高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究 被引量：30

1

作者 钟世安 周春山 杨娟玉 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期237-239,245,249,共5页

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒... 采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG。 展开更多

关键词 高效制备液相色谱 分离和制备 酯型儿茶素

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高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱 被引量：29

2

作者 尚庆坤 玄玉实 +1 位作者 朱东霞 崔秀君 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期82-86,共5页

利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.

关键词 菱角壳 生物碱 高效制备液相色谱 分离制备

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乳铁蛋白及其生理功能 被引量：18

3

作者 张丹凤 陆东林 《草食家畜》 2002年第2期3-6,共4页

乳铁蛋白是一种具有多种生物活性功能的糖蛋白 ,是当今乳品界和食品界最为关注的“热点”之一。本文阐述了乳铁蛋白的结构、性质、抗热变能力 ,介绍了乳铁蛋白在抑菌杀菌、抗病毒、免疫调节、调整肠道菌群、促进铁吸收等方面的作用 ,并... 乳铁蛋白是一种具有多种生物活性功能的糖蛋白 ,是当今乳品界和食品界最为关注的“热点”之一。本文阐述了乳铁蛋白的结构、性质、抗热变能力 ,介绍了乳铁蛋白在抑菌杀菌、抗病毒、免疫调节、调整肠道菌群、促进铁吸收等方面的作用 ,并对其分离。 展开更多

关键词 乳铁蛋白 生理功能 糖蛋白 基因分离 基因制备 动物乳

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箭叶淫羊藿中5种黄酮类化合物的反相色谱分离制备 被引量：9

4

作者 王超展 耿信笃 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期106-108,共3页

　用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的 5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件。每次进提取液 35mL, 经一步RPLC便可得到纯度均大于 95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过 10次制备,共制得 93mgⅠ、71mgⅡ... 　用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的 5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件。每次进提取液 35mL, 经一步RPLC便可得到纯度均大于 95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过 10次制备,共制得 93mgⅠ、71mgⅡ、296mgⅢ和 487mgⅤ。而经一步纯化得到的化合物Ⅳ的纯度较低,再经第二步RPLC纯化后可使其纯度大于 95%,最后得到 64mgⅣ。经波谱分析鉴定所得的 5种化合物分别为hexandrasideF、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均为 8 异戊烯基黄酮类化合物,其中hexandrasideF是首次从淫羊藿属植物中分离得到的。 展开更多

关键词 黄酮类化合物 箭叶淫羊藿 淫羊藿甙 首次 提取液 反相色谱 纯化 纯度 烯基 异戊烯

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煤岩组分分离与选别的研究现状及前景展望 被引量：14

5

作者 舒新前 王祖讷 葛岭梅 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期40-45,共6页

本文系统回顾了煤岩组分分离与选别的研究现状及存在的问题。指出煤岩组分分离与选别是煤炭高效洁净利用的内在要求及必然趋势。

关键词 煤岩组分 分离 成分 选煤 煤化学

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儿茶素单体分离制备方法 被引量：9

6

作者 魏志文 李大祥 +1 位作者 宛晓春 凌铁军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期141-146,共6页

茶叶中含有丰富的儿茶素类物质,占茶叶干重12%～24%,是茶叶中最具生理活性和保健功效的物质。文中对目前国内外纯化制备儿茶素的常见方法进行了综述。常见的儿茶素制备方法包括纤维素柱层析、葡聚糖凝胶(Sephadex LH—20)、硅胶柱层析... 茶叶中含有丰富的儿茶素类物质,占茶叶干重12%～24%,是茶叶中最具生理活性和保健功效的物质。文中对目前国内外纯化制备儿茶素的常见方法进行了综述。常见的儿茶素制备方法包括纤维素柱层析、葡聚糖凝胶(Sephadex LH—20)、硅胶柱层析、吸附树脂柱层析和高速逆流色谱等方法。通过这些方法制备的儿茶素单体纯度不高,仍需结合结晶、制备型液相色谱技术或膜分离技术进行进一步纯化,从而才能获得高纯度的儿茶素单体。在儿茶素单体的制备方法中,每种方法都有相应的优缺点。Sephadex LH—20柱层析分离的量较大,但是分离时间较长,而且Sephadex LH—20柱填料昂贵;高速逆流色谱分离效果较好,得到的儿茶素单体的纯度较高,分离时间相对要短,但是目前市场上只有分析型,分离的量相对少;硅胶材料廉价,但是分离的效果不佳,且分离过程相对繁琐,单体制备量较小;吸附树脂柱层析分离已实现EGCG单体的工业化生产,但在其他儿茶素单体的分离制备上尚不成熟。 展开更多

关键词 儿茶素 分离制备 茶叶 纤维素柱层析分离 硅胶柱层析分离 高速逆流色谱分离

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硅胶柱层析分离制备阿维菌素B_2的效果 被引量：5

7

作者 蒋琳 马承铸 +3 位作者 王少鸥 邹明 顾真荣 魏春妹 《上海农业学报》 CSCD 2002年第1期81-83,共3页

通过比较不同种类的层析柱分离AvmB2 ,以硅胶柱分离效果最好。不同洗脱液、不同比例及不同样品量比较结果表明 ,以石油醚∶异丙醇 =7∶1、硅胶柱容量 4 0 0 g、加样量 12mL(Avm油状物 )为最适层析柱分离B2 的条件。

关键词 硅胶柱层析 阿维菌素B2 分离 制备 抗生素

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HPLC制备河套大黄中多羟基芪类化合物Rhapontin 被引量：7

8

作者 陈志强 张文懿 +2 位作者 张学良 张庆林 吴祖泽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期932-933,共2页

目的 :分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin ,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法。 方法 :采用亲脂性吸附树脂与制备型RP HPLC组合分离技术 ,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离 ,然后由制备型RP HPLC纯化精制。... 目的 :分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin ,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法。 方法 :采用亲脂性吸附树脂与制备型RP HPLC组合分离技术 ,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离 ,然后由制备型RP HPLC纯化精制。Rhapontin的测定以KromasilODS(2 5 0× 4 .6mm ,5 μm)为固定相 ,甲醇 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ,紫外检测波长为 32 0nm。结果 :产品经熔点、EI MS、IR、UV、1 HNMR、1 3 CNMR和HPLC图谱鉴定 ,并与文献、标准对照品比较 ,证明为Rhapontin ,纯度 >98%。RP HPLC检测的线性范围为 0 .4 0 8～ 4 .0 8μg(r =0 .9999)。 结论 :RP HPLC检测方法可用于从河套大黄药材中制备Rhapontin的质量控制 ,所建立的制备力法简单 ,重复性好 ,采用的溶剂系统价廉易得。 展开更多

关键词 河套大黄 Rhapontin HPLC分离制备

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桔梗皂苷D对照品的制备 被引量：5

9

作者 李伟 张晶 +2 位作者 李慧萍 王梓 郑毅男 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2007年第1期55-56,共2页

目的建立桔梗皂苷D对照品的制备工艺。方法桔梗生药用70%甲醇提取,浓缩后经大孔树脂D101柱色谱,40%乙醇洗脱组分用硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,收集含桔梗皂苷D的组分,最后经高效液相色谱制备纯化。结果HPLC检测分析,采用... 目的建立桔梗皂苷D对照品的制备工艺。方法桔梗生药用70%甲醇提取,浓缩后经大孔树脂D101柱色谱,40%乙醇洗脱组分用硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,收集含桔梗皂苷D的组分,最后经高效液相色谱制备纯化。结果HPLC检测分析,采用面积归一法计算,桔梗皂苷D纯度为98.8%。结论该工艺简单,收率高,可用于桔梗皂苷D标准品的制备。 展开更多

关键词 桔梗皂苷D 分离与制备 HPLC

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制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素 被引量：5

10

作者 王传金 魏运洋 +1 位作者 吕晶 杜杨艳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期662-666,共5页

采用反相高效液相色谱技术，分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件：色谱柱（80mm i．d×500 mm．μBondapak^TMC18,粒径25．40μm）；柱温：40℃；流动相：V（CH3OH）：V（H2O）=50：50；流速60mL／min；检测波长239nm；进样... 采用反相高效液相色谱技术，分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件：色谱柱（80mm i．d×500 mm．μBondapak^TMC18,粒径25．40μm）；柱温：40℃；流动相：V（CH3OH）：V（H2O）=50：50；流速60mL／min；检测波长239nm；进样体积10mL。将所收集16—23min的洗脱液经蒸发浓缩，真空干燥，得冬凌草甲素白色粉末。160g冬凌草可提取出500mg冬凌草甲素（质量分数〉99．0％）。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法，鉴定和验证了提取物的结构。 展开更多

关键词 冬凌草甲素 高效液相制备色谱 分离和制备 中药现代化技术

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工业制备色谱在中药分离制备中的应用 被引量：4

11

作者 闫海全 李崇瑛 《广东微量元素科学》 CAS 2009年第2期14-18,共5页

概述了工业制备色谱柱型结构、填料、色谱技术特性的研究进展,对目前普遍使用的工业制备色谱的工作原理作了较为全面的评述,总结了动态轴向压缩色谱和模拟移动床色谱技术在中药分离制备中的应用和发展。

关键词 工业制备色谱 中药 分离制备 动态轴向压缩 模拟移动床

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牛乳脂肪球膜组分分离鉴定及其功能性研究进展 被引量：3

12

作者 王聪 费旭 +1 位作者 王秀英 刘晓军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期385-392,共8页

乳脂肪球膜(milk fat globule membrane,MFGM)是牛乳中脂肪球外表面包裹着的一层膜,在牛乳中的含量非常微小。但由于其具有良好的生理活性以及潜在的食品加工应用潜力,关于其展开的基础研究和应用基础研究受到广泛关注。本综述介绍MFGM... 乳脂肪球膜(milk fat globule membrane,MFGM)是牛乳中脂肪球外表面包裹着的一层膜,在牛乳中的含量非常微小。但由于其具有良好的生理活性以及潜在的食品加工应用潜力,关于其展开的基础研究和应用基础研究受到广泛关注。本综述介绍MFGM的分离制备技术、结构、组分鉴定分析、生理活性及其应用特性的研究进展,以期为MFGM在食品工业尤其是在功能性食品中的应用提供一定的理论支持。 展开更多

关键词 乳 脂肪球膜 分离制备 组成 功能

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高压液相色谱技术分离制备杆菌肽各组分的研究 被引量：4

13

作者 仲伟潭 宋盼 +3 位作者 彭亮 郭月玲 王崔岩 张雪霞 《安徽医药》 CAS 2018年第3期422-425,共4页

目的开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法。方法根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微Unisil C_(18)柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法。收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干... 目的开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法。方法根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微Unisil C_(18)柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法。收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉。结果纳微Unisil C_(18)柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)](B)=9.0∶11.0(V/V),总流速40 m L·min^(-1),上样量200mg,检测波长为254 nm。制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95%。结论该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴。 展开更多

关键词 杆菌肽各组分 分离制备 制备型高压液相

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新疆苦豆子有效成分氧化苦参碱的提取分离及初步鉴定研究 被引量：4

14

作者 木合布力.阿布力孜 郭炬亮 +1 位作者 夏福鼎.艾尔肯 吐尔孙阿衣.克力木 《新疆医科大学学报》 CAS 2010年第11期1314-1316,共3页

目的从维药苦豆子中提取分离及纯化得到氧化苦参碱,并进行初步鉴定。方法利用乙醇回流提取法和乙醇超声提取法制备氧化苦参碱粗品,利用大孔吸附树脂法分离纯化,并对制备工艺进行优化。结果乙醇回流提取的实验条件为:乙醇浓度60%,料液比(... 目的从维药苦豆子中提取分离及纯化得到氧化苦参碱,并进行初步鉴定。方法利用乙醇回流提取法和乙醇超声提取法制备氧化苦参碱粗品,利用大孔吸附树脂法分离纯化,并对制备工艺进行优化。结果乙醇回流提取的实验条件为:乙醇浓度60%,料液比(g/mL)1:15,提取时间6 h,侵提温度60℃;乙醇超声提取时,乙醇浓度65%,超声提取频率28 MHz,提取时间20 min。此两种方法的提取效果较好。两种粗品分别经LSA-21吸附大孔树脂进行分离纯化,其条件为:pH值10,用不同浓度(60%、45%和30%)乙醇梯度洗脱,其中30%乙醇的洗脱率最高。结论乙醇回流法和超声提取法是制备氧化苦参碱粗品的可行途径,其中超声提取法具有节能、快速等优点,但出膏率不如乙醇回流提取法。利用LSA-21吸附大孔树脂是分离纯化氧化苦参碱的高效低成本的制备方法,与其他传统柱层析分离法比较具有明显优越性。本研究对实验室快速制备氧化苦参碱纯品提供简便工艺。 展开更多

关键词 苦豆子 总生物碱 氧化苦参碱 大孔树脂法 分离制备

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柱层析分离制备阿维菌素B_1的研究 被引量：2

15

作者 金亚旭 《上饶师范学院学报》 2005年第3期55-58,共4页

研究了以硅胶为固定相的层析柱分离阿维菌素B1的分离效果。不同洗脱液、不同比例及不同样品量比较结果表明,以石油醚∶异丙醇=7∶1、硅胶柱容量400g、加样量12mL为最适宜层析柱分离B1的条件。

关键词 硅胶柱层析 阿维菌素B1 分离制备

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反相高效液相色谱法分离制备银杏内酯 被引量：2

16

作者 唐晓丹 丛景香 +1 位作者 潘明宽 林炳昌 《食品工业》 CAS 北大核心 2010年第3期24-26,共3页

采用高效液相色谱技术,分离制备高纯度银杏内酯。通过单因素及正交试验,对银杏内酯的浸提条件进行优化,再通过反相高效液相色谱分离系统,采用浓度梯度洗脱的方式,分离出高纯度银杏内酯。结果显示最佳浸提条件:提取剂为乙酸乙酯,浸提时间... 采用高效液相色谱技术,分离制备高纯度银杏内酯。通过单因素及正交试验,对银杏内酯的浸提条件进行优化,再通过反相高效液相色谱分离系统,采用浓度梯度洗脱的方式,分离出高纯度银杏内酯。结果显示最佳浸提条件:提取剂为乙酸乙酯,浸提时间4h,温度65℃,固液比1:5,银杏内酯含量由原料中的6%,提高到29%。通过制备色谱柱层析,得到产品中银杏内酯纯度≥90%,回收率为70%。 展开更多

关键词 银杏内酯 高效液相色谱(HPLC) 分离制备

原文传递

229Th的分离和测量方法 被引量：2

17

作者 张海涛 林剑锋 +2 位作者 徐江 汪伟 李志明 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期235-241,I0004,共8页

229 Th是一个适合于同位素稀释质谱法(IDMS)分析环境样品中钍同位素浓度的同位素稀释剂。建立了一种稳定可靠的从233 U溶液中提取高纯229 Th同位素稀释剂的方法,该方法采用串联阴离子交换柱分离U和Th同位素,全流程238 U和232 Th的回收... 229 Th是一个适合于同位素稀释质谱法(IDMS)分析环境样品中钍同位素浓度的同位素稀释剂。建立了一种稳定可靠的从233 U溶液中提取高纯229 Th同位素稀释剂的方法,该方法采用串联阴离子交换柱分离U和Th同位素,全流程238 U和232 Th的回收率接近100%。采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)反同位素稀释法准确标定了制备的229 Th同位素稀释剂的浓度,为1.959×10^-9(1±0.5%)g/g,230 Th与229 Th的同位素比值为3.322×10^-3,并根据测量过程评定了稀释剂浓度的不确定度。 展开更多

关键词 229 Th 同位素稀释剂 分离和制备 测量

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箭叶淫羊藿提取液的高效液相色谱分离及淫羊藿苷的色谱制备 被引量：2

18

作者 常宗策 成艳 +1 位作者 梁永民 陈涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期415-419,共5页

目的:分离制备淫羊藿苷,为箭叶淫羊藿及其制品的质量检测以及箭叶淫羊藿液相色谱指纹图谱的建立奠定了良好的分离分析基础。方法:分析Shim-pack VP ODS(150mm×4.6mm,5μm)柱,柱温:室温,流速:1.0mL·min-1;制备Shim-pack PREP C... 目的:分离制备淫羊藿苷,为箭叶淫羊藿及其制品的质量检测以及箭叶淫羊藿液相色谱指纹图谱的建立奠定了良好的分离分析基础。方法:分析Shim-pack VP ODS(150mm×4.6mm,5μm)柱,柱温:室温,流速:1.0mL·min-1;制备Shim-pack PREP C8(250mm×20mm,15μm,100),流速:5.0mL·min-1,检测波长:270nm,进样量:35mL,柱温室温。结果:反相色谱制备可以一步达到95%以上纯度,梯度分离能更好地将各组分分离。结论:反相高效液相色谱可用于制备箭叶淫羊藿中的淫羊藿苷;梯度分离可用于箭叶淫羊藿及其制品的质量检测。 展开更多

关键词 箭叶淫羊藿 淫羊藿苷 反相液相色谱 制备分离 波谱分析

原文传递

《制药分离工程》的项目课程教学法探析 被引量：1

19

作者 喻春皓 《广东化工》 CAS 2015年第15期264-265,共2页

制药分离工程作为1998年教育部设立的制药工程本科专业是一门专业核心课程。针对教学过程中理论与实践脱节的现象及制药工程专业人才的培养特点,结合项目课程教学法的优点,以"黄芩素与汉黄芩素分离制备"作为教学项目实例,探... 制药分离工程作为1998年教育部设立的制药工程本科专业是一门专业核心课程。针对教学过程中理论与实践脱节的现象及制药工程专业人才的培养特点,结合项目课程教学法的优点,以"黄芩素与汉黄芩素分离制备"作为教学项目实例,探析项目课程教学法在制药分离工程中的运用,强化专业人才的创新能力培养,提高学生就业竞争力。 展开更多

关键词 制药分离工程 项目课程教学法 黄芩素 汉黄芩素 分离制备

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非达霉素潜在有机杂质的纯化与结构鉴定 被引量：1

20

作者 刘月 王娅莉 +4 位作者 任风芝 李丽红 程晓昆 李晓露 张雪霞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1498-1501,共4页

目的分离和鉴定非达霉素潜在有机杂质,为其贮藏条件提供依据。方法采用制备液相色谱技术,对经过热降解的非达霉素精粉中的潜在有机杂质进行分离制备,并通过核磁共振光谱和质谱分析鉴定杂质结构。结果非达霉素精粉60℃条件下放置4个月,... 目的分离和鉴定非达霉素潜在有机杂质,为其贮藏条件提供依据。方法采用制备液相色谱技术,对经过热降解的非达霉素精粉中的潜在有机杂质进行分离制备,并通过核磁共振光谱和质谱分析鉴定杂质结构。结果非达霉素精粉60℃条件下放置4个月,潜在有机杂质比例大于5.50%,使用UniSil C18(21.2mm×250mm, 10μm)制备柱,以乙腈-0.5‰醋酸溶液(50:50, V/V)为洗脱剂进行制备,得到目标潜在杂质单体,经核磁共振光谱和质谱分析鉴定为8位羰基-非达霉素。结论建立了非达霉素潜在有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为非达霉素贮藏条件的选择及安全性控制提供了参考。 展开更多

关键词 非达霉素 液相色谱 分离制备 杂质 结构鉴定

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