SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：35

1

作者 于世涛 宋湛谦 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第8期408-411,403,共5页

将几种 SO2 -4 /Mx Oy 型固体超强酸用于催化合成乙酸松油酯的反应 ,其中 ,SO2 -4 /Ti O2 、SO2 -4 /Zr O2 、SO2 -4 /Sn O2 和 SO2 -4 /Fe2 O3 均显示出很高的催化活性 ;以催化活性最高的 SO2 -4 /Ti O2 为代表 ,详细考察了反应温度、... 将几种 SO2 -4 /Mx Oy 型固体超强酸用于催化合成乙酸松油酯的反应 ,其中 ,SO2 -4 /Ti O2 、SO2 -4 /Zr O2 、SO2 -4 /Sn O2 和 SO2 -4 /Fe2 O3 均显示出很高的催化活性 ;以催化活性最高的 SO2 -4 /Ti O2 为代表 ,详细考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对乙酸松油酯选择性的影响 ;探讨了 SO2 -4 /Ti O2 催化剂在使用过程中活性有所下降的主要原因。 展开更多

关键词 乙酸松油酯 固体超强酸 催比合成 合成香料

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SO_4^(2-)促进的中孔含锆分子筛催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：17

2

作者 李露 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期326-329,共4页

合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO42-促进的中孔含锆分子筛SO42-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT-IR表征了其结构.结果表明:Zr-MCM-41和SO42-/Zr-MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO... 合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO42-促进的中孔含锆分子筛SO42-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT-IR表征了其结构.结果表明:Zr-MCM-41和SO42-/Zr-MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO42-已进入Zr-MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学键,从而产生强酸中心.将SO42-/Zr-MCM-41用于催化合成乙酸松油酯,考察了催化剂的种类、反应温度、反应时间及反应物配比对松油醇酯化反应结果的影响. 展开更多

关键词 中孔分子筛 催化剂 乙酸松油酯

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SO_4^(2-)/SnO_2-CeO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯 被引量：15

3

作者 郭海福 朱正峰 +3 位作者 闫鹏 吴燕妮 李淑敏 王兰英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期565-569,共5页

采用溶胶-凝胶法制备了SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂,采用X射线衍射和热重-差热分析方法对催化剂进行了表征。用SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂催化松油醇与乙酸酐进行酯化反应合成乙酸松油酯,考察了松油醇与乙酸酐的摩尔比、反... 采用溶胶-凝胶法制备了SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂,采用X射线衍射和热重-差热分析方法对催化剂进行了表征。用SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂催化松油醇与乙酸酐进行酯化反应合成乙酸松油酯,考察了松油醇与乙酸酐的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化反应的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:松油醇与乙酸酐的摩尔比1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间3.5h,催化剂用量(以松油醇的质量计)3%。在该条件下,松油醇转化率达到98%以上,乙酸松油酯选择性为82.4%。SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂具有较好的再生性能。 展开更多

关键词 氧化锡 氧化铈 固体超强酸催化剂 乙酸酐 松油醇 乙酸松油酯

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复合型固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-TiO_2催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：11

4

作者 赵黔榕 吴春华 +3 位作者 毕韵梅 姜婧 石睿 秦红艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期510-514,共5页

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩... 采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。 展开更多

关键词 固体超强酸 SO4^2-/SnO2-TiO2 改性 乙酸松油酯 催化 合成

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维药多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱的研究 被引量：13

5

作者 王飒 盛萍 +1 位作者 姚蓝 杜冰洁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期2874-2879,共6页

目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行... 目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行研究。结果多伞阿魏氯仿提取部位对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用最强;建立了多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱分析方法,确立了28个共有峰,与抑制胃癌细胞增殖作用有较强关系的11个共有峰,分别鉴定为峰1(3-甲氧基-1,2丙二醇)、2(右旋柠檬烯)、4(左旋乙酸龙脑酯)、6(乙酸松油酯)、7(2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯)、8(α-柏木烯)、9(α-香柑油烯)、12(β-雪松烯)、21(8-表-γ-桉叶油醇)、22(γ-桉叶油醇)、23(茅苍术醇)。10批样品中共有峰成分占总成分的92%以上,其相似度达到0.9以上。结论初步确证了多伞阿魏氯仿提取部位具有抑制胃癌细胞SGC-7901增殖作用。建立的GC-MS指纹图谱方法快速、简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可作为多伞阿魏活性部位的质量控制方法。 展开更多

关键词 多伞阿魏 抗胃癌活性 GC-MS 指纹图谱 3-甲氧基-1 2丙二醇 右旋柠檬烯 左旋乙酸龙脑酯 乙酸松油酯 2 6 10-三甲基-1 5 9-十一烷三烯 α-柏木烯 α-香柑油烯 β-雪松烯 8-表-γ-桉叶油醇 γ-桉叶油醇 茅苍术醇

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活性炭固载杂多酸催化合成乙酸松油酯 被引量：10

6

作者 谢晖 鲁重义 周永红 《南京林业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期65-68,共4页

以针剂碳为载体负载磷钨酸,催化合成乙酸松油酯。通过XRD晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)对催化剂进行表征。分析磷钨酸/针剂碳催化合成乙酸松油酯的催化性能,讨论合成α-乙酸松油酯的适宜工艺条件。结果表明:该固载杂多酸催化合... 以针剂碳为载体负载磷钨酸,催化合成乙酸松油酯。通过XRD晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)对催化剂进行表征。分析磷钨酸/针剂碳催化合成乙酸松油酯的催化性能,讨论合成α-乙酸松油酯的适宜工艺条件。结果表明:该固载杂多酸催化合成乙酸松油酯,具有催化活性高、生产工艺简单、催化剂容易回收并可多次重复使用等优点。 展开更多

关键词 磷钨杂多酸 催化剂 酯化 乙酸松油酯 磷钨酸/针剂碳

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乙酸松油酯的合成研究现状 被引量：8

7

作者 范广 郑常春 林诚 《林产化工通讯》 CAS 2004年第6期37-41,共5页

综述了乙酸松油酯的合成研究现状,讨论了一步法和两步法合成工艺及相应的反应机理。指出了采用固体酸催化剂一步法合成乙酸松油酯应是今后研究工作的重点。

关键词 乙酸松油酯 合成 固体酸催化剂 香料 薰衣草 松节油 松油醇

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稀土固体超强酸SO4^2-／ZrO2-SnO2-Nd2O3的制备及催化合成乙酸松油酯 被引量：10

8

作者 李淑敏 郭海福 +4 位作者 吴燕妮 闫鹏 李湘 王兰英 周启斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期576-581,共6页

采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性。对反应条件进行优化的结果表明... 采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性。对反应条件进行优化的结果表明,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1∶1.5,反应温度50℃,反应时间5 h,催化剂用量占松油醇质量分数的2%,在此反应条件下松油醇的转化率为93%左右,产物中乙酸松油酯的含量为88%。催化剂失活主要原因是由于有机物在表面吸附,通过无水乙醇洗涤,干燥,即可再生。 展开更多

关键词 稀土 固体超强酸 SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3 乙酸松油酯 酯化反应

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固体超强酸催化合成乙酸松油酯的实验与应用 被引量：8

9

作者 蒋爱平 谢万露 倪勇 《林产化工通讯》 北大核心 2000年第4期20-22,共3页

使用自制的固体超强酸催化剂 ,将松油醇和乙酸酐合成乙酸松油酯 ,催化剂用量 3% ,反应时间 3h,反应温度 40℃ ,松油醇转化率 99% ,乙酸松油酯选择性 97% ,分馏得到纯度 95 %的产品 ,生产工艺进入中试阶段。

关键词 固体超强酸 乙酸松油酯 合成 催化剂

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磷酸/离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：8

10

作者 刘仕伟 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第3期9-12,共4页

将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1... 将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1∶1.5,松油醇0.03 mol,磷酸0.03 g,反应温度40℃,反应时间10 h,离子液体[C4m im]BF45 g,此条件下所得粗产物中未反应松油醇质量分数仅为0.9%,松油醇的质量分数86.5%,松油烯11.0%。H3PO4/[C4m im]BF4复合体系重复使用7次后,适当补加H3PO4可使催化活性与新催化体系相当。 展开更多

关键词 离子液体 乙酸松油酯 酯化 松节油

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SO_4^(2-)-Al-MCM-41的合成、表征及对松油醇酯化的催化作用(英文) 被引量：8

11

作者 李露 于世涛 +1 位作者 解从霞 李英春 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2002年第1期30-34,共5页

通过水热合成法合成出中孔分子筛Al MCM 4 1。合成条件 :晶化温度 14 5℃ ,晶化时间 2 4～ 2 8h。用不同方法处理Al MCM 4 1得到SO2 -4 Al MCM 4 1。通过XRD、BET和FT IR对SO2 -4 Al MCM 4 1进行表征。结果表明 :分子筛的骨架没有被破... 通过水热合成法合成出中孔分子筛Al MCM 4 1。合成条件 :晶化温度 14 5℃ ,晶化时间 2 4～ 2 8h。用不同方法处理Al MCM 4 1得到SO2 -4 Al MCM 4 1。通过XRD、BET和FT IR对SO2 -4 Al MCM 4 1进行表征。结果表明 :分子筛的骨架没有被破坏 ,结晶度较好。从FT IR图上看出SO2 -4已进入分子筛骨架内部。将SO2 -4 Al MCM 4 1用于催化松油醇酯化反应。气相色谱分析反应结果表明 ,用 0 .2 5mol/LH2 SO4浸泡焙烧过的Al MCM 4 1得到的SO2 -4 Al MCM 4 展开更多

关键词 中孔分子筛 乙酸松油脂 菘油醇 催化剂 催化酯化 水热合成 AL-MCM-41 表征

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一步法合成乙酸松油酯的TiO_2/SO_4^(2-)沸石分子筛催化剂的研究 被引量：5

12

作者 刘俊劭 郑细鸣 《工业催化》 CAS 2008年第3期49-51,共3页

制备了以松节油和乙酸为原料一步法合成乙酸松油酯的TiO2/SO42-沸石分子筛催化剂。采用正交试验对催化剂的制备条件进行优化。结果表明,焙烧时间4 h,焙烧温度550℃,浸渍酸浓度1.0 mol.L-1,浸渍时间20 min,制得的催化剂具有较强的催化活... 制备了以松节油和乙酸为原料一步法合成乙酸松油酯的TiO2/SO42-沸石分子筛催化剂。采用正交试验对催化剂的制备条件进行优化。结果表明,焙烧时间4 h,焙烧温度550℃,浸渍酸浓度1.0 mol.L-1,浸渍时间20 min,制得的催化剂具有较强的催化活性,转化率为96.3%。 展开更多

关键词 催化剂工程 固体超强酸催化剂 沸石分子筛 乙酸松油酯 酯化反应

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松节油一步法合成乙酸松油酯 被引量：6

13

作者 陈美云 《林产化工通讯》 北大核心 2000年第4期23-25,共3页

论述了松节油与冰乙酸一步法合成乙酸松油酯工艺。

关键词 松节油 a-蒎烯 乙酸松油酯 冰乙酸 合成

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Hβ分子筛一步催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：4

14

作者 范广 林诚 《福州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期679-684,共6页

以固体酸-Hβ分子筛为催化剂,较系统地研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件.考察了浸渍条件、分子筛的硅铝比、反应温度、反应时间和反应物的配比对反应的影响.结果表明,在反应温度20℃、乙酸和蒎烯配比100∶15、反应时间... 以固体酸-Hβ分子筛为催化剂,较系统地研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件.考察了浸渍条件、分子筛的硅铝比、反应温度、反应时间和反应物的配比对反应的影响.结果表明,在反应温度20℃、乙酸和蒎烯配比100∶15、反应时间24 h,以硅铝比60的Hβ分子筛为催化剂,蒎烯的转化率可以达到75.5%,乙酸松油酯的得率为22.8%. 展开更多

关键词 乙酸松油酯 松节油 邯分子筛 合成

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催化合成乙酸松油酯研究进展 被引量：4

15

作者 戚春杰 《精细石油化工进展》 CAS 2011年第10期44-50,共7页

从反应机理和催化剂等方面入手,探讨了以松节油为原料的乙酸松油酯的合成方法,综述了近年来合成乙酸松油酯的研究进展,并对其今后的研究方向进行了展望。

关键词 乙酸松油酯 松节油 反应机理 催化合成

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乙酸松油酯的合成研究 被引量：4

16

作者 刘红星 卢军 +1 位作者 黄初升 孙志鹏 《广西师院学报（自然科学版）》 1994年第1期48-50,共3页

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．

关键词 松油醇 乙酸松油酯 酯化 合成 香料

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稀土元素改性SO_4^(2-)/TiO_2及其催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：3

17

作者 赵黔榕 吴春华 +3 位作者 毕韵梅 张涛 龚叶 佟艳秀 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第4期73-77,共5页

用几种稀土元素对单一型固体超强酸SO24-/TiO2进行改性。结果表明,用Ce4+改性效果较好,且当Ce4+质量分数为7.5%、经500℃焙烧3h后催化剂SO24-/TiO2-Ce4+的催化活性最佳,并用TEM、XRD和IR对其结构进行了表征。该改性催化剂属于纳米级材料... 用几种稀土元素对单一型固体超强酸SO24-/TiO2进行改性。结果表明,用Ce4+改性效果较好,且当Ce4+质量分数为7.5%、经500℃焙烧3h后催化剂SO24-/TiO2-Ce4+的催化活性最佳,并用TEM、XRD和IR对其结构进行了表征。该改性催化剂属于纳米级材料,粒径为32nm,粒度均匀。并以该固体超强酸SO24-/TiO2-Ce4+为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。利用正交试验得到适宜的合成条件为:反应温度70℃、催化剂用量3%、松油醇与乙酸酐物质的量之比为1∶1.5、反应时间6h。在此条件下,松油醇转化率达99%,产物中乙酸松油酯含量达90%。与普通型固体超强酸进行比较,SO24-/TiO2-Ce4+具有更高的催化活性和选择性。 展开更多

关键词 固体超强酸 稀土元素 乙酸松油酯 催化合成

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四氯化锡催化合成乙酸松油酯 被引量：3

18

作者 赵黔榕 吴春华 +2 位作者 毕韵梅 杜霞 杨双玉 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第3期290-292,299,共4页

以四氯化锡为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。最佳反应条件为:松油醇50 mmol,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.4,四氯化锡250 mg,于30℃反应5 h。在最佳反应条件下,松油醇的转化率为94.1%,乙酸松油酯的选择性为93.3%。

关键词 四氯化锡 乙酸松油酯 催化 合成

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酸功能化聚醚离子液体催化合成乙酸松油酯的研究 被引量：3

19

作者 刘仕伟 宋英杰 +2 位作者 于世涛 刘福胜 解从霞 《工业催化》 CAS 2008年第10期157-160,共4页

制备和表征了酸功能化聚醚离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-聚氧乙烯醚基咪唑磷酸二氢盐-[HSO3-(CH2)3-im-(CH2CH2O)nH]H2PO4,并用于催化合成乙酸松油酯的反应,考察了反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量等因素对反应的影响。在n(松油醇... 制备和表征了酸功能化聚醚离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-聚氧乙烯醚基咪唑磷酸二氢盐-[HSO3-(CH2)3-im-(CH2CH2O)nH]H2PO4,并用于催化合成乙酸松油酯的反应,考察了反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量等因素对反应的影响。在n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1∶1.5,松油醇5.1 g、离子液体1.5 g、反应温度40℃和反应时间8 h条件下,松油醇转化率超过99.5%,乙酸松油酯的选择性为87.8%;并对离子液体的重复使用性能进行了考察,表明离子液体不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.3%,具有较好的重复使用性能。 展开更多

关键词 催化化学 酸功能化聚醚离子液体 乙酸松油酯 酯化 松节油

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固体酸SO_4^(2-)/SnO_2-杭锦2~#土催化合成乙酸松油酯 被引量：3

20

作者 白丽梅 郝向英 +1 位作者 郭海福 照日格图 《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》 CAS 2011年第3期278-282,共5页

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/SnO2-杭锦2#土固体酸催化剂,将其用于松油醇和乙酸酐的酯化反应,系统考察了催化剂的制备条件对酯化反应活性的影响.采用红外光谱、热重-差热、X-射线衍射、比表面分析等对催化剂进行表征.结果表明,最佳制备条... 采用溶胶-凝胶法制备SO42-/SnO2-杭锦2#土固体酸催化剂,将其用于松油醇和乙酸酐的酯化反应,系统考察了催化剂的制备条件对酯化反应活性的影响.采用红外光谱、热重-差热、X-射线衍射、比表面分析等对催化剂进行表征.结果表明,最佳制备条件为:SnCl4溶液浓度0.3 mol/L,硫酸浸渍浓度2.5 mol/L,焙烧温度350℃.该条件下,松油醇转化率达到99%以上,产物中乙酸松油酯的选择性达90%. 展开更多

关键词 杭锦2#土 固体酸 乙酸松油酯 酯化反应

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