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大鼠血浆中芦荟大黄素浓度的固相萃取-高效液相色谱法测定及其药代动力学研究 被引量：11
1
作者 冯素香 徐会平 +3 位作者 李建生 屈凌波 杨冉 李建军 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期908-911,共4页
目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程。方法:SD大鼠,按50和20 mg.kg-1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1... 目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程。方法:SD大鼠,按50和20 mg.kg-1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1%磷酸水(70∶30)为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果:血浆中芦荟大黄素在0.016～19.53μg.mL-1(r=0.998 1)范围内线性关系良好,提取回收率为88.7%～94.6%,最低检测限为0.008μg.mL-1,定量限为0.016μg.mL-1,日内和日间精密度RSD均<6%。结论:芦荟大黄素在大鼠体内呈二室模型,分布广泛。建立的测定大鼠体内芦荟大黄素含量的方法具有良好的准确度、精密度以及专属性,适用于芦荟大黄素在大鼠体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 芦荟大黄素 固相萃取-高效液相色谱法 药代动力学
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柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究 被引量：6
2
作者 齐伟婧 张红艳 +1 位作者 邓秀新 徐娟 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期453-458,共6页
以温州蜜柑‘国庆一号’为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明:对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑... 以温州蜜柑‘国庆一号’为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明:对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244、0.306及0.409μg·mL-1,回收率(74.76%～99.16%)和精密度(相对标准偏差1.01%～10.08%)达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明:其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30d后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71～10.88d,果肉中的半衰期为13.55～13.85d;1∶1000和1∶2000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。 展开更多
关键词 柑橘 有机磷农药 农药残留 固相萃取—高效液相色谱 降解动态
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固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中7种合成着色剂的含量 被引量：6
3
作者 张楠楠 《工业微生物》 CAS 2021年第4期22-26,共5页
本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等7种合成着色剂的含量。样品经沉淀剂沉淀蛋白,甲醇∶水∶10%氨水溶液(7∶2∶1,v/v)溶液提取,poly-sery PWAX固相萃取柱净化富集,以C18... 本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等7种合成着色剂的含量。样品经沉淀剂沉淀蛋白,甲醇∶水∶10%氨水溶液(7∶2∶1,v/v)溶液提取,poly-sery PWAX固相萃取柱净化富集,以C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量分析。结果表明,7种合成着色剂的线性良好,线性范围在0.02μg/mL~20.00μg/mL内,相关系数均在0.99996以上,回收率在82.9%~99.2%,检出限为0.03 mg/kg。该方法操作简单、高效、准确性高,可应用于奶糖中合成着色剂的含量测定。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱法 合成着色剂 奶糖
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固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中强力霉素 被引量：3
4
作者 杨海峰 万荣峰 +1 位作者 江善祥 韩航如 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1109-1111,共3页
目的:建立血浆中强力霉素检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。方法:血浆样品经 C_(18)固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.01mol·L^(-1)草酸溶液-乙腈-甲醇... 目的:建立血浆中强力霉素检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。方法:血浆样品经 C_(18)固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.01mol·L^(-1)草酸溶液-乙腈-甲醇(55:25:20),流速为0,8 mL·min^(-1),检测波长为350 nm,进样量20μL。结果:血浆强力霉素浓度在0.1～5.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测限为0.1μg·mL^(-1);样品的平均回收率为93.9%～104%;日内和日间精密度均小于4.81%。结论:方法简便、准确可靠,适用于血浆强力霉素浓度测定及其药代动力学研究。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱法(spe—hplc) 强力霉素 猪血浆
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高效液相色谱法测定纺织品中的对硝苯胺红 被引量：2
5
作者 李志刚 《针织工业》 2015年第11期65-68,共4页
目前，对硝苯胺红的检测大多局限于食品中，但其在纺织印染、塑料染色等领域也有广泛应用，却鲜见其在纺织品中的检测文献报道，基于此，本文旨在建立纺织品中对硝苯胺红的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取后．用WatersO... 目前，对硝苯胺红的检测大多局限于食品中，但其在纺织印染、塑料染色等领域也有广泛应用，却鲜见其在纺织品中的检测文献报道，基于此，本文旨在建立纺织品中对硝苯胺红的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取后．用WatersOasi—WCX固相萃取小柱进行净化，用AgilentExtend-C18柱进行分离．以体积比为20：80的水和甲醇为流动相，484nm波长检测，外标法定量。试验结果显示：对硝苯胺红在0．1～20．0mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，最低检出限LOD为0．01mg／kg，定量检出限LOQ为0．03mg／kg，方法回收率在88．0％～103．1％，相对标准偏差RSD4．1％～6．2％。本方法简便、快速、灵敏．用于纺织品中对硝苯胺红的测定，取得了满意的效果。 展开更多
关键词 纺织品 对硝苯胺红 固相萃取-高效液相色谱法 固相萃取
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SPE-HPLC法检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留 被引量：1
6
作者 赫欣睿 高旭东 +5 位作者 叶永丽 武中庸 陈士恩 戎靖瑜 申晓蓉 刘丽霞 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第8期268-272,共5页
为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法，试验以流动相甲醇：水=90：10，检测波长为245nm，流速为0．8mL／min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明：17min内可将阿维菌素完全分离，线性范围为0．3～5．0μg... 为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法，试验以流动相甲醇：水=90：10，检测波长为245nm，流速为0．8mL／min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明：17min内可将阿维菌素完全分离，线性范围为0．3～5．0μg／L，相关系数为0．9997，牛肉和牛奶中阿维菌素平均回收率分别为91．20％-100．32％、89．93％-99．15％，相对标准偏差分别小于7％、4％。该方法简便、灵敏、准确，适用于牛肉及牛奶中阿维菌素残留量的测定，并能满足国内和国外检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取法-高效液相色谱(spe—hplc) 牛肉 牛奶 阿维菌素 残留
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固相萃取-高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格 被引量：1
7
作者 刘嫱 陈志琼 +2 位作者 梁艳 杨菲 余瑜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期617-619,共3页
目的:建立血浆中德氮吡格检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。方法:血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,柱温30℃,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH6.5)(90∶10,)为流动相,流速1.0m... 目的:建立血浆中德氮吡格检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。方法:血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,柱温30℃,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH6.5)(90∶10,)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长260nm,进样量20μL,对德氮吡格进行测定。结果:德氮吡格的血药浓度在1～20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995);平均回收率为101.4%;高中低3浓度的日内精密度RSD均<4%,日间精密度RSD均<8%,最低定量限为1.0μg·mL-1。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于血浆德氮吡格浓度测定及其药代动力学研究。 展开更多
关键词 德氮吡格 固相萃取-高效液相色谱法(spe-hplc) 血浆
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纳米催化电解法处理磺胺二甲基嘧啶废水 被引量：1
8
作者 洪超 林建清 +6 位作者 曾小楎 高春柏 巫晶晶 黄宁 林锦美 黄全佳 许杰龙 《泉州师范学院学报》 2019年第2期6-11,共6页
为了解决磺胺类抗生素废水处理的难题,利用新型纳米催化电解技术处理并探讨其最佳处理条件及效果.以模拟磺胺二甲基嘧啶废水为研究对象,采用新型纳米催化电解技术处理,讨论电解时间、电压、pH、电解质浓度对磺胺二甲基嘧啶废水的处理效... 为了解决磺胺类抗生素废水处理的难题,利用新型纳米催化电解技术处理并探讨其最佳处理条件及效果.以模拟磺胺二甲基嘧啶废水为研究对象,采用新型纳米催化电解技术处理,讨论电解时间、电压、pH、电解质浓度对磺胺二甲基嘧啶废水的处理效果.得出废水处理的最佳技术条件为:废水pH为13、电解电压为6 V、NaCl电解质浓度为1.5%.在此条件下,COD_(Mn)的去除率为86.98%,磺胺二甲基嘧啶的去除率为90.21%.该工艺对磺胺二甲基嘧啶废水的处理效果较好. 展开更多
关键词 纳米催化电解 磺胺二甲基嘧啶 CODMN 固相萃取-高效液相色谱
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抗蚜威分子印迹聚合物制备及吸附性能研究
9
作者 唐波 于学雷 +1 位作者 赵大云 孙向军 《上海交通大学学报（农业科学版）》 2010年第3期286-291,共6页
采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP)。将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并... 采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP)。将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)法比较各种聚合物的吸附性能。结果表明以三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIP具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29。以不同溶剂对该MIP上样,推断聚合物与抗蚜威之间主要通过氢键作用结合,在水介质中还存在静电相互吸引作用。通过与市售C18填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIP具有良好的特异性吸附性能,这将为完善以MIP为填料的SPE-HPLC法痕量检测果蔬中抗蚜威提供了参考和依据。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 抗蚜威 固相萃取-高效液相色谱法
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在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸 被引量：5
10
作者 许泽君 景霞 +2 位作者 孙芳 吉超 杨新磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期162-166,共5页
建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.... 建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。 展开更多
关键词 霉酚酸 血浆 在线固相萃取-高效液相色谱法(Online spe-hplc)
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