浅析环境监测实验室内加标回收和质控样的适用情况 被引量：3

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作者 张聪 周翊 +1 位作者 罗锭宏 李自红 《皮革制作与环保科技》 2023年第2期153-155,共3页

加标回收实验是水质环境监测中常用的实验室内质控手段,经常运用于微量痕量级别的分光光度法。加标回收率和质控已知样对某些实验结果具有优势。加标回收率与待测样品的浓度水平关系不大,但在低浓度区加标回收率要受样品的本底值和均匀... 加标回收实验是水质环境监测中常用的实验室内质控手段,经常运用于微量痕量级别的分光光度法。加标回收率和质控已知样对某些实验结果具有优势。加标回收率与待测样品的浓度水平关系不大,但在低浓度区加标回收率要受样品的本底值和均匀程度的影响,适用于分析条件较难控制的项目及基体较为复杂需前处理的项目。使用质控样时,可优先选用与水样浓度相近的浓度;对基体不复杂的水样具有更好的参考作用。 展开更多

关键词 生态环境监测 加标回收 加标回收率 质控已知样

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酵母蛋白中4种嘌呤含量的测定及对比分析 被引量：2

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作者 武惠敏 周雪巍 +3 位作者 杨瑞 李库 郭辉 张玉玉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第10期177-185,共9页

为分析酵母蛋白中嘌呤含量,建立同时测定酵母蛋白中4种嘌呤(黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤)含量的高效液相色谱法并进行方法学验证,然后对酵母蛋白、豌豆蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白样品中的4种嘌呤含量进行分析。结果显示,酵母蛋白中... 为分析酵母蛋白中嘌呤含量,建立同时测定酵母蛋白中4种嘌呤(黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤)含量的高效液相色谱法并进行方法学验证,然后对酵母蛋白、豌豆蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白样品中的4种嘌呤含量进行分析。结果显示,酵母蛋白中4种嘌呤的高效液相色谱法检测分离条件:以pH3.50、20 mmol/L KH2PO4-H3PO4为流动相,流速1.0 mL/min、柱温30℃、进样量10μL、检测波长254 nm。方法验证结果显示,在0~70 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997,4种嘌呤检出限范围为0.027 mg/L~0.084 mg/L,精密度为0.03%~0.08%,加标回收率为96.21%~102.50%,采用该方法测定6种酵母蛋白和豌豆蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白9个蛋白样品中的嘌呤含量,其总嘌呤含量依次是3.507、23.369、10.479、4.057、0.162、0.090、0.574、0.388、0.125 mg/g。YP-5、YP-6、大豆蛋白、乳清蛋白4种蛋白样品是低嘌呤含量食品。 展开更多

关键词 酵母蛋白 嘌呤 高效液相色谱法 精密度 加标回收率

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利用水基食品模拟物测试食品接触材料总迁移量时的加标回收方法研究

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作者 梁炜锋 姚皓程 +2 位作者 刘斌 邹小娜 李丹 《计量与测试技术》 2024年第5期4-7,共4页

本文在食品接触材料的水基食品模拟物的总迁移试验中,为确保总迁移量检测结果的可靠性,对引入加标回收作为质控手段的可行性进行研究。首先,对4种常见无机盐在干燥与溶于水并烘干后的含水量变化进行测试;然后,以K2SO4作为加标物,对4种... 本文在食品接触材料的水基食品模拟物的总迁移试验中,为确保总迁移量检测结果的可靠性,对引入加标回收作为质控手段的可行性进行研究。首先,对4种常见无机盐在干燥与溶于水并烘干后的含水量变化进行测试;然后,以K2SO4作为加标物,对4种水基食品模拟物进行加标试验,并利用实际样品,在水基食品模拟物中进行总迁移量测试。结果表明:该加标物具有可行性。 展开更多

关键词 计量学 食品接触材料及制品 总迁移量 加标回收 质量控制

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用实时直接分析质谱法(DART-MS)快速测定桑叶中的γ-氨基丁酸含量 被引量：6

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作者 李无双 郎文成 +2 位作者 马琳 李龙 武国华 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期567-572,共6页

γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱（DART-MS）的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源... γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱（DART-MS）的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源和质量分析器同为正离子的模式下,采用选择反应监测模式（SRM）并选取m/z 104→87为定量离子对,以其峰面积（y）进行定量分析,所得线性回归方程为y=4 552 210.19x-11 927 811.70,线性系数R-2=0.998,且在GABA溶液质量浓度（x）为2.50-40.00μg/m L范围内的线性关系良好。对3种质量浓度（7.82、4.14、2.78μg/m L）桑叶样品提取液进行测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.98%、5.60%、2.28%,表明该方法的精密度良好;加标回收率在85.60%-97.47%之间。应用DART-MS法对来源于江、浙、皖蚕区的6个桑品种的桑叶样品进行检测,桑叶提取液样品中的GABA质量浓度从高到低的桑品种依次为湖桑32号（7.82μg/m L±0.31μg/m L,江苏海安）、强桑2号（7.44μg/m L±0.21μg/m L,浙江杭州）、强桑1号（7.14μg/m L±0.50μg/m L,杭州）、农桑14号（5.88μg/m L±0.30μg/m L,杭州）、育711号（5.81μg/m L±0.18μg/m L,安徽合肥）、农桑14号（4.25μg/m L±0.29μg/m L,浙江海宁）。建立的DART-MS法用于测定桑叶中的GABA含量,具有简单、快速且灵敏度高等特点。 展开更多

关键词 实时直接分析质谱 桑叶 Γ-氨基丁酸 精密度 加标回收率

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杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定奶粉和粮食中氮及蛋白质含量研究分析 被引量：5

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作者 霍丽娜 《福建分析测试》 CAS 2021年第6期38-42,共5页

为了提高奶粉中蛋白质含量的测定效率,减少试剂使用对环境造成的污染。研究了杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定奶粉和粮食中氮及蛋白质含量方法。分别采用杜马燃烧法和凯氏定氮法测定了奶粉和粮食中的氮和蛋白质含量,并对测定结果和加标回... 为了提高奶粉中蛋白质含量的测定效率,减少试剂使用对环境造成的污染。研究了杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定奶粉和粮食中氮及蛋白质含量方法。分别采用杜马燃烧法和凯氏定氮法测定了奶粉和粮食中的氮和蛋白质含量,并对测定结果和加标回收率进行了分析。杜马斯燃烧法具有快速、高效、绿色、无污染的特点,在检测蛋白质含量较高的样品方面具有更为深远的推广意义。 展开更多

关键词 杜马斯燃烧法 快速定氮 凯氏定氮法 蛋白质 加标回收

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硫酸钡吸光比浊法检测大蒜素影响因素分析

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作者 由昆 毕东方 +1 位作者 沈东悦 傅金祥 《沈阳建筑大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第3期563-569,共7页

目的基于硫酸钡吸光比浊法,提出一种大蒜废水中大蒜素的检测方法。方法通过单因素试验和L_(9)(3^(4))正交试验确定影响测定因素的主次关系和最佳测定条件,通过精密度试验及加标回收试验,验证方法的重现性和准确性。结果最佳测定参数为... 目的基于硫酸钡吸光比浊法,提出一种大蒜废水中大蒜素的检测方法。方法通过单因素试验和L_(9)(3^(4))正交试验确定影响测定因素的主次关系和最佳测定条件,通过精密度试验及加标回收试验,验证方法的重现性和准确性。结果最佳测定参数为波长为415 nm,质量浓度10%BaCl_(2)溶液5 mL,pH=1,质量浓度2%聚乙烯醇溶液1 mL,稳定时间15 min,吸光度与硫酸根离子质量浓度呈线性关系,y=0.0301x+0.001;相关系数大于0.99。标准曲线的加标回收率为98%~99%,相对标准偏差为1.4%。结论改进后的硫酸钡吸光比浊法具有较高的重现性和准确性,方法简便快捷,可以满足用户对大蒜废水的快速检测需求。 展开更多

关键词 大蒜废水 大蒜素 吸光比浊法 精密度 加标回收

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直接竞争ELISA检测拟柱孢藻毒素的方法建立和评价

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作者 杨丹 刘金平 +2 位作者 赖淑燕 肖利娟 雷腊梅 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期5643-5649,共7页

拟柱孢藻毒素(CYN)对人和动物具有高毒性而在世界上广受关注,快速检测方法的建立可为蓝藻毒素的风险评估提供有效的技术手段.本研究基于前期制备的CYN的单克隆抗体N8,旨在建立一种CYN的快速免疫检测方法-直接竞争ELISA.在对HRP-CYN酶标... 拟柱孢藻毒素(CYN)对人和动物具有高毒性而在世界上广受关注,快速检测方法的建立可为蓝藻毒素的风险评估提供有效的技术手段.本研究基于前期制备的CYN的单克隆抗体N8,旨在建立一种CYN的快速免疫检测方法-直接竞争ELISA.在对HRP-CYN酶标记物和N8单抗的稀释度进行优化后,最适反应条件下建立的直接竞争ELISA在0~200ng/mL CYN浓度下呈现典型的S型反应曲线,该方法的灵敏度为0.069ng/mL,经logit-log拟合的线性范围为0.1~10ng/mL,检出限远低于WHO建议的0.7ng/mL CYN的安全限值.本研究建立的ELISA方法对水库水样和小球藻稀释液中加标回收率分别为80.44%~125.4%和52.97%~155.19%,在测定CYN时与商业Beacon试剂盒的检测结果高度一致.对大沙河水库中CYN的监测表明该毒素在水体中常年存在,但未超过WHO建议的安全限值.本研究发展的ELISA可实现水样和藻样中CYN的快速检测,为供水安全保障提供一种新的技术手段. 展开更多

关键词 直接竞争ELISA 拟柱孢藻毒素 单克隆抗体 HRP-CYN连接物 加标回收率

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修正因子在有机磷农药残留检测中的应用

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作者 郑治 支红峰 +2 位作者 胡中豪 翁帅 杨柳桦 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期279-284,共6页

建立一种简单、快速、便利、准确、高效的多种农药残留检测方法,探讨用加标回收率校正农药检测结果的不确定度评定。使用DB-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器进行检测。结果显示,在苹果作为空白样品的条件下,此方法同时检测12种农药的... 建立一种简单、快速、便利、准确、高效的多种农药残留检测方法,探讨用加标回收率校正农药检测结果的不确定度评定。使用DB-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器进行检测。结果显示,在苹果作为空白样品的条件下,此方法同时检测12种农药的回收率保持在71.34%~99.23%,相对标准偏差为2.58%~14.08%,此方法能够满足农药残留分析检测质量控制的要求。在置信度为95%时,该研究所用农药的显著性检验结果显示,加标回收率均与1(即加标回收率为100%)存在显著性差异,检测结果需要用修正因子f进行校正。该方法引入修正因子,可为食用农产品的农药残留实践检测过程中运用加标回收率修正检测结果提供理论参考。 展开更多

关键词 有机磷农药 加标回收率 不确定度 修正因子 水果

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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中四溴双酚A的含量

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作者 吉顺峰 胡苹 曾安然 《黎明职业大学学报》 2023年第1期97-101,共5页

通过HPLC-MS/MS外标定量法测定食品接触材料中四溴双酚A含量,食品接触材料经剪碎后,采用甲醇超声萃取,滤膜过滤后得到待测样品。研究仪器条件、预处理工艺条件、加标回收率等因素对四溴双酚A测定的影响。结果表明,该分析方法平均加标回... 通过HPLC-MS/MS外标定量法测定食品接触材料中四溴双酚A含量,食品接触材料经剪碎后,采用甲醇超声萃取,滤膜过滤后得到待测样品。研究仪器条件、预处理工艺条件、加标回收率等因素对四溴双酚A测定的影响。结果表明,该分析方法平均加标回收率和相对标准偏差分别为84.2%~106.3%和1.8%~4.4%(n=6),适合检测现有材料中四溴双酚A的含量。优化了色谱柱、流动相和质谱参数、萃取溶剂等条件,降低了方法的检出限,提高了检测方法的灵敏度。该方法能够快速、准确检测塑料食品接触材料中四溴双酚A含量,可为食品质量监测提供技术保障。 展开更多

关键词 四溴双酚A 食品接触材料 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 加标回收率

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提高油田含油污水中硫化物监测加标回收率的研究

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作者 门北方 井巍 《石化技术》 CAS 2022年第7期70-72,共3页

通过对硫化物监测实验条件的相关影响因素的分析,判断不同实验条件对监测结果准确性的影响程度,得出含油污水中硫化物监测实验最优实验参数,提高该实验监测加标回收率。

关键词 油田含油污水 硫化物 加标回收率

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改良沉淀集卵法检测固体中蛔虫卵方法研究

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作者 张皓 张小琼 +1 位作者 徐东炯 张翔 《环境监控与预警》 2015年第2期17-19,共3页

采用改良后的沉淀集卵法对低(10个/100 g)、中(20个/100 g)、高(40个/100 g)3种不同浓度的加标样品进行蛔虫卵检测,比较其回收率。结果表明:不同浓度加标样品的回收率为高浓度>中浓度>低浓度。与相关文献实验结果比较表明,该方法... 采用改良后的沉淀集卵法对低(10个/100 g)、中(20个/100 g)、高(40个/100 g)3种不同浓度的加标样品进行蛔虫卵检测,比较其回收率。结果表明:不同浓度加标样品的回收率为高浓度>中浓度>低浓度。与相关文献实验结果比较表明,该方法不仅回收率较高、稳定性较好,且在检测低浓度样品时较漂浮集卵法具有一定优势。 展开更多

关键词 沉淀集卵法 蛔虫卵 加标样品 回收率

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土壤中硫化物在盐酸和二氯化锡酸化系统下的解析研究

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作者 匡华成 《环境科学与管理》 CAS 2018年第9期140-143,共4页

文章探索在以盐酸为酸化剂下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计、误差分析,目的是为土壤中无机硫化物的检测提供借鉴和参考。四种土壤:污灌区土壤、城市花园土、黄土、稻田土为试验样本的试验中... 文章探索在以盐酸为酸化剂下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计、误差分析,目的是为土壤中无机硫化物的检测提供借鉴和参考。四种土壤:污灌区土壤、城市花园土、黄土、稻田土为试验样本的试验中,精密度:四种土壤相对标准偏差分别是2. 60%、4. 0%、5. 5%、5. 8%。样品加标回收率:分别是86. 1%、98%、92. 3%、92. 6%。实验结果满足试验方法的精密度、准确度要求。该方法可以完成对难溶性金属硫化物、易溶硫化物完全解析。且二氯化锡不会对S2-的测定结果造成误差。 展开更多

关键词 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应

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茶叶中铅含量的测定 被引量：6

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作者 张雯 胡文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1130-1135,共6页

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES... 目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法>湿法消解>干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。 展开更多

关键词 茶叶 铅含量 检出限 加标回收率

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X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰 被引量：5

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作者 陈春霏 洪欣 +5 位作者 王晓飞 苏荣 梁晓曦 何宇 卢秋 田艳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期777-784,共8页

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工... X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%~108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 加标回收 锰 土壤 沉积物

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微波消解-ICP-OES法测定城市固废中8种重金属元素 被引量：1

15

作者 陈玮卿 程思杰 付勃 《上海化工》 CAS 2023年第5期36-39,共4页

对城市污水厂固体废物(以下简称“城市固废”)中8种重金属元素[钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)]进行研究。采用微波消解法对固废标准品及采集的城市固废样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱... 对城市污水厂固体废物(以下简称“城市固废”)中8种重金属元素[钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)]进行研究。采用微波消解法对固废标准品及采集的城市固废样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对其进行测定。通过比较浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸-过氧化氢消解体系及单硝酸消解体系的加标回收率,探讨城市固废的最佳消解方法。结果表明:使用单硝酸消解体系,可有效提高城市固废中8种重金属元素的加标回收率。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-OES 城市固废 加标回收率

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奶粉中铅含量检测技术分析

16

作者 姚杰 《安徽化工》 CAS 2018年第2期108-110,共3页

采用干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10。三种检测方法... 采用干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10。三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠。奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近,使用干法灰化测定的结果全部合格,但微波消解法的检测结果全部不合格,检测方法的精确对该类型产品中铅含量是否合格的判定有着直接的影响。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收 铅含量 最低检出限 加标回收率

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《气相色谱法测定六六六》检测方法验证

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作者 许丽敏 《皮革制作与环保科技》 2021年第4期112-113,共2页

本文通过对《气相色谱法测定六六六》检测方法进行验证,以评价该检测方法是否适用于水中六六六的检测工作,以确保该方法能够满足水中六六六的测定。

关键词 有证标准物质校准 加标回收率测定

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气相色谱分析裂解气中VA和EA的定性方法

18

作者 仵春祺 陈实春 《分析仪器》 CAS 2017年第6期125-129,共5页

通过对标准谱图叠加定性法、加标定性法和经验定性法讨论,目的是准确、快捷的对裂解气中的VA、EA进行定性,得到准确的分析结果。

关键词 裂解气 谱图叠加定性法 经验定性法 加标定性法

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加标回收实验方案探讨 被引量：31

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作者 伍云卿 涂杰峰 +1 位作者 范超 陈卫伟 《福建分析测试》 CAS 2010年第3期67-68,71,共3页

根据作者多年的实际工作经验,总结出加标回收实验应遵循的5项一般原则,以及加标回收实验方案确立的基本思路。用水产饲料检测加标回收的实例讨论验证了方案确立原则的实用性。

关键词 加标回收 实验 探讨

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煤中氟测定方法的补充条件试验研究 被引量：7

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作者 龚婉莉 张亢 王秋湘 《煤质技术》 2019年第3期39-42,共4页

通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均... 通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%~1.45%(n=10),加标回收率为99.75%~108.50%,检出限为0.374μg/g。 展开更多

关键词 高温燃烧水解-氟离子选择电极法 煤中氟 空白试验 检出限 石英砂 不确定度 加标回收率

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