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流动注射法与凯氏定氮法测定土壤全氮的比较 被引量:29
1
作者 吴晓荣 叶祥盛 赵竹青 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页
采自全国30个地区的30个土壤样品经H2SO4-催化剂消解后,分别用流动注射法和凯氏定氮法测定全氮含量。通过样品测试数据的分析比较,证明2种方法所测全氮含量的结果一致。以NH4Cl(1 000 mg/L)为标准,回收试验表明,流动注射仪与凯氏定氮法... 采自全国30个地区的30个土壤样品经H2SO4-催化剂消解后,分别用流动注射法和凯氏定氮法测定全氮含量。通过样品测试数据的分析比较,证明2种方法所测全氮含量的结果一致。以NH4Cl(1 000 mg/L)为标准,回收试验表明,流动注射仪与凯氏定氮法的回收率也基本一致。比较2种方法可以得出:流动注射法适用性广泛、操作简便、数据可靠、分析效率高、消耗样品和试剂量少,适于大规模分析土壤氮含量。 展开更多
关键词 流动注射法 凯氏定氮法 土壤全氮 回收率
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鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮检测分析 被引量:11
2
作者 邹大维 熊建军 +1 位作者 刘桂琼 张建炀 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第3期143-145,共3页
总酸、氨基酸态氮是鱼酱酸调味料中2个重要的特征指标,而鱼酱酸是一种新产品,国家没有相关的检测方法,文章旨在建立同一个前处理,同时检测样品中总酸、氨基酸态氮2个指标。在优化的实验条件下,该方法回收率:总酸(以加标乳酸为例)为85%~1... 总酸、氨基酸态氮是鱼酱酸调味料中2个重要的特征指标,而鱼酱酸是一种新产品,国家没有相关的检测方法,文章旨在建立同一个前处理,同时检测样品中总酸、氨基酸态氮2个指标。在优化的实验条件下,该方法回收率:总酸(以加标乳酸为例)为85%~105%,氨基酸态氮为90%~102%。结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮含量的测定。 展开更多
关键词 鱼酱酸调味料 总酸 氨基酸态氮 含量 测定 回收率
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流动注射仪法与传统方法测定土壤全磷的比较 被引量:10
3
作者 叶祥盛 吴晓荣 赵竹青 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2010年第3期50-53,共4页
利用流动注射分析仪法和传统的钼蓝比色法、钼黄比色法分析比较采自全国30个地区的33个土壤样品全磷含量的测定结果,为利用流动注射分析仪法快速有效地测定土壤磷含量的可靠性提供依据。结果表明:3种方法测定结果的平均变异系数,流动注... 利用流动注射分析仪法和传统的钼蓝比色法、钼黄比色法分析比较采自全国30个地区的33个土壤样品全磷含量的测定结果,为利用流动注射分析仪法快速有效地测定土壤磷含量的可靠性提供依据。结果表明:3种方法测定结果的平均变异系数,流动注射分析法(3.119%)<钼蓝比色法(3.985%)<钼黄比色法(4.203%);流动注射分析仪法的分析结果与钼蓝比色法、钼黄比色法测定结果间的相关性分别为0.997 1和0.987 0,均达到极显著性的正相关;3种方法的回收率均在95.0%~105.0%,符合分析要求。研究结果表明,流动注射分析仪法可用于土壤全磷含量的测定,其结果与传统方法相一致。 展开更多
关键词 流动注射分析法 钼蓝比色法 钼黄比色法 土壤全磷 回收率
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口服头孢拉定制剂微生物限度检查法研究试验 被引量:8
4
作者 宋勤 袁林娜 刘应旭 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期689-691,共3页
目的:为头孢拉定制剂建立微生物限度检查方法。方法:以2株细菌、2株真菌对4种口服头孢拉定制剂做了微生物限度检查方法学的比较和验证实验。结果:212批样品的供试液经低速离心和薄膜过滤法2株控制菌均能检出;用常规法检查,2株真菌的平... 目的:为头孢拉定制剂建立微生物限度检查方法。方法:以2株细菌、2株真菌对4种口服头孢拉定制剂做了微生物限度检查方法学的比较和验证实验。结果:212批样品的供试液经低速离心和薄膜过滤法2株控制菌均能检出;用常规法检查,2株真菌的平均回收率大于80%。结论:本法简便,准确可靠,为头孢拉定制剂建立微生物限度检查方法提供了科学依据。 展开更多
关键词 头孢拉定 微生物限度检查法 制剂 口服 试验 薄膜过滤法 平均回收率 科学依据 方法学 控制菌 供试液 常规法 查方 真菌
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某金矿氰化贫液净化试验工艺参数研究 被引量:7
5
作者 降向正 王莹 +1 位作者 刘强 刘晓红 《黄金》 CAS 2017年第8期66-68,共3页
某金矿氰化提金过程产生的氰化贫液中总氰化合物质量浓度3 303.5 mg/L,硫氰酸盐质量浓度3 855.0 mg/L,铜质量浓度1 527.2 mg/L,试验确定了采用酸化吹脱-碱液吸收法去除影响选矿指标的铜离子并回收氰化物的可行性,优化了酸化吹脱法的工... 某金矿氰化提金过程产生的氰化贫液中总氰化合物质量浓度3 303.5 mg/L,硫氰酸盐质量浓度3 855.0 mg/L,铜质量浓度1 527.2 mg/L,试验确定了采用酸化吹脱-碱液吸收法去除影响选矿指标的铜离子并回收氰化物的可行性,优化了酸化吹脱法的工艺条件。在最佳试验条件下,氰化贫液中总氰化合物去除率达99.06%,铜去除率98.65%,氰化物回收率78.00%,处理后的溶液进行氰化浸出试验,效果较好,即返回液对氰化浸出过程无影响。 展开更多
关键词 氰化贫液 酸化吹脱法 总氰化合物 回收率 去除率
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二异丙基醚中总酚含量的测定方法研究
6
作者 张海艳 《大氮肥》 CAS 2024年第3期191-193,共3页
采用溴化容量法测定二异丙基醚中的总酚含量时,二异丙基醚会对测量产生干扰,严重影响测量结果的准确性。可先利用氢氧化钠溶液与二异丙基醚中的酚反应生成酚钠,再用水浴加热的方式将二异丙基醚蒸发,消除干扰物质二异丙基醚,然后冷却样品... 采用溴化容量法测定二异丙基醚中的总酚含量时,二异丙基醚会对测量产生干扰,严重影响测量结果的准确性。可先利用氢氧化钠溶液与二异丙基醚中的酚反应生成酚钠,再用水浴加热的方式将二异丙基醚蒸发,消除干扰物质二异丙基醚,然后冷却样品,并调节其pH值至中性后,再采用溴化容量法即可准确测定二异丙基醚中的总酚含量。将该方法进行加标试验,测得回收率在96.4%~102.2%,相对标准偏差小于3%。 展开更多
关键词 二异丙基醚 总酚 溴化容量法 回收率
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水中总磷测定影响因素的探究 被引量:6
7
作者 黄春娥 刘惠茹 罗桥芳 《惠州学院学报》 2013年第6期24-29,共6页
本文通过实验探讨了钼酸铵分光光度法测定水中总磷的各种影响因素,正交实验结果表明,总磷测定的最大影响因素是消解液的量,其次是显色时间,显色温度和水样的pH值;最佳实验条件是:pH=7,消解液的量为4mL,显色温度为25%,显色时间... 本文通过实验探讨了钼酸铵分光光度法测定水中总磷的各种影响因素,正交实验结果表明,总磷测定的最大影响因素是消解液的量,其次是显色时间,显色温度和水样的pH值;最佳实验条件是:pH=7,消解液的量为4mL,显色温度为25%,显色时间为15min;在最佳实验条件下,实验测得加标回收率在96.28%-103.03%之间,回收率比较理想。 展开更多
关键词 总磷 测定 钼酸铵分光光度法 影响因素 加标回收率
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全玻璃针筒注射器保存空气中甲烷和总烃的影响因素 被引量:5
8
作者 祁红娟 余益军 +2 位作者 杨帆 章霖之 李春玉 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期100-103,共4页
采用全玻璃针筒取样/保存、双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法,以甲烷标准气体样品、标准气体样品(TO-14、TO-15),以及3种实际环境空气样品为例,考察了全玻璃针筒注射器取样保存影响检测结果的若干因素。结果表明,样品的保存时间... 采用全玻璃针筒取样/保存、双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法,以甲烷标准气体样品、标准气体样品(TO-14、TO-15),以及3种实际环境空气样品为例,考察了全玻璃针筒注射器取样保存影响检测结果的若干因素。结果表明,样品的保存时间取决于以下因素:(1)样品性质,不同类型样品的保存时间差异大,化学反应活性强的样品,其总烃含量呈现先升高后降低趋势,甲烷则相对稳定;(2)样品浓度水平,相同条件下相同类型样品,浓度高的保存时间短于低浓度样品,如与环境空气浓度相仿的样品保存时间可超过60 h;(3)保存环境的避光程度,对于同一种VOCs标准气体样品,避光、半避光、非避光保存样品回收率迥异,趋势差别极大,对于部分样品即便是避光保存仍发现回收率变化极大;(4)全玻璃材质注射器的气密性,需对照技术规范要求,进行气密性的检查。 展开更多
关键词 甲烷 总烃 回收率 保存 避光
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凯氏定氮法测定复混肥料中总氮含量的试验研究 被引量:3
9
作者 孙雪玲 《硫磷设计与粉体工程》 2022年第1期5-7,I0001,共4页
凯氏定氮法测定复混肥中总氮含量的方法用时短、操作方便、数据精确可靠,适合大批量样品的检测,但其准确度和重现性仍需考证。采用凯氏定氮法对复混肥样品进行了精密度试验和加标回收试验,并与标准蒸馏后滴定法的测定结果进行验证,试验... 凯氏定氮法测定复混肥中总氮含量的方法用时短、操作方便、数据精确可靠,适合大批量样品的检测,但其准确度和重现性仍需考证。采用凯氏定氮法对复混肥样品进行了精密度试验和加标回收试验,并与标准蒸馏后滴定法的测定结果进行验证,试验结果表明:凯氏定氮法的重现性很好,测定结果准确度极佳。 展开更多
关键词 复混肥料 总氮含量 凯氏定氮法 精密度 回收率
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流动注射法测定不同水体中总磷的比对研究
10
作者 黄亮 关念云 +1 位作者 罗清莉 张奇 《山东化工》 CAS 2023年第16期165-168,共4页
利用北京吉天iFIA7型流动注射分析仪对地表水和生活污水中的总磷进行测定,主要从校准曲线、标准物质、空白样品、实际样品,加标回收率、准确度、精密度、检出限、方法比对几个方面分析研究。结果显示,相关系数达到0.9999,检出限为0.004 ... 利用北京吉天iFIA7型流动注射分析仪对地表水和生活污水中的总磷进行测定,主要从校准曲线、标准物质、空白样品、实际样品,加标回收率、准确度、精密度、检出限、方法比对几个方面分析研究。结果显示,相关系数达到0.9999,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,用实际样品测得加标回收率为96.2%~106%。对高低两个不同浓度标准样品进行7次平行测定,测得值均在保证值范围内,其相对标准偏差分别为0.67%和1.55%。通过与钼酸铵分光光度法的比对试验显示,不论对于地表水还是污水,流动注射法与钼酸铵分光光度法测试相关性较好,在保证准确度的情况下其分析效率更高,尤其有助于应对大批量样品的快速分析,因此该方法已成为目前测定总磷最主要的分析法之一。 展开更多
关键词 流动注射 总磷 准确度 检出限 方法比对 加标回收率
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氨溶-蒸发结晶制取仲钨酸铵和三氧化钨试验研究 被引量:3
11
作者 杨娜 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2021年第4期79-85,共7页
粗钨酸是黑钨精矿酸解作业后的产品,可以作为制取仲钨酸铵和三氧化钨的原料,实验对粗钨酸进行了氨溶、氨渣碱溶、蒸发结晶等工序进行条件试验。在较优条件试验的基础上进行了综合试验,得出如下结论:推荐流程只采用一次氨溶,氨渣中残留... 粗钨酸是黑钨精矿酸解作业后的产品,可以作为制取仲钨酸铵和三氧化钨的原料,实验对粗钨酸进行了氨溶、氨渣碱溶、蒸发结晶等工序进行条件试验。在较优条件试验的基础上进行了综合试验,得出如下结论:推荐流程只采用一次氨溶,氨渣中残留的钨用碱浸回收;黑钨精矿经盐酸分解后获得的粗钨酸直接采用氨溶-蒸发结晶流程处理可获得含WO_(3) 88.46%~88.75%的仲钨酸铵,经煅烧后的WO_(3)纯度> 99.9%,氨渣经碱溶后可充分回收钨,WO_(3)的氨溶率可达到89%以上,碱溶率可达10%以上,WO_(3)的总收率达99%以上,进入产品WO_(3)的直收率75%以上。粗钨酸经氨溶、碱浸出后,钽、铌、锡富集于碱渣中,可作回收钽、铌的原料。 展开更多
关键词 粗钨酸 仲钨酸铵 三氧化钨 氨溶 碱浸 总收率 直收率
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提高污水中总磷测定的准确度 被引量:1
12
作者 谭秋媛 韩雪梅 庹冰霞 《计量与测试技术》 2022年第11期47-49,共3页
实验室水中总磷的测定采用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法。由于在统计总磷监测质控情况时,发现其加标回收率偏低,平均值仅84%,因此,优化实验条件,优选纯度更高的过硫酸钾,采用恒温干燥箱代替高压灭菌锅进行消解。当达到满足水质监测实验室... 实验室水中总磷的测定采用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法。由于在统计总磷监测质控情况时,发现其加标回收率偏低,平均值仅84%,因此,优化实验条件,优选纯度更高的过硫酸钾,采用恒温干燥箱代替高压灭菌锅进行消解。当达到满足水质监测实验室质量控制指标要求,即总磷样品含量范围为(0.025~0.6)mg/L时,相对标准偏差小于2%,加标回收率为90%~110%,提高了污水中总磷测定的准确度。 展开更多
关键词 污水 总磷 加标回收率 准确度
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大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的研究 被引量:1
13
作者 李月 李喆 《化学与生物工程》 CAS 2014年第3期50-52,共3页
研究了大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的工艺。从5种大孔吸附树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂适合富集款冬花总黄酮,并通过单因素实验确定适宜的富集工艺为:将4BV的款冬花样品液以3BV·h-1的速度上样,吸附40min,用4BV的纯化水以6BV&#... 研究了大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的工艺。从5种大孔吸附树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂适合富集款冬花总黄酮,并通过单因素实验确定适宜的富集工艺为:将4BV的款冬花样品液以3BV·h-1的速度上样,吸附40min,用4BV的纯化水以6BV·h-1的速度冲洗杂质,再用4BV的60%乙醇洗脱总黄酮。该树脂稳定性良好,可连续使用6次。 展开更多
关键词 款冬花 总黄酮 大孔吸附树脂 纯度 回收率
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基于溴甲酚绿酸性染料比色的玛咖酒中总生物碱的检测方法构建 被引量:1
14
作者 王丹 郑若欣 +9 位作者 马康 陈涛 吉喆 吴卫宇 李芳芳 兰余 曹晓念 袁强 张琴 刘小刚 《酿酒科技》 2021年第5期101-103,111,共4页
建立玛咖酒中总生物碱含量的测定方法。采用分光光度法,以苦参碱为对照品,0.5%盐酸溶解,正丁醇-三氯甲烷提取,以溴甲酚绿为显色剂,在416 nm波长下进行测定。结果表明,苦参碱检测浓度在0~0.18 mg范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9954)... 建立玛咖酒中总生物碱含量的测定方法。采用分光光度法,以苦参碱为对照品,0.5%盐酸溶解,正丁醇-三氯甲烷提取,以溴甲酚绿为显色剂,在416 nm波长下进行测定。结果表明,苦参碱检测浓度在0~0.18 mg范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9954),正确度偏差范围在-8%~6%之间,方法精密度RSD=3.3%,加标浓度为5 mg/L和10 mg/L时回收率在90%~96%之间,回收率稳定在同一水平。 展开更多
关键词 玛咖酒 总生物碱 线性关系 正确度 精密度 回收率
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基于一种新型蠕变试验仪的沥青蠕变性能 被引量:1
15
作者 陈静云 赵勇 李玉华 《沈阳建筑大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第2期193-200,285,共9页
目的研究温度和应力水平对不同种类沥青蠕变性能的影响规律,促进黏弹性理论及其试验设备与方法在沥青试验测试中的应用.方法利用一种新型蠕变试验仪研究温度和应力水平对5种沥青蠕变总应变、蠕变回复率和蠕变劲度的影响.结果相同应力水... 目的研究温度和应力水平对不同种类沥青蠕变性能的影响规律,促进黏弹性理论及其试验设备与方法在沥青试验测试中的应用.方法利用一种新型蠕变试验仪研究温度和应力水平对5种沥青蠕变总应变、蠕变回复率和蠕变劲度的影响.结果相同应力水平下,随着温度的升高5种沥青的蠕变总应变不断增大,蠕变回复率逐渐减小,蠕变劲度不断减小;20℃较低应力水平下,蠕变总应变与应力水平近似成直线关系,多数沥青的蠕变回复率随着应力水平的增加不断减小,各应力水平下的蠕变劲度曲线基本相同.结论添加SBS和橡胶粉改性剂可以有效减小沥青的总应变,并且提高弹性变形的比例,老化过程可以很大程度的改变沥青的蠕变性能,添加再生剂可以恢复沥青的黏弹性质;在双对数坐标轴下,5种沥青的蠕变劲度与时间具有比较好的线性关系,幂函数能够很好地表征沥青蠕变劲度与时间的关系. 展开更多
关键词 蠕变总应变 蠕变回复率 蠕变劲度 温度 应力水平
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裂解装置乙烯精馏塔回收率与总能耗的均衡操作优化
16
作者 罗雄麟 赵晓鹰 +1 位作者 孙琳 许鋆 《计算机与应用化学》 CAS 2015年第11期1297-1303,共7页
乙烯精馏塔系统总能耗是精馏塔自身能耗与塔底乙烷循环裂解所用能耗之和,回收率越大,精馏塔自身能耗越高,而塔底乙烷循环裂解能耗越低。因此系统总能耗与回收率之间不再是普通精馏塔的单调关系,而是随着回收率增大,先降低后升高,存在系... 乙烯精馏塔系统总能耗是精馏塔自身能耗与塔底乙烷循环裂解所用能耗之和,回收率越大,精馏塔自身能耗越高,而塔底乙烷循环裂解能耗越低。因此系统总能耗与回收率之间不再是普通精馏塔的单调关系,而是随着回收率增大,先降低后升高,存在系统总能耗最优操作区域。回收率受气液相负荷上、下限及总能耗波动的影响存在相应的可行操作域。进料降低后,气液相负荷与总能耗波动对回收率的限制区域发生相应的变化。实际操作时,无论进料如何变化,只需将回收率与系统总能耗控制在相应的可行操作域内,即可在保证产品质量前提下,得到较高的回收率与较低的系统能耗,实现回收率与系统总能耗的均衡操作优化。 展开更多
关键词 过程系统 乙烯精馏塔 均衡控制 总能耗 回收率
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论压榨过程用水量的准确计量对甘蔗糖分计算的影响
17
作者 韦海军 《中国糖料》 2018年第6期27-29,共3页
利用小型压榨机模拟甘蔗制糖压榨提汁过程,设5种处理对甘蔗进行提汁,通过准确计量甘蔗、蔗渣量和蔗汁量,计算其甘蔗糖分并作对比分析。以寻找某一时期公司的两生产线《生产报表》中计算的甘蔗糖分严重偏差的主要原因。分别对生产线混合... 利用小型压榨机模拟甘蔗制糖压榨提汁过程,设5种处理对甘蔗进行提汁,通过准确计量甘蔗、蔗渣量和蔗汁量,计算其甘蔗糖分并作对比分析。以寻找某一时期公司的两生产线《生产报表》中计算的甘蔗糖分严重偏差的主要原因。分别对生产线混合汁与蔗渣进行连续采样检测其蔗糖分,可算出两压榨生产线在同一时期所榨的甘蔗蔗糖分应相近。反之,如果渗浸水的计量出了问题,造成生产报表中计算结果未能真实反映出所榨甘蔗的糖分,以致对整个生产线总收回率的考核失去了意义。 展开更多
关键词 糖分 蔗渣 渗浸水 计量 总收回率 与蔗比
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总石油烃快速提取分析方法研究
18
作者 武学端 王卓 《山东化工》 CAS 2018年第6期68-69,共2页
提出了一种用正己烷与二氯甲烷混合溶剂提取土壤中总石油烃的方法,溶剂比例1∶1。采用超声萃取及FID检测器检测,采用弗罗里小柱净化样品。结果表明,方法精密度最大为5.77%,样品加标回收率最低为76.3%。
关键词 正己烷 总石油烃 回收率
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提高感应炉锌阴极片熔化直收率的研究
19
作者 鲁志昂 汪洋洋 +1 位作者 何世科 艾元方 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2012年第10期60-62,共3页
针对锌阴极片在工频感应电炉熔化中锌液氧化导致锌直收率降低的问题,对锌直收率和氧化率随炉膛气相空间氧气浓度变化的规律进行研究。结果表明,炉膛内气相空间填注氮气可提高锌直收率;在470~490℃,锌液上方气相空间填注氮气到含氧浓度... 针对锌阴极片在工频感应电炉熔化中锌液氧化导致锌直收率降低的问题,对锌直收率和氧化率随炉膛气相空间氧气浓度变化的规律进行研究。结果表明,炉膛内气相空间填注氮气可提高锌直收率;在470~490℃,锌液上方气相空间填注氮气到含氧浓度降低至5%以下,锌直收率可提高到98.08%~98.21%,比常规不填充氮气锌熔铸的锌直收率高出1.15~2.15个百分点,且无需考虑NOx生成问题。 展开更多
关键词 工频电炉 锌阴极片 熔铸 直收率 氧化率
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浅谈加强金属平衡管理,提高铜回收率 被引量:10
20
作者 夏双爱 《铜业工程》 CAS 2011年第5期27-28,88,共3页
金属平衡管理是冶炼企业工艺技术和管理水平的重要标志,本文对江铜集团贵溪冶炼厂金属平衡管理工作中影响金属平衡的因素及管理重点进行了详细介绍,结合铜回收率的计算找出了提高铜回收率的方法,从而最大限度地回收有价金属。
关键词 金属平衡 管理重点 铜冶炼总回收率 盘点 有价金属
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