还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素 被引量：21

1

作者 刘伟 方卫 +2 位作者 何姣 李光俐 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期53-58,共6页

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn。方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已... 采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn。方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析。 展开更多

关键词 分析化学 还原 沉淀 ICP-AES 纯银 杂质元素

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电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素 被引量：14

2

作者 陈菲菲 魏成磊 黄蕊 《黄金》 CAS 北大核心 2005年第8期41-43,共3页

研究并建立了纯银样品经硝酸溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、钯、硒、碲、锌杂质元素的方法.其检出限分别为0.003 9,0.003 3,0.015,0.015,0.007 3,0.024,0.008 0,0.004 2,0.003 0μg/... 研究并建立了纯银样品经硝酸溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、钯、硒、碲、锌杂质元素的方法.其检出限分别为0.003 9,0.003 3,0.015,0.015,0.007 3,0.024,0.008 0,0.004 2,0.003 0μg/ml;回收率均在97.2%～102.5%之间;相对标准偏差为0.76%～5.02%. 展开更多

关键词 纯银 杂质元素 电感耦合等离子体发射光谱

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲 被引量：10

3

作者 刘珍 徐淑坤 +2 位作者 迟明玉 赵宏风 王乃芝 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期32-34,共3页

建立了电感耦舍等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品，以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银，萃取率达99．7％以上，水相用于痕量碲的测定。通过正交试验，确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不... 建立了电感耦舍等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品，以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银，萃取率达99．7％以上，水相用于痕量碲的测定。通过正交试验，确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不同酸度、萃取剂浓度、水相中银的浓度等对萃取率的影响，确定了苹取的最佳条件。该方法的检出限达到1．0／μg／L,工作曲线的线性范围为0～20mg／L，线性相关系数r=0．9998，测定1．3mg／L碲标准溶液的相对标准偏差为0.84％（n=11）。用于实际样品分析。加标回收率为94．0％～98．2％。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯银 碲 液液萃取 正交试验设计

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ICP-AES测纯银中杂质的综述 被引量：6

4

作者 王义惠 唐晓林 黄小峰 《广州化工》 CAS 2013年第15期30-32,共3页

介绍了1986～2011年期间电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中杂质的方法,根据样品前处理方法的不同主要分为硝酸溶解直接测定、盐酸沉淀除去银基体后测定和其他方法,并对每种方法的优劣进行了评述。伴随着ICP-AES等先进检测技术... 介绍了1986～2011年期间电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中杂质的方法,根据样品前处理方法的不同主要分为硝酸溶解直接测定、盐酸沉淀除去银基体后测定和其他方法,并对每种方法的优劣进行了评述。伴随着ICP-AES等先进检测技术手段的普及和提高,纯银中杂质元素含量的检测水平必会不断进步。 展开更多

关键词 ICP—AES 纯银 杂质 综述

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纯银光亮退火工艺优化

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作者 卢焕洵 袁军平 +3 位作者 陈绍兴 潘成强 徐楚君 陈惠昕 《特种铸造及有色合金》 CAS 北大核心 2024年第1期141-144,共4页

光亮纯银首饰坯件在中间退火时常出现哑光,增加后续抛光工作量。以首饰行业常用纯银为原料,研究了光亮银条在大气下的退火工艺。结果表明,随着退火时间延长,硬度快速降低并逐渐趋缓;色差不断加大,且呈现先快后慢的趋势。随着加热温度提... 光亮纯银首饰坯件在中间退火时常出现哑光,增加后续抛光工作量。以首饰行业常用纯银为原料,研究了光亮银条在大气下的退火工艺。结果表明,随着退火时间延长,硬度快速降低并逐渐趋缓;色差不断加大,且呈现先快后慢的趋势。随着加热温度提高,硬度降低速度加快,且最终的硬度值低,而色差值相应增加。因此,光亮纯银在大气下退火时,硬度下降和颜色保持需做出适当的平衡。对于中等壁厚手镯用光亮银条,退火时将温度控制在400℃左右,保温时间约为60 min,可满足硬度降低和光亮度保持需要。 展开更多

关键词 纯银 光亮退火 硬度 色差

原文传递

微量Mn对纯银的性能影响 被引量：6

6

作者 杨富陶 周世平 +3 位作者 李季 张明德 王健 唐敏 《贵金属》 CAS CSCD 2002年第4期29-32,共4页

在99.995％ Ag中添加0.01wt％Mn,制成99.99％银材,进行机械性能测试。当ε=97％时,在25℃下,σb=340 MPa,Hv=103保持365 d稳定不变。即在高纯Ag中存在微量Mn,能细化Ag的晶粒。晶粒小,晶界增多,变形抗力增大,起到强化和稳定机械性能的作用。

关键词 性能 自然时效 细晶粒 纯银 锰

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对白银中杂质元素的测试条件探究

7

作者 陈晓科 李力 +1 位作者 贾子仪 杜垠铃 《云南冶金》 2023年第3期140-146,共7页

本文对银含量大于99.9%的白银样品的杂质元素检测的标准方法进行了归纳和方法探究,对人员、仪器设备、方法、物料等项目的有效运行进行了阐述,并探索出了实验室开展白银样品检测的质量控制要点。实验室可有效开展白银样品的杂质元素的... 本文对银含量大于99.9%的白银样品的杂质元素检测的标准方法进行了归纳和方法探究,对人员、仪器设备、方法、物料等项目的有效运行进行了阐述,并探索出了实验室开展白银样品检测的质量控制要点。实验室可有效开展白银样品的杂质元素的检测活动并实现持续的质量控制。 展开更多

关键词 纯银 贵金属分析化学 银杂质 银标准物质 仪器分析

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发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌 被引量：3

8

作者 梁申束 刘天良 《光谱学与光谱分析》 CSCD 北大核心 1995年第6期73-77,共5页

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。

关键词 发射光谱法 高纯银 贵金属 微量杂质 银

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微量Sb和Mn对纯银材性能的影响 被引量：4

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作者 杨富陶 周世平 +7 位作者 李季 张明德 王健 唐敏 施宏宇 俞建树 王耀东 王彦 《材料导报》 EI CAS CSCD 2002年第8期74-76,共3页

在99.995％银中添加0.005wt％sb和0.003wt％Mn制成99.99％纯银材,进行机械性能测试,当ε=90％～97％时,在25℃下,强度σ_1=380MPa,硬度Hv=106保持365天稳定不变,即在高纯银中存在极微量的锑和锰,使Ag在结晶过程中出现少量的纳米颗粒,能... 在99.995％银中添加0.005wt％sb和0.003wt％Mn制成99.99％纯银材,进行机械性能测试,当ε=90％～97％时,在25℃下,强度σ_1=380MPa,硬度Hv=106保持365天稳定不变,即在高纯银中存在极微量的锑和锰,使Ag在结晶过程中出现少量的纳米颗粒,能细化Ag的晶粒,晶柱多,晶界界面增大,变形抗力增大,起到强化和稳定机械性能的作用。 展开更多

关键词 SB MN 纯银材 性能 自然时效 锑 锰 杂质 金属银

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微量元素Al和Mn对银带材性能的影响 被引量：3

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作者 杨富陶 周世平 +5 位作者 王耀东 王健 李季 唐敏 俞建树 王彦 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期781-784,共4页

为解决银材自然时效软化的问题,在99.999%Ag中添加0.004%Al和0.003%Mn(按质量)制成纯度为99.99%的Ag材,实验表明,采用变形率为90.90%所制备的银材,在25℃温度下,自然时效365d,其强度b=370MPa,硬度HV=1030MPa保持稳定不变,有效地抑制了... 为解决银材自然时效软化的问题,在99.999%Ag中添加0.004%Al和0.003%Mn(按质量)制成纯度为99.99%的Ag材,实验表明,采用变形率为90.90%所制备的银材,在25℃温度下,自然时效365d,其强度b=370MPa,硬度HV=1030MPa保持稳定不变,有效地抑制了纯银材自然时效80d,其力学性能便大幅度下降的问题。 展开更多

关键词 自然时效 细晶粒 高纯银

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ICP-AES测定纯银中23种微量杂质元素 被引量：3

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作者 李桂香 吕建召 沈发春 《曲靖师范学院学报》 2017年第3期35-39,共5页

采用ICP-AES对纯银中23种杂质元素进行连续测定,以评价纯银的质量.分析讨论了谱线的选择、盐效应和酸效应等因素的影响,并对所建立的方法进行方法学验证.利用所建立的分析方法,采用工作曲线对试剂空白溶液进行了11次测定,结果显示23种... 采用ICP-AES对纯银中23种杂质元素进行连续测定,以评价纯银的质量.分析讨论了谱线的选择、盐效应和酸效应等因素的影响,并对所建立的方法进行方法学验证.利用所建立的分析方法,采用工作曲线对试剂空白溶液进行了11次测定,结果显示23种杂质元素线性关系良好(r≥0.9994),检测限为0.0005~0.0108 mg.L^(-1),加标回收率在96.8%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD n=10)在4.01%~7.85%之间.该方法简便易行、准确可靠、灵敏度高,能满足纯银中23种杂质元素的连续检测. 展开更多

关键词 ICP-AES 纯银 微量杂质元素

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粗银(真空炉产)直接电解制取纯银 被引量：1

12

作者 飞秀英 戴永年 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 1989年第6期19-30,共12页

“粗铅火法精炼新技术”中,真空炉产出Pb—Bi合金的同时,还产出含Ag～90％的粗银,该粗银不经分银炉氧化精炼,铸成阳极直接电解,采取适当的技术措施,实验证明能生产出符合部颁标准的1~#电银.

关键词 真空炉 粗银 电解沉积 纯银

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纯银含银量分析方法的误差及改进 被引量：1

13

作者 范有静 薛惠芳 张东山 《黄金学报》 2000年第1期66-69,共4页

本文研究现有分析方法的误差及改进方法．ＮａＣｌ溶液的加入量使用称重法．消除了移液管加液的偶然误差，用电位滴定法代替比浊法，原子吸收法消除了氯化银部分溶液造成的系统误差．新分析方法具有较高的精密度．

关键词 纯银 含银量 分析方法 误差分析

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纯银纯度标准物质的研制 被引量：1

14

作者 洪博 陈永红 +2 位作者 芦新根 孟宪伟 赵可迪 《黄金》 CAS 2019年第1期83-86,共4页

为满足国内纯银、银制品及含银产品在生产、加工过程中检测的需求,设计并研制了纯银纯度标准物质,银品位为99. 994%,使其在量值溯源和质量控制方面发挥重要作用。纯银纯度标准物质表面洁净、粒度均匀,经超声清洗、烘干后真空包装于塑料... 为满足国内纯银、银制品及含银产品在生产、加工过程中检测的需求,设计并研制了纯银纯度标准物质,银品位为99. 994%,使其在量值溯源和质量控制方面发挥重要作用。纯银纯度标准物质表面洁净、粒度均匀,经超声清洗、烘干后真空包装于塑料瓶中,其均匀性、稳定性检验结果均为良好。采用辉光放电质谱法、电感耦合等离子发射光谱法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等对77种杂质元素质量分数进行测定,差减得到银品位。同时采用原子吸收光谱法对银品位进行验证。经多家权威实验室联合定值,定值结果准确,不确定度评定合理。 展开更多

关键词 纯银 纯度 标准物质 均匀性 全元素 稳定性 定值 不确定度

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电感耦合等离子体光谱法测定纯银中杂质元素 被引量：1

15

作者 徐剑瑛 《山东化工》 CAS 2020年第1期59-61,共3页

通过电感耦合等离子体光谱仪,采用硝酸溶解-盐酸分离基体银-混合酸煮沉淀和滤纸解析吸附的杂质元素-合并溶液浓缩定容的方式,测定纯银中的铁、铜、铅、锑、铋、硒、碲、钯和锌九种杂质元素,该方法各元素的回收率98.74%~101.05%,分析结... 通过电感耦合等离子体光谱仪,采用硝酸溶解-盐酸分离基体银-混合酸煮沉淀和滤纸解析吸附的杂质元素-合并溶液浓缩定容的方式,测定纯银中的铁、铜、铅、锑、铋、硒、碲、钯和锌九种杂质元素,该方法各元素的回收率98.74%~101.05%,分析结果相对标准偏差(RSD)0.21%~0.59%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体光谱法 纯银 杂质元素

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纯银首饰铸造气孔的形成及防治措施

16

作者 黄宇亨 袁军平 《黄金》 CAS 2017年第6期4-6,共3页

气孔是铸造纯银首饰的主要缺陷之一,其根本原因是氢、氧等气体在熔融银液与固态银中巨大的溶解度差别而析出造成的。减少或避免纯银首饰中的气孔,熔炼铸造过程中必须采用适当的保护和除气措施,尽量减少进入金属液中的气体,并促使金属液... 气孔是铸造纯银首饰的主要缺陷之一,其根本原因是氢、氧等气体在熔融银液与固态银中巨大的溶解度差别而析出造成的。减少或避免纯银首饰中的气孔,熔炼铸造过程中必须采用适当的保护和除气措施,尽量减少进入金属液中的气体,并促使金属液中的气体在浇注前释放出来。实践证明,采用纯净干燥炉料、控制回用料比例、真空回充惰性气体保护、还原性火焰保护、液面覆盖木炭或脱水硼砂、吹氩脱气、多次冷凝和重熔等措施可有效降低气孔的产生。 展开更多

关键词 纯银 首饰 铸造 气孔 溶解度 脱气

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纯银型材加工过程中的常见缺陷

17

作者 黄宇亨 袁军平 《黄金》 CAS 2016年第12期4-8,共5页

纯银型材常用作冲压首饰生产的基础材料,其质量状况是获得优质产品的前提。该文对纯银型材加工过程的铸锭、冷变形、退火等关键工序进行了现场调查,采用体视显微镜等进行了分析,总结了几种常见缺陷及其产生的原因,旨在生产实践过程中采... 纯银型材常用作冲压首饰生产的基础材料,其质量状况是获得优质产品的前提。该文对纯银型材加工过程的铸锭、冷变形、退火等关键工序进行了现场调查,采用体视显微镜等进行了分析,总结了几种常见缺陷及其产生的原因,旨在生产实践过程中采取改进措施,获得优质纯银型材。 展开更多

关键词 纯银 型材 加工过程 缺陷

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不同轧制加工率下纯Ag的再结晶温度研究

18

作者 马小龙 李永娣 +1 位作者 余建军 赵涛 《铸造技术》 CAS 北大核心 2016年第7期1366-1368,共3页

对不同轧制加工率下所制备的纯银带材进行退火处理,分析不同加工率下纯银的再结晶温度和显微组织。结果表明:轧制加工率的大小直接影响纯银的再结晶温度。加工率越大,再结晶温度越低。当加工率为90%时,退火温度为100℃时纯银即发生再结... 对不同轧制加工率下所制备的纯银带材进行退火处理,分析不同加工率下纯银的再结晶温度和显微组织。结果表明:轧制加工率的大小直接影响纯银的再结晶温度。加工率越大,再结晶温度越低。当加工率为90%时,退火温度为100℃时纯银即发生再结晶转变,组织呈等轴晶;当加工率为10%时,退火温度增加至400℃时纯银才可发生完全再结晶。 展开更多

关键词 纯银 轧制加工率 再结晶温度 显微组织

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超高纯银的制备研究 被引量：10

19

作者 刘丹 李轶轁 +1 位作者 贺昕 熊晓东 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期37-41,共5页

采用电解精炼法制备6N超高纯银,考察了银浓度、电流密度、电流分布、反应温度等因素对银粉颗粒大小及纯度的影响,并通过理论分析选择了201、D301弱碱性阴离子树脂进行电解液净化除杂。采用SEM对银粉形貌进行了表征,并用GDMS对银粉杂质... 采用电解精炼法制备6N超高纯银,考察了银浓度、电流密度、电流分布、反应温度等因素对银粉颗粒大小及纯度的影响,并通过理论分析选择了201、D301弱碱性阴离子树脂进行电解液净化除杂。采用SEM对银粉形貌进行了表征,并用GDMS对银粉杂质成分进行了分析。结果表明,控制电解液中的银含量在500-540 g/L,电流密度600-1000 A/m^2,温度为30-40℃,同极极间距为10 cm,多孔钛网作阴极,可以得到总杂质含量小于1×10^-6的6N超高纯银。 展开更多

关键词 有色金属冶金 高纯银 电解精炼 离子交换 辉光放电质谱法

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铅试金加纯银富集-原子吸收光谱法测定铋渣中金含量

20

作者 杨海岸 罗伟赋 +4 位作者 闫豫昕 李超 施昱 王海文 周海伟 《云南冶金》 2024年第3期150-154,共5页

在铅试金方法中以加入适量纯银的方式富集金,从含有金的铋渣中提炼出金银合粒。合粒经稀硝酸溶解银后剩余金粒,分离后金粒经王水溶解定容,使用原子吸收光谱仪测定溶液中金量;同时用二次试金的结果进行补正,最终得到样品中金含量。讨论... 在铅试金方法中以加入适量纯银的方式富集金,从含有金的铋渣中提炼出金银合粒。合粒经稀硝酸溶解银后剩余金粒,分离后金粒经王水溶解定容,使用原子吸收光谱仪测定溶液中金量;同时用二次试金的结果进行补正,最终得到样品中金含量。讨论了样品中高含量铋对熔融、灰吹流程的影响,通过试验确定了试料的称样量及铅试金熔剂配料量;优化了二次试金的细节,提高了工作效率,并探讨了如何对一次试金的结果进行有效补正;通过加标回收的方式对分析方法的精密度和准确度进行了统计,该方法测定的金含量相对标准偏差为0.82%~1.69%;加标回收率为97.18%~102.84%。试验表明,本方法能快速准确地测定高铋物料中金的含量。 展开更多

关键词 铅试金 纯银辅助富集 原子吸收光谱法 铋渣

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