期刊文献+
共找到34篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
一类含氟多取代苯酚的合成及其核磁共振研究 被引量:9
1
作者 范纯 施志坚 +1 位作者 曹卫国 华丽 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期383-390,共8页
一类含六个碳的长链叶立德通过分子内维蒂希反应可生成含氟多取代苯酚 .通过对中间产物及最终成环产物的1 HNMR和 1 3CNMR的分析 ,讨论了其化学位移及J 偶合特征 .同时研究了整个反应可能的历程和机理 .
关键词 NMR 多取代苯酚 三苯膦 三氟炔酯 核磁共振 化学位移 J-偶合特征 链状叶立德 合成
下载PDF
环己酮气相色谱分析过程中环己基过氧化氢干扰的消除 被引量:4
2
作者 汤琴 盛品正 姜峰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期219-221,228,共4页
论述了气相色谱法定量分析环己烷氧化物料中环己酮、环己醇的含量时 ,用三苯基膦对样品进行预处理 ,消除环己基过氧化氢的干扰 ,并结合GC/MS联用对三苯基膦的还原效果进行考察。方法操作简单 ,分析快速 ,环己酮。
关键词 环己酮 环己醇 环己烷氧化 气相色谱分析 环己基过氧化氢
下载PDF
毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量 被引量:5
3
作者 张强 李惠萍 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第9期653-655,共3页
采用10m×0.25mmidOV-101石英毛细管柱,氢火焰检测器(FID),蒽酮作内标物,建立了毛细管气相色谱法分析三苯基膦的方法。该法快速、准确,其回收率为99.2%—100.3%。
关键词 毛细管气相色谱 三苯基膦 测定 含量
下载PDF
有机-无机杂化L-Rh/SiO_2氢甲酰化催化剂的研究 Ⅱ.L-Rh/SiO_2的催化性能及表征 被引量:5
4
作者 朱何俊 丁云杰 +5 位作者 严丽 何代平 王涛 陈维苗 吕元 林励吾 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期659-663,共5页
以具有不同电子结构的有机膦直接修饰Sh/SiO2 制备了有机 无机杂化L Rh/SiO2 催化剂 ,并考察了催化剂对 1 己烯氢甲酰化反应的催化性能 .结果表明 ,P(OPh) 3 Rh/SiO2 催化剂上 1 己烯氢甲酰化反应的TOF可高达 4 111h-1,而PCy3 Rh/Si... 以具有不同电子结构的有机膦直接修饰Sh/SiO2 制备了有机 无机杂化L Rh/SiO2 催化剂 ,并考察了催化剂对 1 己烯氢甲酰化反应的催化性能 .结果表明 ,P(OPh) 3 Rh/SiO2 催化剂上 1 己烯氢甲酰化反应的TOF可高达 4 111h-1,而PCy3 Rh/SiO2 催化剂上生成醛的选择性为 10 0 % .不同催化剂活性的顺序为P(OPh) 3 Rh/SiO2 >PPh3 Rh/SiO2 >PCy3 Rh/SiO2 ,其选择性的顺序则与之相反 .TG表征结果表明 ,有机膦与Rh之间相互作用强度的顺序为PCy3 Rh/SiO2 >PPh3 Rh/SiO2 >P(OPh) 3 Rh/SiO2 .因此 ,有机膦给电子的能力越强 ,则与Rh之间相互作用的能力越强 ,催化剂体系越稳定 ,1 己烯氢甲酰化反应的活性越低 ,而庚醛的选择性越高 . 展开更多
关键词 己烯 氢甲酰化 负载型催化剂 有机膦 有机-无机杂化
下载PDF
P/Rh比对PPh_3-Rh/SiO_2催化剂上丙烯氢甲酰化反应的影响 被引量:3
5
作者 严丽 丁云杰 +2 位作者 刘佳 朱何俊 林励吾 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期31-35,共5页
研究了P/Rh比对PPh3-Rh/SiO2催化剂上丙烯氢甲酰化反应性能的影响.结果表明,当P/Rh比为15时,丙烯氢甲酰化反应性能最好,丙烯转化率为25.9%,产物丁醛正异比为14,转换频率为241h-1.PPh3-Rh/SiO2催化剂的固体31P核磁共振结果表明,在合成气... 研究了P/Rh比对PPh3-Rh/SiO2催化剂上丙烯氢甲酰化反应性能的影响.结果表明,当P/Rh比为15时,丙烯氢甲酰化反应性能最好,丙烯转化率为25.9%,产物丁醛正异比为14,转换频率为241h-1.PPh3-Rh/SiO2催化剂的固体31P核磁共振结果表明,在合成气气氛下,物理吸附的PPh3能够溢流到Rh/SiO2表面形成化学吸附的PPh3,从而促进了具有氢甲酰化活性的铑膦络合物的形成.Wilkinson催化平衡理论也很好地解释了本实验结果. 展开更多
关键词 三苯基膦 二氧化硅 膦铑比 丙烯 氢甲酰化 核磁共振
下载PDF
有机-无机杂化L-Rh/SiO_2氢甲酰化催化剂的研究 Ⅰ.PPh_3-Rh/SiO_2的催化性能及表征 被引量:3
6
作者 朱何俊 丁云杰 +5 位作者 严丽 何代平 王涛 陈维苗 吕元 林励吾 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期653-658,共6页
利用有机 无机杂化的概念 ,以三苯基膦直接修饰Rh/SiO2 制备了PPh3 Rh/SiO2 多相催化剂 .在浆态床烯烃氢甲酰化反应中 ,该催化剂在 1 0MPa ,373K温和条件下的活性和选择性远高于Rh/SiO2 的活性和选择性 ,与相应的均相催化剂HRhCO(PPh3... 利用有机 无机杂化的概念 ,以三苯基膦直接修饰Rh/SiO2 制备了PPh3 Rh/SiO2 多相催化剂 .在浆态床烯烃氢甲酰化反应中 ,该催化剂在 1 0MPa ,373K温和条件下的活性和选择性远高于Rh/SiO2 的活性和选择性 ,与相应的均相催化剂HRhCO(PPh3 ) 3 的性能相当 ,且具有易分离的优点 .3 1PMASNMR和XPS技术表征结果表明 ,催化剂中的配体PPh3 与高度分散的Rh之间存在配位作用 ,形成了兼具多相和均相催化性能的有机 无机杂化催化剂 .该催化剂对不同碳数烯烃的氢甲酰化反应都具有较好的催化性能 . 展开更多
关键词 烯烃 己烯 氢甲酰化 负载型催化剂 三苯基膦 有机一无机杂化
下载PDF
PPh_3修饰介孔泡沫材料负载的Rh催化剂用于固定床氢甲酰化反应 被引量:4
7
作者 严丽 丁云杰 +4 位作者 朱何俊 尹红梅 焦桂平 赵东元 林励吾 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-3,共3页
Siliceous mesostructured cellular foams (MCFs) are a new class of three-dimensional hydrothermally robust materials with ultralarge mesopores. The open system of large pores and the controllable pore size give MCFs ... Siliceous mesostructured cellular foams (MCFs) are a new class of three-dimensional hydrothermally robust materials with ultralarge mesopores. The open system of large pores and the controllable pore size give MCFs unique advantages as catalyst supports. In this paper, MCFs were employed as supports in developing the PPh3-Rh/MCF catalyst for propylene hydroformylation in a fixed-bed reactor. The PPh3-Rh/MCF catalyst shows high activity (propylene conversion of 21.6% and butyraldehyde TOF of 160.6 h -1), high selectivity (n-butyraldehyde/i-butyraldehyde=10.4), and excellent stability under mild conditions of p=1.0 MPa, T=393 K, and SV= 2?000 h -1. 展开更多
关键词 三苯基膦 介孔泡沫材料 负载型催化剂 丙烯 氢甲酰化
下载PDF
低压离子色谱法测定三苯基膦中痕量氯离子 被引量:2
8
作者 刘玲 周光明 张新申 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期910-912,共3页
采用双柱低压离子色谱分离,电导检测了三苯基膦样品中的痕量氯离子.以Na2CO3作淋洗液,流动注射进样,优化色谱分离条件,并测定了该法的精密度,线性范围及回收率.
关键词 低压离子色谱法 氯离子 三苯基膦 催化剂 含量测定 石油化工
下载PDF
气相色谱法测定三苯基膦 被引量:1
9
作者 白鸽 孙玉华 《河北化工》 1993年第3期50-51,共2页
报道了用气相色谱法测定三苯基膦,以氢气作载气,色谱柱为SE-30柱和OV-17+OV-210柱。该法分析效果快,灵敏度高。
关键词 气相色谱法 三苯基膦 氢气
下载PDF
微库仑法测定三苯基膦中的氯含量 被引量:2
10
作者 隋芹 《齐鲁石油化工》 2008年第3期259-261,共3页
针对齐鲁分公司第二化肥厂原有的三苯基膦氯含量的分析方法耗时、耗力且分析过程中接触的有毒物质较多、对分析人员伤害较大等问题,经过多次试验对照,用微库仑法代替原有的分析方法来测量三苯基膦中的微量氯。
关键词 三苯基膦 微库仑法 法拉第定律 回收率
下载PDF
二乙酰─肟催化加氢反应动力学的研究
11
作者 鲁越青 陆维敏 +1 位作者 王向宇 郑小明 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期147-150,共4页
The kinetics of diacetyl monoxime(DAM) hydrogenation catalyzed by Pd/PPh\-3 has been studied. The reaction follows the second order kinetics with respect to DAM in the range of investigation, the zeroth order kinetics... The kinetics of diacetyl monoxime(DAM) hydrogenation catalyzed by Pd/PPh\-3 has been studied. The reaction follows the second order kinetics with respect to DAM in the range of investigation, the zeroth order kinetics with respect to H\-2 pressure in optimum reaction conditions, and the first order kinetics with respect to catalyst concentration. The kinetic equation of hydrogenation reaction rate obtained is \{ r =\} k [DAM]\+2[Cat.]. The activation energy for this reaction is E a=50.41 kJ·mol\+\{-1\}. The drawn up mechanism of reaction is in agreement with experimental results. 展开更多
关键词 二乙酰-肟 动力学 催化加氢 催化剂
原文传递
微波干法合成4-(3-吡啶基)-3-丁烯-2-酮的研究 被引量:1
12
作者 夏凉 王筱平 +1 位作者 陆芳 韩超 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第2期12-13,共2页
以氯丙酮和三苯基膦为原料反应制得磷叶立德,在无溶剂的微波条件下,磷叶立德与3-吡啶甲醛经Wittig反应制得4-(3-吡啶基)-3-丁烯-2-酮。反应后用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,除去溶剂后得到纯净产物。反应时间为1min,产率达100%。
关键词 氯丙酮 三苯基膦 3-吡啶甲醛 4-(3-吡啶基)-3-丁烯-2-酮
原文传递
经PPh_3修饰的Rh/SiO_2催化剂的吸附-脱附性能 被引量:1
13
作者 朱何俊 丁云杰 +5 位作者 严丽 李显明 熊建民 潘振栋 江大好 林励吾 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期884-888,共5页
应用程序升温技术研究了氢甲酰化反应物CO,H2和C2H4在经PPh3修饰的Rh/SiO2(PPh3-Rh/SiO2)催化剂上的吸附-脱附行为.CO-TPD结果显示,Rh/SiO2催化剂在348,398和525 K处有3个脱附峰,PPh3-Rh/SiO2催化剂仅在368 K处出现脱附峰,表明催化剂的... 应用程序升温技术研究了氢甲酰化反应物CO,H2和C2H4在经PPh3修饰的Rh/SiO2(PPh3-Rh/SiO2)催化剂上的吸附-脱附行为.CO-TPD结果显示,Rh/SiO2催化剂在348,398和525 K处有3个脱附峰,PPh3-Rh/SiO2催化剂仅在368 K处出现脱附峰,表明催化剂的吸附性能发生了明显变化.采用原位红外光谱研究了PPh3-Rh/SiO2催化剂上CO的吸附态.结果表明,2 040 cm-1处吸收峰归属于PPh3修饰的Rh粒子上线式吸附的CO.这种吸附态既不同于Rh/SiO2多相催化剂表面Rh粒子上的CO吸附态,也不同于相应均相催化剂中的羰基配位态.TPD和FT-IR结果表明,在低压下PPh3-Rh/SiO2催化剂对氢甲酰化反应已具有相当的催化性能. 展开更多
关键词 氢甲酰化 三苯基膦 氧化硅 负载型催化剂 吸附-脱附
下载PDF
三苯膦(胂、胅、胇)配位次苄基九羰基三钴的合成及其催化活性
14
作者 刘永红 刘晓岚 +2 位作者 雷新有 刘流 王云普 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期146-148,共3页
Eight metal cluster compounds have been synthesized from parent compound (μ3-CPh)Co3-(CO)9 and triphenylphosphine(arsine,stibine,bismuthine). All the compounds were characterized by elemental analysis and IR sp... Eight metal cluster compounds have been synthesized from parent compound (μ3-CPh)Co3-(CO)9 and triphenylphosphine(arsine,stibine,bismuthine). All the compounds were characterized by elemental analysis and IR spectrometry. They results showed that their catalytic activities for 1-butene hydroformylation and the yields of product both were higher than that of the parent compound in 97% and 20% more, respectively, at reaction conditions of 303.5 K, 0.392 MPa, and for 48 hours. The catalytic activities and the ratio of nor to iso by using PhCCo3(CO)7(APh3)m were increased with increase in the atomic numbers of element A(A=P,As,Sb,Bi). 展开更多
关键词 次苄基九羰基三钴 钴簇配合物 三苯膦 加氢甲酰化 合成 催化活性 1-庚烯 醛化反应
下载PDF
MoOS_2(S_2CNEt_2)_2与三苯基膦反应动力学溶剂效应研究
15
作者 贺泓 杨惠星 胡教平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第10期1056-1058,共3页
MoOS_2(S_2CNEt_2)_2是含有Mo(S_2)基团的模型化合物,对它的研究有助于了解某些钼酶活性中心的本质。该化合物的结构研究已有较详尽的报道,而动力学研究的报道甚少。本文着重探讨各种动力学参数与溶剂特性之间的关系。
关键词 钼模型化合物 反应动力学 三苯基膦
下载PDF
芳香硫酚类化合物的合成及表征
16
作者 冯柏成 刘鹏 井丽倩 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第3期252-255,共4页
以芳香化合物为起始原料,经氯磺酸氯磺化和三苯基磷还原,合成了8种芳香硫酚类化合物。实验结果表明,三苯基磷作为还原剂还原芳香磺酰氯的反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(80%-95%)令人满意,反应副产物三苯基氧磷可经硅烷... 以芳香化合物为起始原料,经氯磺酸氯磺化和三苯基磷还原,合成了8种芳香硫酚类化合物。实验结果表明,三苯基磷作为还原剂还原芳香磺酰氯的反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(80%-95%)令人满意,反应副产物三苯基氧磷可经硅烷法还原回收,实现了还原剂的循环利用。目标产物的结构经过元素分析、气质联用仪(GC-MS)和氢核磁共振(1H NMR)进行了确证。 展开更多
关键词 芳香硫酚 三苯基磷 还原反应
下载PDF
三苯基膦泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度法测定微量银
17
作者 邵文军 《辽宁地质》 1992年第1期84-90,共7页
试样经王水分解,在5%—15%的王水介质中,用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用ρ为20g/l的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为0.022×10^(-■),特征浓度为0.014μ... 试样经王水分解,在5%—15%的王水介质中,用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用ρ为20g/l的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为0.022×10^(-■),特征浓度为0.014μg/ml,可测定地质样品中0.0X×10^(-6)以上的银量。 展开更多
关键词 微量银 泡沫塑料 原子吸收 测定
下载PDF
芳烃装置“三苯”合格率的影响因素探讨及改进措施
18
作者 胡建平 《当代化工研究》 2016年第11期49-51,共3页
通过改变工艺条件,调整芳烃抽提系统各塔底温以及阀门开度,改善设备特性,空冷增加变频装置,以及改变温差控制方案等一系列措施,"三苯"合格率得到了明显的提高,苯由93.33%提高至98.97%,甲苯由95.13%提高至98.75%,二甲苯由95.27... 通过改变工艺条件,调整芳烃抽提系统各塔底温以及阀门开度,改善设备特性,空冷增加变频装置,以及改变温差控制方案等一系列措施,"三苯"合格率得到了明显的提高,苯由93.33%提高至98.97%,甲苯由95.13%提高至98.75%,二甲苯由95.27%提高至99.35%。装置一直处于高负荷、安全稳定运行状态,质量、产量得到了可靠的保障,同时提高了经济效益。 展开更多
关键词 芳烃 措施 三苯 合格率
下载PDF
三苯基膦醋酸纤维富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银 被引量:5
19
作者 班俊生 郑晓钟 +1 位作者 任金鑫 邓声柏 《黄金》 CAS 北大核心 2009年第6期57-58,共2页
地质样品经王水溶解后,在一定浓度的王水和盐酸介质下,用三苯基膦醋酸纤维富集银,用20g/L硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定。实验表明,银的吸附率在98%以上。该方法对地质样品的检测限为0.002μg/g。
关键词 三苯基膦 醋酸纤维 分离富集 火焰原子吸收法
下载PDF
Ph_3PO和N_(1923)协同萃取金(Ⅲ)的研究 被引量:5
20
作者 蒋德华 王伯勇 沈静兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第1期75-77,共3页
近年来,对萃取金的研究已有较多报道,而协同萃取金的研究却较少。Miller指出,胺和中性膦氧化物的混合体系可以有效地提高从氰化物中萃取金和分离金、铜的能力,但没有讨论其协同萃取机理。我们在此基础上,选用三苯基氧膦(Ph_3PO)和伯胺N_... 近年来,对萃取金的研究已有较多报道,而协同萃取金的研究却较少。Miller指出,胺和中性膦氧化物的混合体系可以有效地提高从氰化物中萃取金和分离金、铜的能力,但没有讨论其协同萃取机理。我们在此基础上,选用三苯基氧膦(Ph_3PO)和伯胺N_(1923)作为协同萃取金的混合萃取荆,详细考察了多种因素对其从氯化物介质中协同萃取金(Ⅲ)的影响,确定了协萃配合物的组成,并对协同萃取机理进行了探讨。 展开更多
关键词 协同萃取 伯胺 三苯基氧膦
下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部