尼龙1010骤冷样品的冷结晶与熔融 被引量：4

1

作者 朱诚身 莫志深 +1 位作者 薛小芙 王经武 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期31-36,共6页

本文用DSC研究了尼龙1010熔体以—320K/min速率骤冷样品在不同升温速率(R)时的冷结晶与熔融过程。发现冷结晶温度不随R变化,冷结晶时间t_c=153R^(-1.07),冷结晶热ΔH_c=-19.1R^(-0.75);R对熔融温度无影响,当R≤40K/min时,熔融热ΔH_m变... 本文用DSC研究了尼龙1010熔体以—320K/min速率骤冷样品在不同升温速率(R)时的冷结晶与熔融过程。发现冷结晶温度不随R变化,冷结晶时间t_c=153R^(-1.07),冷结晶热ΔH_c=-19.1R^(-0.75);R对熔融温度无影响,当R≤40K/min时,熔融热ΔH_m变化不大;由ΔH_m和ΔH_c求得的结晶度有一定差值,是由于熔融过程伴有结晶作用所致,可定性地用熔融峰的ΔT_1=T_(onset)—T_i表征。 展开更多

关键词 尼龙1010 样品 冷结晶 熔融 塑料

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矾土的两种快速熔样方法 被引量：1

2

作者 于玲 胡晓静 +2 位作者 常丽 林淑芝 王明伟 《大连轻工业学院学报》 1999年第2期153-156,共4页

研究了矾土中钾钠测定的两种不同熔样方法：高温炉超声波熔样法和Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）熔片机熔样法。两种方法的优点是溶解样品手续简化，样品熔解完全，大大缩短操作时间，用原子吸收分光光度法测定标准样品与标准值一致。

关键词 矾土 耐火材料 钾 钠 测定 熔样

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秦岭造山带若干岩石高温高压脱水熔融的特征及其意义 被引量：1

3

作者 姜昕 赵志丹 +3 位作者 周文戈 谢鸿森 高山 张本仁 《现代地质》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期683-690,共8页

对秦岭造山带和邻区块状岩石样品进行了高温(1100～1300℃)和高压(1.2～1.8GPa)脱水熔融实验。通过对实验产物综合分析发现许多样品中出现了熔融玻璃和雏晶。玻璃代表的熔体成分为基性和中性,部分接近于超基性范围,熔体与原来岩石全岩... 对秦岭造山带和邻区块状岩石样品进行了高温(1100～1300℃)和高压(1.2～1.8GPa)脱水熔融实验。通过对实验产物综合分析发现许多样品中出现了熔融玻璃和雏晶。玻璃代表的熔体成分为基性和中性,部分接近于超基性范围,熔体与原来岩石全岩成分比较,更偏基性。熔体出现的空间和成分都显示了局部熔融体系的特征,即含水矿物(角闪石或黑云母)和浅色矿物(石英或斜长石)控制了熔融的发生并且决定了熔体的成分。脱水熔融产生了比原岩更偏基性的熔体,这意味着熔融后残留部分将愈偏酸性。如果这种机制存在于大陆中—下地壳,将对探讨大陆地壳的结构和物质组成,解释某些地区的长英质中下地壳的成因等具有重要的意义。 展开更多

关键词 块状样品 脱水熔融 岩浆起源 中-下地壳 秦岭造山带

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测定硫精矿中全铁熔样方式的改进

4

作者 郭凤云 《化工矿物与加工》 CAS 北大核心 2014年第9期16-16,23,共2页

本文对测定硫精矿中全铁熔样方式进行了改进,使得矿样能很好地熔解,不存在刚玉坩埚破裂而影响熔样测定结果的情况。

关键词 硫精矿 全铁 熔样 灼烧

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煤沥青软化点检测数据准确性的影响分析

5

作者 江鑫 张彤山 郑景须 《冶金标准化与质量》 2018年第5期25-28,共4页

软化点是煤沥青最为关键的质量指标，本文从试样熔解方法、铜环试样的制备、检测仪关键性尺寸的校准以及温度及补偿等角度出发，研究了其对检测数据准确性的影响。实验结果表明：油浴加热温度控制在220～230℃之间熔解试样效果最好，熔... 软化点是煤沥青最为关键的质量指标，本文从试样熔解方法、铜环试样的制备、检测仪关键性尺寸的校准以及温度及补偿等角度出发，研究了其对检测数据准确性的影响。实验结果表明：油浴加热温度控制在220～230℃之间熔解试样效果最好，熔样时间不宜过长，控制在10min为宜；铜环试样的制备直接影响到检测的准确性；检测仪关键性尺寸对软化点影响较大，应对其确认并校准；需要增加温度及补偿温度。 展开更多

关键词 煤沥青 软化点 试样熔解 铜环制备 温度补偿

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X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分 被引量：33

6

作者 曲月华 王翠艳 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期36-39,共4页

介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融... 介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。 展开更多

关键词 X-射线荧光光谱 耐火材料 组分 熔融制样 烧失量

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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 被引量：8

7

作者 陈景伟 宋江涛 陈朝阳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期382-387,共6页

应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样... 应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 展开更多

关键词 重晶石 硫酸钡 酸处理 氧化铝 玻璃熔片制样 波长色散X射线荧光光谱法

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高频熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍-铜-铁合金中镍铜铁锡磷硫 被引量：7

8

作者 宋祖峰 陆向东 +3 位作者 王忠乐 孙志鹏 付万云 王辰翁 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期31-37,共7页

镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉... 镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融时间10min时,熔融制备出的样品中各待测元素化学成分在0~0.50mm不同深度方向具备良好的均匀性,相同熔融条件下的样品重复性良好。选用一定含量梯度的镍合金、镍铬合金、高合金钢光谱标准样品和化学定值的镍-铜-铁合金内控样品制作校准曲线,各待测元素线性相关系数均大于0.999,检出限在12.35~42.21μg/g之间,制备10次块状样品的分析结果的相对标准偏差在0.15%~1.9%(n=10)之间。实验方法应用于镍-铜-铁合金实际样品的测定,与标准方法测定结果具有较好的一致性,满足常规检测的需求。 展开更多

关键词 高频熔融制样 程序控制阶梯式升温 多功能熔融炉 X射线荧光光谱法(XRF) 镍-铜-铁合金 镍 铜 铁 锡 磷 硫

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火试金法检测石墨坩埚渣中的金

9

作者 路昊霖 王耀杰 +2 位作者 杨金鹏 冯桂坤 王清 《世界有色金属》 2024年第4期71-73,共3页

将报废的石墨坩埚经破碎、混匀、缩分、磨样处理,得到满足检测要求的样品。称取一定量的样品,通过配料调整物料的硅酸度,加入一定量的硝酸钾消除样品中过量的还原力。物料在坩埚中经高温熔融得到含有贵金属的铅扣,得到的铅扣在富氧状态... 将报废的石墨坩埚经破碎、混匀、缩分、磨样处理,得到满足检测要求的样品。称取一定量的样品,通过配料调整物料的硅酸度,加入一定量的硝酸钾消除样品中过量的还原力。物料在坩埚中经高温熔融得到含有贵金属的铅扣,得到的铅扣在富氧状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银等贵金属分离,获得含有贵金属的金银合金粒。金银合粒经硝酸分金后得到金片,通过重量法计算样品中的金含量。 展开更多

关键词 石墨坩埚渣样 高温熔融 灰吹 硝酸分金 计算金含量

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熔融法制样XRF法测定粒子钢中主次元素的含量

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作者 邢文青 黄合生 +2 位作者 陈颖 欧甲招 黄秋艳 《南方金属》 CAS 2024年第3期13-20,共8页

研究粒子钢熔融片的制备方法和测定粒子钢成分的方法。将经破碎的粒子钢的筛上物和筛下物按质量比例置于蜡状四硼酸锂挂壁坩埚中进行熔融处理,制得玻璃熔片。采用16个有证铁矿标准样品、2个有证锰矿标准样品、4个高纯铁粉和铁矿标准样... 研究粒子钢熔融片的制备方法和测定粒子钢成分的方法。将经破碎的粒子钢的筛上物和筛下物按质量比例置于蜡状四硼酸锂挂壁坩埚中进行熔融处理,制得玻璃熔片。采用16个有证铁矿标准样品、2个有证锰矿标准样品、4个高纯铁粉和铁矿标准样品配置的控制样品、2个铁矿石和锰矿标准样品配置的控制样品,共24个标准样品为校准样品,在选定条件下测各元素强度进行曲线回归,利用仪器自带的软件,铁元素采用钴内标校正法,采用经验系数法和理论α系数法,建立铁矿石中各元素的标样浓度与测量强度之间的关系式。采用实验方法对粒子钢样品进行测量,获得粒子钢中各组分的质量分数。方法的精密度和精准度符合检测要求,具有检测成本低、快速方便等优点,完全满足炼铁生产质量控制。 展开更多

关键词 熔融法制样 XRF 粒子钢 主次元素

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煤中微量元素测定的样品预处理方法解析

11

作者 富坤 《煤质技术》 2023年第3期78-83,共6页

微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有... 微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有重要的影响。介绍煤中15种微量元素测定的预处理方法及其特点,重点阐述湿消解法、氧弹分解燃烧法、烧结半熔法、高温燃烧水解法和灰化法等样品预处理方法。现有国家标准中的样品预处理方法基本满足目前煤中微量元素测定需求,以微波消解、固体进样技术为代表的煤样预处理方式近年来为实现煤中多种微量元素同时测定提供技术支撑。随着各种先进检测仪器和检测技术迅速发展,样品预处理技术朝着自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、专业化的方向发展。 展开更多

关键词 微量元素 样品预处理 灰化法 湿消解法 氧弹燃烧分解 烧结半熔法 高温燃烧水解法 固体进样技术

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钢中氧氮含量检测影响因素分析

12

作者 郭勇刚 《科技创新与应用》 2023年第19期63-66,共4页

该文对采用惰气-熔融法测定钢中氧氮含量的基本原理、检测过程及样品的制备过程和方法进行介绍。分析、探讨样品加工、检测过程,找出各个环节对检测结果稳定性造成影响的因素。通过对样品制备工艺的改善、设备状态等的优化,提高检测结... 该文对采用惰气-熔融法测定钢中氧氮含量的基本原理、检测过程及样品的制备过程和方法进行介绍。分析、探讨样品加工、检测过程,找出各个环节对检测结果稳定性造成影响的因素。通过对样品制备工艺的改善、设备状态等的优化,提高检测结果的准确性。为公司的产品研发、工艺调整提供数据支撑,同时也为产品质量把好关。 展开更多

关键词 钢 样品加工 氧氮含量 惰气-熔融法 检测过程

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浅谈废杂铜检验的探索与实践 被引量：4

13

作者 杨红建 陈炜 《铜业工程》 CAS 2014年第4期84-88,共5页

在铜矿资源不足的情况下,废杂铜的回收利用是对铜矿资源不足的补充,但是废杂铜种类繁多、品质复杂,检验流程长,过程复杂,质量控制要求严格,检验过程中无法用单一的手段完成检验工作。为适应市场的变化,企业发展的需求,确保原料的安全,... 在铜矿资源不足的情况下,废杂铜的回收利用是对铜矿资源不足的补充,但是废杂铜种类繁多、品质复杂,检验流程长,过程复杂,质量控制要求严格,检验过程中无法用单一的手段完成检验工作。为适应市场的变化,企业发展的需求,确保原料的安全,不同种类的废杂铜需对应不同的检验法。贵冶在多年的检验工作中根据实际情况,摸索、总结出目测检验法和中频炉检验法已形成一套科学、合理、规范的检验流程。 展开更多

关键词 废杂铜 标样 目测法 中频炉熔融法 浇铸 研磨 过程控制

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树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘硼锗锡砷锑铌钽钨 被引量：3

14

作者 马景治 胡伟康 +1 位作者 董学兵 方成 《分析仪器》 CAS 2021年第3期33-41,共9页

在土地质量评估分析的配套方法中,碘、硼、锗、锡、砷、锑、铌、钽、钨主要采用分组或者单元素分析的方法,分析效率低、成本高、劳动强度大。本实验建立了ICP-MS同时测定土壤样品中碘硼锗锡砷锑铌钽钨的方法。样品采用过氧化钠熔解,使... 在土地质量评估分析的配套方法中,碘、硼、锗、锡、砷、锑、铌、钽、钨主要采用分组或者单元素分析的方法,分析效率低、成本高、劳动强度大。本实验建立了ICP-MS同时测定土壤样品中碘硼锗锡砷锑铌钽钨的方法。样品采用过氧化钠熔解,使难溶性锡、钨等元素分解完全,经过热水提取后加入铼内标,分取溶液后加入0.8%的柠檬酸溶液络合锡、钨等元素形成金属复合物,加入阳离子交换树脂分离高含量的钠盐及铁等大部分阳离子,使含盐量满足仪器分析的要求。经树脂交换后,钾钙钠镁铜铅锌铁铝的去除率达95%以上,基本消除了主量元素的干扰。碘硼锗锡砷锑铌钽钨的方法检出限分别为0.33μg/g、0.92μg/g、0.055μg/g、0.37μg/g、0.42μg/g、0.035μg/g、0.77μg/g、0.082μg/g、0.45μg/g,用土壤国家一级标准物质对该方法进行验证,各元素的△logc均小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)≤5%,满足DZ/T 0258-2014《多目标区域地球化学调查规范1∶250000》要求。该方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。 展开更多

关键词 土壤样品 过氧化钠熔融 阳离子交换树脂分离 电感耦合等离子体质谱法

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快速质量法测定合质金品位 被引量：2

15

作者 曹丽萍 李亚民 郑雪英 《黄金》 CAS 北大核心 1998年第11期53-55,共3页

黄金矿山氰化浸出、活性炭吸附、解吸电解工艺生产的合质金锭，杂质成分简单。采取样品配银熔融，合粒经硝酸分金，质量法测定金含量。方法速度快，准确度适应中国人民银行收购合质金的质量要求。

关键词 合质金锭 配银熔融 质量法

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聚丙烯切片样品粒度与用量对其熔融曲线的影响

16

作者 金小培 《合成纤维》 CAS 2015年第10期1-4,共4页

在差示扫描量热分析过程中,通过改变样品粒度及用量,考查了对聚丙烯切片热行为的影响。结果表明:样品粒度变大或样品用量增加会导致熔融峰顶温度升高,同时会使熔融焓有轻微变化。因此在仪器的灵敏度可满足的情况下,为得到切片真实结晶... 在差示扫描量热分析过程中,通过改变样品粒度及用量,考查了对聚丙烯切片热行为的影响。结果表明:样品粒度变大或样品用量增加会导致熔融峰顶温度升高,同时会使熔融焓有轻微变化。因此在仪器的灵敏度可满足的情况下,为得到切片真实结晶结构参数的有效方法是减少样品用量(例如5 mg以下)。 展开更多

关键词 聚丙烯 差示扫描量热分析 样品粒度 熔融峰顶温度 熔融热焓值

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X荧光熔片法测定宁夏青龙山灰岩中主要成分的探讨 被引量：1

17

作者 孟长峰 周小平 +1 位作者 王莎莎 徐艳娟 《世界有色金属》 2016年第9期158-161,共4页

本研究项目主要是利用日本ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,及其附属设备熔片机、压片机,采用四硼酸锂熔融X射线荧光光谱法对石灰岩中的主次痕量组分进行测定。通过改进样品的制备流程,寻找最佳条件（包括仪器条件和操作条件）,绘制线性关... 本研究项目主要是利用日本ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,及其附属设备熔片机、压片机,采用四硼酸锂熔融X射线荧光光谱法对石灰岩中的主次痕量组分进行测定。通过改进样品的制备流程,寻找最佳条件（包括仪器条件和操作条件）,绘制线性关系良好的标准工作曲线,进行检出限、检测范围、准确度、精密度等试验,最后验证具体样品,最终达到能用本法对宁夏青龙山所采取的碳酸盐类样品中主次痕量组分含量准确测定的要求。 展开更多

关键词 宁夏青龙山灰岩 主要成分 熔融制样 X射线荧光光谱法

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石墨衬瓷皿在硫酸钡分析中的应用

18

作者 马亚君 《矿产与地质》 2007年第2期217-218,共2页

用石墨衬瓷皿替代铂坩埚,碱熔分解硫酸钡矿样,熔样条件为750℃,保温20min。该分析方法成本低,分析结果稳定、可靠。适用于中小型矿山生产过程中硫酸钡的测定。

关键词 矿样分解 硫酸钡测定 石墨衬瓷皿 熔融

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影响煤沥青软化点测定重现性因素的分析

19

作者 徐增芹 王华兰 《山东冶金》 CAS 2002年第6期58-59,共2页

煤沥青软化点按 GB/T2 2 94-1997方法测定 ,存在结果不稳定、重现性不好的问题 ,为此 ,分析了测试过程中熔样温度、升温速度及甘油密度的影响。试验表明 :采用电热包加热的方式 ,熔样勺底部温度保持在 170～ 180℃之间 ,测定结果稳定、... 煤沥青软化点按 GB/T2 2 94-1997方法测定 ,存在结果不稳定、重现性不好的问题 ,为此 ,分析了测试过程中熔样温度、升温速度及甘油密度的影响。试验表明 :采用电热包加热的方式 ,熔样勺底部温度保持在 170～ 180℃之间 ,测定结果稳定、重现性好。同时指出 ,测试人员应加强调试和检测以确保检验标准要求的 (5± 0 .2 )℃ /min的升温速度和 1.12～ 1.14g/m 展开更多

关键词 煤沥青软化点 重现性 熔样温度 甘油密度

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电热熔融炉故障分析及维修

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作者 太井超 郭隽 卢晓华 《天津冶金》 CAS 2018年第A01期80-82,共3页

详细总结了实验室为X射线荧光光谱仪配套的两台电热熔炉设备的常见故障及解决办法。

关键词 电热熔样炉 故障 维护

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