微波辐射对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：14

1

作者 沙耀武 申亮 +2 位作者 武吉力 韩涛 潘峥峥 《湖南化工》 2000年第3期18-19,共2页

在微波辐射下 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,柠檬酸和正丁醇直接酯化生成柠檬酸三丁酯。优惠反应条件为 :柠檬酸 5 0 g ,催化剂 0 3 g ,正丁醇 2 0ml,微波功率中高火 ,辐射时间 3 0min ,酯化收率为 91 2 %。该条件下的反应速度是常规加热... 在微波辐射下 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,柠檬酸和正丁醇直接酯化生成柠檬酸三丁酯。优惠反应条件为 :柠檬酸 5 0 g ,催化剂 0 3 g ,正丁醇 2 0ml,微波功率中高火 ,辐射时间 3 0min ,酯化收率为 91 2 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 6倍。 展开更多

关键词 柠杠酸三丁酯 微波辐射 酯化 对甲苯磺酸 催化

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固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯 被引量：45

2

作者 李秀瑜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期42-44,共3页

研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活... 研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为ＨＰＷ（磷钨酸）＞ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ＞ ＮＨ_４Ｆｅ（ＳＯ_４）_２ １２Ｈ_２Ｏ＞ＳＯ_４^（２－）／ＺｒＯ_２；ＨＰＷ催化合成柠檬酸三正丁酯的的最佳反应条件为：醇酸摩 尔比５０：１，ＨＰＷ用量３％（以酸质量为基准），反应温度１１０～１６０℃，反应时间４～５ｈ，转化率达 ９８％以上，产品纯度＞９９％。 展开更多

关键词 柠檬酸三正丁酯 固体酸 催化 增塑剂

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无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成 被引量：37

3

作者 邓旭忠 周家华 +3 位作者 张焜 杨辉荣 李红 关燕琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期83-85,共3页

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反... 用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。 展开更多

关键词 增塑剂 柠檬酸三丁酯 乙酰柠檬酸三丁酯 氨基磺酸 无毒性 合成

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纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：28

4

作者 孟宪昌 王孟歌 +2 位作者 康永胜 刘保生 安一平 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第1期64-66,共3页

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化活性,并与非纳米的SO42-/TiO2,SO42-/ZrO2,SO42-/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的几种影响因素进行了研究.

关键词 SO4^2-/FE2O3 纳米固体超强酸催化剂 柠檬酸三丁酯 催化活性 合成 酯化反应 增塑剂

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乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成 被引量：33

5

作者 谢春和 金伟光 +1 位作者 张家森 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期428-432,共5页

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一。今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过... 目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一。今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%。精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%。催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性。 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯 乙酰柠檬酸三丁酯 硫酸氢钠 大孔强酸性阳离子树脂

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固体酸Al_2O_3-TiO_2/SO_4^(2-)催化合成柠檬酸三正丁酯 被引量：22

6

作者 郭锡坤 陈河如 许天志 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期385-387,共3页

制备固体酸催化剂Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＯ２／ＳＯ２－４，用于柠檬酸三正丁酯的合成试验。考察了反应时间、初始进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响，并借助Ｘ－射线衍射、红外光谱对催化剂的结构进行分析。结果表明，该催化剂对... 制备固体酸催化剂Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＯ２／ＳＯ２－４，用于柠檬酸三正丁酯的合成试验。考察了反应时间、初始进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响，并借助Ｘ－射线衍射、红外光谱对催化剂的结构进行分析。结果表明，该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性，可能是由于表面存在着的Ｂ酸与Ｌ酸的协同作用。 展开更多

关键词 固体酸 催化剂 柠檬酸三正丁酯 增塑剂

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柠檬酸三丁酯的新合成方法 被引量：17

7

作者 李月珍 李芳良 《广西科学》 CAS 2001年第3期195-196,共2页

以十二水合硫酸铁铵为催化剂 ,采用单纯型搜索法优化柠檬酸三丁酯的合成工艺条件 ,产率达到97.18%。该工艺具有反应时间短 ,催化效率高 ,方法简单 ,不腐蚀 。

关键词 柠檬酸三丁酯 单纯型搜索法 合成 增塑剂

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纳米CeO_2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯 被引量：17

8

作者 赖文忠 严志烨 +4 位作者 张美婷 黄河宁 周文富 李增富 林武滔 《漳州师范学院学报（自然科学版）》 2005年第1期39-43,共5页

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的... 以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度>98.8%. 展开更多

关键词 物质的量比 纳米CEO2 催化合成 柠檬酸三丁酯 最佳条件 反应温度 正丁醇 产品 增塑剂 质量

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对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：14

9

作者 孟平蕊 李良波 +2 位作者 杨春霞 周春华 贾素贞 《合成树脂及塑料》 CAS 2002年第2期16-18,共3页

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为酯化催化剂合成柠檬酸三丁酯(TBC)。结果表明:柠檬酸、正丁醇的摩尔比为1:5,适量催化剂及带水剂苯存在的条件下,酯化率大于98％,产品纯度大于98％;对甲苯磺酸作酯化催化剂时的性能优于用硫酸。用红... 以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为酯化催化剂合成柠檬酸三丁酯(TBC)。结果表明:柠檬酸、正丁醇的摩尔比为1:5,适量催化剂及带水剂苯存在的条件下,酯化率大于98％,产品纯度大于98％;对甲苯磺酸作酯化催化剂时的性能优于用硫酸。用红外光谱表征TBC的结构,并将其添加在聚氯乙烯和氯化聚乙烯树脂中,结果表明,使用TBC作增塑剂,其性能优于邻苯二甲酸二辛酯,且无毒。 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯 增塑剂 对甲苯磺酸 催化剂 催化合成

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La改性固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备及催化性能研究 被引量：12

10

作者 马惠琴 王卫 马媛媛 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期48-52,64,共6页

采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,并加入La对催化剂进行改性。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征,考察制备条件及La的引... 采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,并加入La对催化剂进行改性。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征,考察制备条件及La的引入对催化剂结构和性能的影响。结果表明:(NH4)2S2O8溶液浸渍浓度为0.5mol/L,锆铝氧化物物质的量比为1∶1,600℃焙烧4h后于1%(质量分数)的La(NO3)3溶液浸渍所得的催化剂活性较好,柠檬酸的转化率可达93.69%。La的引入可以提高催化剂对S2O82-的结合能力,抑制活性组分的分解,增加催化剂的酸强度和酸总量,提高催化剂的活性。 展开更多

关键词 稀土 固体超强酸 S2O82- ZRO2-AL2O3 柠檬酸三丁酯

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不同增塑剂对PLA／BF复合材料的性能影响 被引量：12

11

作者 刘淑琼 刘瑞来 +1 位作者 王兆礼 梁达华 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期18-23,共6页

采用注塑工艺,探讨了乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、聚乙二醇1500(PEG1500)、甘油(GY)和聚乙二醇200(PEG200)四种增塑剂及ATBC含量对聚乳酸/竹纤维(PLA/BF)复合材料的力学性能、吸水性、热稳定性、相容性的影响。结果表明,四种增塑剂都能使... 采用注塑工艺,探讨了乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、聚乙二醇1500(PEG1500)、甘油(GY)和聚乙二醇200(PEG200)四种增塑剂及ATBC含量对聚乳酸/竹纤维(PLA/BF)复合材料的力学性能、吸水性、热稳定性、相容性的影响。结果表明,四种增塑剂都能使复合材料PLA/BF的相容性有所改善,但作用不同,少量ATBC的添加有利于PLA/BF复合体系相容性的提高。PEG1500和GY的添加有利于复合材料热稳定性的增加,而PEG200和ATBC则相反。PEG1500使复合材料的吸水率改变最大。力学性能分析可知,PEG1500对复合材料的韧性作用最显著,但同时拉伸强度的下降幅度也是最大,综合各因素得出ATBC最适合做该PLA/BF复合材料的增韧改性剂。随着ATBC含量的增加PLA/BF复合材料的热稳定性下降,吸水率提高,拉伸强度下降,韧性提高。 展开更多

关键词 聚乳酸 竹纤维 增塑 乙酰柠檬酸三丁酯 性能

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Ti(SO_4)_2/SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：8

12

作者 何节玉 廖德仲 《精细石油化工进展》 CAS 2002年第5期18-20,共3页

以Ti(SO_4)_2/SiO_2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂活性高,选择性好,易分离,反应时间短,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的各种因素,确定了最佳合成工艺条件:Ti(SO_4)_2负载量10％,柠檬酸0.1 mol,正丁醇0.39 mol,催... 以Ti(SO_4)_2/SiO_2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂活性高,选择性好,易分离,反应时间短,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的各种因素,确定了最佳合成工艺条件:Ti(SO_4)_2负载量10％,柠檬酸0.1 mol,正丁醇0.39 mol,催化剂1.2 g,反应温度145℃,反应时间2.5 h。此条件下,柠檬酸的转化率达96.5％,产品收率99％。 展开更多

关键词 Ti(SO4)2/SiO2 催化合成 柠檬酸三丁酯 硫酸钛 二氧化硅 酯化

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酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯 被引量：10

13

作者 邹训重 冯安生 +6 位作者 黎彧 廖延智 游遨 邱文达 秦宇 李娟华 林耿鹏 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期125-128,共4页

研究了酸改性HZSM–5分子筛(硅铝比25)合成绿色增塑剂柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件。通过在不同酸改性浓度、改性时间、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇物质的量之比等实验条件下,研究酸改性HZSM–5改性分子筛对绿色增塑剂产率的影... 研究了酸改性HZSM–5分子筛(硅铝比25)合成绿色增塑剂柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件。通过在不同酸改性浓度、改性时间、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇物质的量之比等实验条件下,研究酸改性HZSM–5改性分子筛对绿色增塑剂产率的影响,并在最适宜条件下研究了柠檬酸正丁酯的最佳产率,同时,进行了酸改性HZSM–5分子筛的回收实验,测定多次回收分子筛对柠檬酸酯产率影响的变化规律。结果表明,酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件为:改性酸浓度为5mol/L,改性时间为10h,催化剂用量为柠檬酸用量的4%,柠檬酸与正丁醇的物质的量之比为1∶6,反应温度为130℃,反应时间为3h,最佳酯化产率可达95.90%。酸改性HZSM-5分子筛至少可回收循环使用2次。 展开更多

关键词 酸改性 HZSM–5分子筛 柠檬酸正丁酯 工艺研究

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Amberlyst 35树脂催化合成柠檬酸三正丁酯的研究 被引量：7

14

作者 吕燕根 杨金杯 邱挺 《吉林化工学院学报》 CAS 2013年第7期33-36,共4页

以柠檬酸和正丁醇为原料,Amberlyst 35强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成柠檬酸三正丁酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化反应的影响.实验表明,合成柠檬酸三正丁酯的最佳反应条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比4... 以柠檬酸和正丁醇为原料,Amberlyst 35强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成柠檬酸三正丁酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化反应的影响.实验表明,合成柠檬酸三正丁酯的最佳反应条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比4 1,催化剂质量分率20%(以柠檬酸质量计),反应时间4hr.酯化率达84.3%,且催化剂可循环使用. 展开更多

关键词 柠檬酸 正丁醇 树脂 柠檬酸三正丁酯 酯化反应

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柠檬酸三丁酯的合成研究 被引量：8

15

作者 罗炜 朱银邦 +2 位作者 王丹 蒋玉芝 杨锦飞 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期59-62,共4页

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳... 以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%. 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯(TBC) 酯化 合成

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环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色合成工艺 被引量：6

16

作者 胡雯珊 陈金伟 +3 位作者 冯安生 邹训重 张平 黎彧 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期129-133,共5页

围绕环保型增塑剂柠檬酸正丁酯传统合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析反应过程中可能对产率影响的因素,通过对催化剂丝光沸石进行金属离子改性,进而探讨了微波协同改性丝光沸石高效催化合成柠檬酸正丁... 围绕环保型增塑剂柠檬酸正丁酯传统合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析反应过程中可能对产率影响的因素,通过对催化剂丝光沸石进行金属离子改性,进而探讨了微波协同改性丝光沸石高效催化合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。通过控制单因素实验,对多种金属离子改性丝光沸石的催化性能进行了比较,研究了无水柠檬酸与正丁醇物质的量之比(酸醇比)、改性催化剂的用量、微波辐照功率、微波辐照时间、反应温度等实验条件对柠檬酸正丁酯产率的影响,同时对催化剂进行了回收实验处理。结果表明,Al^3+改性后的丝光沸石具有较好的催化性能,是合成柠檬酸正丁酯时最适宜的催化剂,最适宜合成工艺为酸醇比1∶4、催化剂用量为无水柠檬酸质量的3%、微波辐照功率为500 W、辐照时间6 min、反应温度130℃,合成产物的产率可达91.7%,催化剂二次循环回收使用后合成产物的产率达87.4%。 展开更多

关键词 增塑剂 丝光沸石 微波 催化剂 柠檬酸正丁酯 合成工艺

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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：3

17

作者 丁欣宇 景晓辉 施磊 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第12期40-42,共3页

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-14... 以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-140℃下反应3.5 h。此条件下柠檬酸的酯化率为95.1%。催化剂易与产物分离,再生后可重复使用。 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯 催化合成 ZRO2 酯化反应 SIO2 正丁醇 催化剂 最佳条件 固体超强酸 摩尔比

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甲基磺酸镧催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯 被引量：6

18

作者 杜晓晗 陆豪杰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期157-159,173,共4页

合成了甲基磺酸镧，研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯．考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的... 合成了甲基磺酸镧，研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯．考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：n（正丁醇）：n（柠檬酸）=4．50：1，催化剂用量为0．25％（以酸的物质的量计），反应温度120～130℃，在最佳反应条件下，柠檬酸三丁酯收率在98．5％以上。反应结束后．催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后，其催化活性无明显下降，产品收率仍可达到90％以上。 展开更多

关键词 甲基磺酸镧 无毒增塑剂 柠檬酸三丁酯 催化

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杂多酸HPW_(12)催化合成柠檬酸三正丁酯的研究 被引量：5

19

作者 袁晓燕 《沈阳教育学院学报》 2000年第1期114-115,共2页

柠檬酸三正丁酯简称TBC ,分子式为C1 8H3 2 O7,该产品是一种良好的无毒增塑剂 ,广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和多种纤维素树脂的增塑 ,以及食品包装材料和医疗用具的增塑剂。采用HPW1 2 杂多酸为催化剂合成TBC 。

关键词 柠檬酸三正丁酯 杂多酸 催化剂 HPW12 合成

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苄基磺酸化MCM-41介孔分子筛的合成、表征及催化酯化性能 被引量：4

20

作者 邓启刚 张哲 宋伟明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期689-692,共4页

MCM-41介孔分子筛先后与苄基氯和氯磺酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41表面硅羟基与苄基... MCM-41介孔分子筛先后与苄基氯和氯磺酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41表面硅羟基与苄基氯反应,接枝量w(C)=6.68%;进一步磺化,接枝率w(S)=8.46%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为366.9 m2/g、0.349 cm3/g。以SBM为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯;在n(酸)∶n(醇)=1.0∶9.0,w(催化剂)=3%,反应温度110℃,回流时间7 h的条件下,柠檬酸转化率可达93.2%;催化剂重复使用4次柠檬酸转化率为76.3%。 展开更多

关键词 MCM-41介孔分子筛 苄基氯 氯磺酸 催化 柠檬酸三丁酯

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