固相萃取形式应用概况 被引量：7

1

作者 王蕾 郭丽冰 《河南中医学院学报》 2007年第4期86-88,共3页

固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视。本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况。

关键词 固相萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 固相微萃取

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一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗 被引量：9

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作者 孟文瑛 郭志谋 +5 位作者 沈伟健 沈崇钰 吴斌 刘艳明 章飞芳 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期141-145,共5页

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净... 发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化。因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的。方法学结果表明,该方法在0.25～50μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50μg/kg)的平均回收率为62.2%～72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%～6.1%;检出限(S/N=3)为0.05μg/kg。所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 SMCX柱 盐酸克伦特罗 猪肉

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的13种利尿剂 被引量：6

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作者 任晓伟 范力欣 +2 位作者 何亮娜 孙磊 马俊美 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期360-367,共8页

使用超高效液相色谱-串联质谱建立测定动物源性食品中13种利尿剂的方法。样品经乙腈或90%乙腈溶液提取和PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后使用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相分别为乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶... 使用超高效液相色谱-串联质谱建立测定动物源性食品中13种利尿剂的方法。样品经乙腈或90%乙腈溶液提取和PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后使用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相分别为乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱。在电喷雾正/负离子同时扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果表明:13种利尿剂线性关系良好,相关系数均达0.9970以上。定量限范围为2.0~5.0μg/kg。方法回收率范围为68.3%~118.0%,相对标准偏差为0.47%~9.5%(n=6)。本方法简便准确,实用性强,可用于对利尿剂的快捷、精准检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利尿剂 固相萃取柱 动物源性食品

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无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究 被引量：5

4

作者 宋文青 刘亚雄 +1 位作者 王琴 包建民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1507-1510,共4页

结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE柱技术,制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱。以C18填料为例,以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析,并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE与HPLC-UV结合,考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附... 结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE柱技术,制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱。以C18填料为例,以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析,并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE与HPLC-UV结合,考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线,研究了新型SPE柱在实际应用中的分离纯化效果。结果表明,新型SPE柱对样品的吸附效果更好,规格为200mg/3mL的SPE柱对苯甲酸的吸附量达到0.951mg,超过了传统柱的吸附量0.908mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在1～100mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,用此SPE柱纯化后的样品加标回收率和相对误差分别在88.4%～102.3%和1.4%～2.9%之间。 展开更多

关键词 固相萃取柱 筛板 填料 苯甲酸

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固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘 被引量：4

5

作者 冯寅洁 乔勇升 +2 位作者 陈伟 冯成玉 应铁进 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期189-194,共6页

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专... 为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测. 展开更多

关键词 植物油 苯并 a芘 固相萃取柱 超高效液相色谱 色谱柱

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固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物 被引量：3

6

作者 田文卿 李继文 王川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1204-1209,共6页

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法... 采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 火焰离子化检测 含氧化合物 甲醇制烯烃副产汽油 甲醇制汽油产物 硅胶小柱

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植物样品中有机磷酸酯测定的净化方法优化 被引量：3

7

作者 赵赛 刘世龙 +3 位作者 张华 仇雁翎 朱志良 赵建夫 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-4,共4页

该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙... 该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙酸乙酯进行洗脱,净化后样品颜色澄清无杂质,8种OPEs目标物的回收率在78.7%~133.1%之间。对该方法的基质效应评价结果显示,根、茎、叶样品中目标物的基质加标回收率分别为67.34%~138.81%、63.98%~120.4%和61.33%~146.38%,可以满足分析要求。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 植物 净化 固相萃取柱

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GB 23200.92-2016动物源食品中五氯酚残留量的测定标准解读及方法优化 被引量：3

8

作者 邱慧珍 黄凤妹 何孝金 《现代食品》 2021年第22期190-194,共5页

目的:建立固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中五氯酚残留量。方法:五氯酚残留用5%三乙胺的乙腈-水(70%)溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,8%甲酸甲醇溶液洗脱,50%甲醇水定容,用液相色谱-质谱仪(ESI-)多反应监... 目的:建立固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中五氯酚残留量。方法:五氯酚残留用5%三乙胺的乙腈-水(70%)溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,8%甲酸甲醇溶液洗脱,50%甲醇水定容,用液相色谱-质谱仪(ESI-)多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:该方法在1~10μg·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R>0.999),定量限为1.0μg·kg^(-1),鸡肉、猪肝样品基质分别做3个浓度水平(1.0μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1)、4.0μg·kg^(-1))加标回收试验,平均回收率为84.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。结论:该方法操作简单、实用性强、回收率高、重现性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。 展开更多

关键词 五氯酚残留量 高效液相色谱串联质谱仪 固相萃取小柱 分步收集

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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸 被引量：15

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作者 李锋格 姚伟琴 +5 位作者 田延河 窦辉 苏敏 朱慧萍 李欣 沈梦圆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期319-322,共4页

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离... 建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 混合型固相萃取柱净化 三聚氰酸 婴幼儿配方奶粉

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三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量 被引量：9

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作者 冯寅洁 周小清 +1 位作者 乔勇升 冯成玉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第5期232-238,共7页

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(15... 建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。 展开更多

关键词 苏丹红 专用固相萃取柱 高效液相色谱 回收率

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中11种氨基甲酸酯类农药 被引量：9

11

作者 高翠玲 韩智峰 +3 位作者 侯广月 贺祥珂 张刚 赵汝松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1269-1274,共6页

建立了直接进样法和应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化法2种前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定水中11种氨基甲酸酯类农药的分析方法。样品过0.22μm滤膜直接进样,或者复杂样品经PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效... 建立了直接进样法和应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化法2种前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定水中11种氨基甲酸酯类农药的分析方法。样品过0.22μm滤膜直接进样,或者复杂样品经PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。11种氨基甲酸酯类农药均得到有效提取和分离,线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.995,方法检出限为0.1~0.3μg/L,定量限为0.4~1.2μg/L,平均回收率为74.4%~83.9%,精密度均小于10%。方法适用于各类水中11种氨基甲酸酯类农药的快速检测。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯类农药 PRiME HLB通过式固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱法

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红曲红色素中桔青霉素检测方法的优化研究 被引量：4

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作者 彭碧宁 余创波 +3 位作者 曾川 冯强 刘勇 潘亮 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第8期208-215,共8页

为保障进出口食品添加剂的安全,提升食品添加剂红曲红色素中有害物质桔青霉素的筛查效率,本文通过比较不同前处理方法对红曲红色素中桔青霉素含量测定的影响,对高效液相色谱法检测红曲红色素中桔青霉素的方法进行优化并建立质谱法进行... 为保障进出口食品添加剂的安全,提升食品添加剂红曲红色素中有害物质桔青霉素的筛查效率,本文通过比较不同前处理方法对红曲红色素中桔青霉素含量测定的影响,对高效液相色谱法检测红曲红色素中桔青霉素的方法进行优化并建立质谱法进行确证。用80%的甲醇-水溶液作为提取剂,经HLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱仪配荧光检测器测定桔青霉素的含量。本方法检出限为3μg/kg,在浓度10~500μg/mL范围内标准曲线线性关系良好(r=0.9998);在10~100μg/kg添加水平下,回收率为83.6%~94.7%,相对标准偏差为2.85%~3.42%。并应用此方法对市面销售红曲红色素样品进行分析,该方法检测时间短、检测成本低、定量准确且可操作性强,适用于红曲红色素及其制品中桔青霉素的定性定量检测。 展开更多

关键词 红曲红色素 桔青霉素 高效液相色谱 HLB固相萃取小柱

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固相萃取光度法测定饮用水中痕量磷酸盐的研究 被引量：3

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作者 黄锋 《饮料工业》 2009年第12期32-34,共3页

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-Pak C18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱以后用分光光度... 基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-Pak C18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱以后用分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,检测限为0.14μg/L(n=7),其相对标准偏差RSD为3.1%～6.7%(n=7),标准加入回收率为95%～102%,其结果令人满意。 展开更多

关键词 固相萃取 Sep-Pak C18柱 磷钼蓝(PMB) 分光光度法 磷酸盐 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)

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8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁 被引量：2

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作者 黄锋 祝正辉 曾义虎 《化工技术与开发》 CAS 2013年第9期40-42,共3页

基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中，在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被WatersS... 基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中，在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中，络合物的最大吸收波长为605nm，在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律，检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠，应用于茶水中微量铁的测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 固相萃取光度法 8-羟基喹哪啶 WATERS Sep-Park C18 茶 铁

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饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

15

作者 黄锋 周正会 罗浩瑜 《净水技术》 CAS 2010年第2期71-73,共3页

基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物，被Sep—PakC18固相萃取小柱富集，用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光... 基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物，被Sep—PakC18固相萃取小柱富集，用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件，讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高，选择性好，方法的线性范围为0．16～4．00μg／L，检测限为0．052μg／L（n=7），其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7），标准加入回收率为94％～103％，其结果令人满意。 展开更多

关键词 固相萃取 Sep—Pak C18柱 磷钼蓝(PMB) 分光光度法 磷酸盐 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)

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