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哒螨酮合成工艺优化试验研究 被引量：1
1
作者 陈学恒 易于伟 +3 位作者 郭岩 胡志强 邹赣生 杨瑞桂 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 1995年第3期332-339,共8页
报道应用正交试验进行哒螨酮合成工艺研究，将三步以上的合成路线优化为两步工艺流程，收率比国际报道水平提高３％～５％，比国内生产水平高出１０％左右，哒螨酮工业品含量达９０％～９３％。
关键词 哒螨酮 合成工艺 优化试验
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罗望子多糖硒酸酯的制备及表征 被引量：10
2
作者 高义霞 袁毅君 +2 位作者 周向军 王风霞 张继 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1222-1226,共5页
目的:合成罗望子多糖硒酸酯,并表征其结构特征。方法:在HNO3-BaCl2催化作用下,利用亚硒酸钠合成罗望子多糖硒酸酯,以硒含量为指标对合成工艺进行优选,采用红外吸收光谱、热重分析、GPC等方法对合成产物进行表征。结果:罗望子多糖硒酸酯... 目的:合成罗望子多糖硒酸酯,并表征其结构特征。方法:在HNO3-BaCl2催化作用下,利用亚硒酸钠合成罗望子多糖硒酸酯,以硒含量为指标对合成工艺进行优选,采用红外吸收光谱、热重分析、GPC等方法对合成产物进行表征。结果:罗望子多糖硒酸酯最佳合成条件为硝酸浓度为0.5%,反应温度80℃,反应时间14 h,此条件下产物硒含量约为22 mg.g-1,结论:合成产物中硒以Se=O的形式存在,且与纯多糖比较,多糖硒酸酯热稳定性和相对分子质量稍有降低,可能是由于酸性反应体系下罗望子多糖稍有降解,同时引入的亚硒酸基对分子结构产生了影响。 展开更多
关键词 多糖硒酸酯 罗望子 合成工艺优化 结构特征 硒含量 紫外光谱 热重分析 红外光谱
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苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化 被引量：2
3
作者 王亚静 柴奇 +3 位作者 王可心 张龙 韩维娜 裴月湖 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期2344-2348,共5页
目的优化苯磺顺阿曲库铵的合成工艺。方法以3,4-二甲氧基苯乙胺和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,依次经酰化、脱水环化及还原反应制得四氢罂粟碱。采用半量拆分法,以D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸为拆分剂,将四氢罂粟碱外消旋体拆分得到R-四... 目的优化苯磺顺阿曲库铵的合成工艺。方法以3,4-二甲氧基苯乙胺和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,依次经酰化、脱水环化及还原反应制得四氢罂粟碱。采用半量拆分法,以D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸为拆分剂,将四氢罂粟碱外消旋体拆分得到R-四氢罂粟碱。再通过麦克尔加成,氮甲基化等反应得到苯磺顺阿曲库铵。结果目标产物的结构通过质谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了确证,纯度经HPLC检测为99.18%,总产率为24.79%。结论优化后的合成工艺具有反应条件温和、操作简便和反应产率高的优点,为工业化生产提供了参考。 展开更多
关键词 合成 工艺优化 苯磺顺阿曲库铵 D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸
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3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺优化 被引量：1
4
作者 李杰 廖琦 +2 位作者 丁文华 蒋雪 胡湘南 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第28期3933-3935,共3页
目的:优化3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺。方法:以1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到3-羟基-1-金刚烷甲酸。以收率为指标,采用星点设计-响应面法优化反应温度、反应时... 目的:优化3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺。方法:以1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到3-羟基-1-金刚烷甲酸。以收率为指标,采用星点设计-响应面法优化反应温度、反应时间和高锰酸钾-底物的摩尔比。结果:最优合成工艺为反应温度60℃、反应时间8.5 h、高锰酸钾-底物的摩尔比为1.28∶1。收率预测值与实测值的相对误差为2.51%(预测值91.26%,实测平均值为93.61%,n=6);所制3-羟基-1-金刚烷甲酸的平均纯度为99.26%(n=6)。结论:按优化的合成工艺成功制得纯度与收率较高的3-羟基-1-金刚烷甲酸。 展开更多
关键词 3-羟基-1-金刚烷甲酸 合成 星点设计-响应面法 工艺优化
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对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化 被引量：1
5
作者 吴秀玲 王永昌 +4 位作者 程小冬 杜璋璋 李梅香 杨红霞 于玉华 《印染助剂》 CAS 北大核心 2010年第12期14-15,18,共3页
研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺,考察了物料配比n[N,N-二甲基苯胺(DMA)]∶n[N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]∶n[三氯氧磷(POCl3)]、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响,优化的工艺条件为在无苯或甲苯作溶... 研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺,考察了物料配比n[N,N-二甲基苯胺(DMA)]∶n[N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]∶n[三氯氧磷(POCl3)]、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响,优化的工艺条件为在无苯或甲苯作溶剂和冰冷却下,n(DMA)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.1∶1.2时,40℃内滴加DMF和DMA,90℃保温反应,终点pH值为2.5～3.5,对二甲氨基苯甲醛的收率>75%.该方法减少了溶剂和废水处理的难度,降低了能耗. 展开更多
关键词 对二甲氨基苯甲醛 合成 工艺优化
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1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的合成及其热裂解 被引量：1
6
作者 陈芝飞 杨峰 +9 位作者 齐海英 刘强 郜海民 郝辉 孙志涛 陈顺辉 蔡莉莉 芦昶彤 席高磊 张俊岭 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1-10,共10页
为探索以D-甘露糖与氨基酸的美拉德反应制备Amadori化合物的可行性问题,以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成了1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖,利用IR、NMR和HR-MS对产物进行了结构表征,采用单因素试验和正交试验优化了合成工艺,利用在线裂解气... 为探索以D-甘露糖与氨基酸的美拉德反应制备Amadori化合物的可行性问题,以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成了1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖,利用IR、NMR和HR-MS对产物进行了结构表征,采用单因素试验和正交试验优化了合成工艺,利用在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法研究了产物的热裂解行为。结果表明:(1)最佳合成条件为:当L-色氨酸投料量为30 mmol时,反应温度65℃、反应时间6.0 h、物料比1:1(D-甘露糖与L-色氨酸的物质的量比)、催化剂用量0.5 mmol及溶剂用量80 m L,此条件下产率达到45.2%;(2)无论有氧或无氧条件下裂解,产物种类均随温度升高而增加,有氧条件裂解产物种类多于无氧条件;在600℃有氧条件下,1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解生成具有花香、烘烤香、坚果香、焦糖香等香韵的产物;(3)以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的技术方法可行,产品收率较高。 展开更多
关键词 D-甘露糖 1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖 合成 工艺优化 热裂解
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盐酸达泊西汀的合成及工艺优化
7
作者 付丙月 张宁 +1 位作者 张宗磊 段崇刚 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第7期816-819,共4页
目的:优化盐酸达泊西汀的合成工艺。方法:采用手性合成的方法,以3-氯苯丙酮为原料,采用(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为催化剂、硼烷-N,N-二乙基苯胺为还原剂进行不对称还原,然后依次经过与α-萘酚醚化、磺酸酯化、二甲胺取代、HCl成盐反... 目的:优化盐酸达泊西汀的合成工艺。方法:采用手性合成的方法,以3-氯苯丙酮为原料,采用(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为催化剂、硼烷-N,N-二乙基苯胺为还原剂进行不对称还原,然后依次经过与α-萘酚醚化、磺酸酯化、二甲胺取代、HCl成盐反应得到最终产物。通过核磁共振和质谱技术对合成产物进行表征。对中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、中间体Ⅲ和最终产物的合成反应进行工艺优化。结果:表征结果显示最终产物为盐酸达泊西汀,纯度为99.8%,收率为58.9%。与传统的拆分工艺比较,本工艺采用手性合成的方法不需要拆分,收率明显高于文献报道的拆分工艺收率(31.9%)。优化后的工艺减少了杂质的产生,提高了产品质量。结论:本合成工艺反应条件较温和、合成路线较短、收率较高。 展开更多
关键词 盐酸达泊西汀 手性合成 不对称还原 工艺优化
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O-对甲氧基苯基-N,N-二苄基酪氨酸乙酯的合成
8
作者 华允宇 韩益丰 夏敏 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期393-396,共4页
N,N-二苄基酪氨酸乙酯(2)与对溴苯甲醚(3)经偶联反应合成了O-对甲氧基苯基-N,N-二苄基酪氨酸乙酯,其结构经NMR,IR和MS表征。最佳反应条件为:210mmol,n(2)∶n(3)∶n(K3PO4)∶n(CuSO4.5H2O∶n(N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐)=1.0∶1.3∶1.3∶0.2... N,N-二苄基酪氨酸乙酯(2)与对溴苯甲醚(3)经偶联反应合成了O-对甲氧基苯基-N,N-二苄基酪氨酸乙酯,其结构经NMR,IR和MS表征。最佳反应条件为:210mmol,n(2)∶n(3)∶n(K3PO4)∶n(CuSO4.5H2O∶n(N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐)=1.0∶1.3∶1.3∶0.2∶0.35,在DMF(50mL)中于100℃反应8h,产率54.7%,93.8%ee。 展开更多
关键词 N N-二苄基酪氨酸乙酯 对溴苯甲醚 偶联反应 合成 工艺优化
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型煤气化工艺条件的优化 被引量：2
9
作者 颜鑫 《化工设计》 CAS 2010年第1期26-28,共3页
型煤气化已占我国煤头合成氨和联醇生产的60%,介绍型煤气化与块煤气化的不同、气化特性、工艺条件优化和型煤气化尚待解决的问题等。
关键词 型煤 合成氨 气化技术 工艺优化
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