者 王征 徐清 +3 位作者 詹重清 刘文菁 何孟杭 邱秀玉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第19期7585-7591,共7页
目的建立同时测定不同类别茶叶中16种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法茶叶样品粉碎均匀后,用正己烷超声波萃取,分子印迹固相萃取柱净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测目标物,外标法定量。结果茶叶中1... 目的建立同时测定不同类别茶叶中16种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法茶叶样品粉碎均匀后,用正己烷超声波萃取,分子印迹固相萃取柱净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测目标物,外标法定量。结果茶叶中16种多环芳烃在5-2500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9986-0.9999之间,在绿茶和黑茶样品中添加20、100、500 μg/kg 3个浓度水平的平均加标回收率在80.1%-104.4%之间,相对标准偏差不大于8.0%,各目标物的检出限范围为在0.4-4.3 μg/kg之间,定量限为1.3-14.3 μg/kg。结论该方法操作简单快捷、灵敏度高、准确度高、选择性良好、线性范围宽,各目标物分离效果好,能有效地降低茶叶样品的基质干扰,能够作为茶叶中的16种多环芳烃含量同时检测的确证方法。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃 分子印迹固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
下载PDF
加速溶剂萃取—固相萃取—超高效液相色谱/三重四极杆质谱法测定沉积物中10种磺胺类抗生素残留 被引量:8
18
作者 张健威 梁延鹏 +3 位作者 覃礼堂 曾鸿鹄 宋晓红 莫凌云 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期54-60,共7页
建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法,分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影... 建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法,分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影响。样品采用甲醇和0.1 mol/L Mcllvaine缓冲溶液作为萃取溶剂,在萃取压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下重复萃取2次,用超纯水复溶至300 mL,经SAX-HLB串联固相萃取小柱进行富集纯化,定容后采用外标法定量分析。结果表明,10种磺胺类抗生素(SAs)在1~300μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.994),方法检出限为0.034~0.396 ng/g;平均回收率介于67.8%~109.8%之间;相对标准偏差(RSD)介于1.76%~13.00%之间。该方法具有溶剂用量少、自动化程度高、操作简便、灵敏度高、重复性好等特点,可满足沉积物中SAs残留检测的要求,具有实际的应用前景。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 沉积物
下载PDF
QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究 被引量:10
19
作者 林涛 陈兴连 +3 位作者 刘兴勇 李茂萱 李彦刚 刘宏程 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期613-622,共10页
【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(-1... 【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(-1)乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg^(-1),回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。 展开更多
关键词 柑橘 QUECHERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
下载PDF
超高效液相色谱—三重四级杆质谱串联法测定餐厨废油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的研究 被引量:11
20
作者 廖权丰 周芳梅 叶日金 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第5期193-197,共5页
建立了餐厨废油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(UPLC-MS-MS)测定方法。试样中的黄曲霉毒素经70%甲醇-水溶液超声提取、黄曲霉毒素免疫亲和柱萃取柱净化并浓缩,用流动相溶解进行UPLC-MS-MS测定。结果... 建立了餐厨废油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(UPLC-MS-MS)测定方法。试样中的黄曲霉毒素经70%甲醇-水溶液超声提取、黄曲霉毒素免疫亲和柱萃取柱净化并浓缩,用流动相溶解进行UPLC-MS-MS测定。结果表明,液质联用法对餐厨废油中黄曲霉毒素的检测限为0.5μg/kg,标准工作液在0.5 25μg/L的范围内线性良好,相关性系数在0.9990 0.9994。加标浓度在1.0 20μg/L范围内,餐厨废油中黄曲霉毒素的回收率在78.6%103%之间,相对标准偏差≤9.1%,能够满足快速无残留检测要求,可较好地用于餐厨废油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测及假阳性的判别。 展开更多
关键词 液相色谱 质谱 黄曲霉毒素 餐厨废油
下载PDF
上一页 1 2 9 下一页 到第
使用帮助 返回顶部