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竹叶化学成分研究 被引量：37
1
作者 周惠燕 李士敏 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期662-663,共2页
目的研究竹叶的化学成分。方法Sephadex LH-20和制备型高效液相色谱(pHPLC)联用分离化合物,波谱法进行结构鉴定。结果分离得到5个化合物,经鉴定为对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,Ⅰ)、反式对羟基肉桂酸(trans-p-hydrox- ycinnamic ... 目的研究竹叶的化学成分。方法Sephadex LH-20和制备型高效液相色谱(pHPLC)联用分离化合物,波谱法进行结构鉴定。结果分离得到5个化合物,经鉴定为对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,Ⅰ)、反式对羟基肉桂酸(trans-p-hydrox- ycinnamic acid,Ⅱ)、顺式对羟基肉桂酸(cis-p-hydroxycinnamic acid,Ⅲ)、4′,5,7,-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(tricin,Ⅳ)、3,4-二羟基肉桂酸(3,4-dihydroxycinnamic acid,Ⅴ)。结论以上5个化合物均为首次从竹叶中分离得到。 展开更多
关键词 竹叶 制备型高效液相色谱 化学成分
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高效液相色谱法制备菊苣酸标准对照品的研究 被引量：15
2
作者 陈波 潘振球 +2 位作者 范元成 王春娥 冯家力 《实用预防医学》 CAS 2001年第1期15-17,共3页
目的　研究制备分离纯化高纯度菊苣 (cichoric acid)标准对照品的高效液相色谱 (HPL C)方法 ,为该类保健食品及中草药中菊苣酸的标准化定量分析方法提供标准对照品。　方法　原料制成水溶液→静态模分离→醇沉→HPL C分离制备→真空浓... 目的　研究制备分离纯化高纯度菊苣 (cichoric acid)标准对照品的高效液相色谱 (HPL C)方法 ,为该类保健食品及中草药中菊苣酸的标准化定量分析方法提供标准对照品。　方法　原料制成水溶液→静态模分离→醇沉→HPL C分离制备→真空浓缩结晶→纯度检测→产品。　结果　该法所得产品纯度大于 99% ,制备收得率大于 80 %。　结论　方法简便 ,生产周期短 ,产品质量高 ,产品完全可应用作为分析方法的标准对照品。 展开更多
关键词 菊苣酸 标准对照品 制备型高效液相色谱 免疫调节剂
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制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱 被引量：23
3
作者 刘婧靖 罗旭彪 +1 位作者 陈波 姚守拙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-57,共3页
目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M ... 目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。 展开更多
关键词 荷叶 荷叶碱 制备高效液相色谱
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制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品 被引量：16
4
作者 肖伟涛 朱小兰 +1 位作者 陈波 姚守拙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期148-150,共3页
目的　研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法　原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果　该法所得产品用外标法定量 ,... 目的　研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法　原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果　该法所得产品用外标法定量 ,纯度大于 98% ,制备收率大于 6 0 %。结论　本法生产周期短 ,产品质量高 ,方法简便 ,生产费用低 。 展开更多
关键词 茶氨酸 对照品 制备高效液相色谱
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曲克芦丁对照品的制备液相色谱法分离 被引量：13
5
作者 李军 徐本明 刘珂 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期285-287,共3页
采用C18柱,水-乙腈(83∶17) 为流动相,利用制备型HPLC对曲克芦丁原料进行分离纯化制得曲克芦丁对照品。经HPLC检查,纯度达99%以上。用紫外、红外、质谱及核磁共振法确证结构。
关键词 曲克芦丁 羟乙基芦丁 制备型高效液相色谱
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三颗针抗菌活性成分研究 被引量：15
6
作者 徐婵 吴潇潇 +4 位作者 万定荣 王强 吕静南 黄密 杨新洲 《华中科技大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期556-562,共7页
目的系统地研究三颗针的抗菌活性成分,并比较不同来源三颗针提取物的高效液相色谱分析的稳定性和重现性。方法运用制备高效液相色谱法结合凝胶过滤和重结晶法分离纯化化学成分,利用现代波谱技术鉴定所分离化合物的结构,采用HPLC-PDA法... 目的系统地研究三颗针的抗菌活性成分,并比较不同来源三颗针提取物的高效液相色谱分析的稳定性和重现性。方法运用制备高效液相色谱法结合凝胶过滤和重结晶法分离纯化化学成分,利用现代波谱技术鉴定所分离化合物的结构,采用HPLC-PDA法分析不同来源的8个三棵针样品甲醇提取物,采用肉汤稀释法测试上述8个甲醇提取物和单体生物碱成分的抗菌活性。结果从湖北小檗甲醇提取物中分离得到7个单体化合物,鉴定为异紫堇定碱（1）、小檗胺（2）、药根碱（3）、巴马汀（4）、小檗碱（5）、4-羟基苯甲酸（6）、β-谷甾醇（7）,化合物1~7为首次从该植物中分得。8个甲醇提取物与化合物2~5对革兰阳性菌金黄色葡萄球菌及表皮葡萄球菌显抗菌活性,MIC值范围为12.5~50.0μg/mL。结论三颗针中所含的异喹啉生物碱显示出良好的抗菌活性,不同来源的三颗针甲醇提取物高效液相色谱分析具有良好的稳定性和重现性,这些研究为三颗针进一步的开发奠定了基础。 展开更多
关键词 三颗针 湖北小檗 抗微生物活性 生物碱 制备型高效液相
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淫羊藿总黄酮抗老年痴呆化学成分研究 被引量：14
7
作者 宋剑 王超 +2 位作者 李知遥 贾继明 赵韶华 《中国现代中药》 CAS 2009年第8期23-26,共4页
目的:对箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.抗老年痴呆药理活性部位总黄酮提取物进行成分分析。方法:分别用分析型和制备型高效液相对淫羊藿总黄酮部位进行了分离制备,并通过光谱分析对得到的化合物进行成分确定。结... 目的:对箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.抗老年痴呆药理活性部位总黄酮提取物进行成分分析。方法:分别用分析型和制备型高效液相对淫羊藿总黄酮部位进行了分离制备,并通过光谱分析对得到的化合物进行成分确定。结果:从淫羊藿总黄酮部位分离鉴定了4个化合物:朝藿定A(epimedoside A),朝藿定B(epimedoside B),朝藿定C(epimedoside C),淫羊藿苷(icariin)。结论:箭叶淫羊藿总黄酮具有一定抗老年痴呆活性,总黄酮主要成分为淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C等。 展开更多
关键词 箭叶淫羊藿 总黄酮 老年痴呆 制备液相色谱 化学成分
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制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸 被引量：9
8
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第1期28-31,共4页
利用制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置,对牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率。但在分... 利用制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置,对牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率。但在分离度可以满足分离要求的前提下,使用较大直径的色谱填料将更为有利。 展开更多
关键词 制备型 高效液相色谱 填料粒径 柱效 分离度
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制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅲ)操作方式 被引量：6
9
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第3期21-24,共4页
以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了操作方式对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,在满足分离要求的前提下,可以采用柱超载方式操作,以提高制备量。但当一次操作... 以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了操作方式对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,在满足分离要求的前提下,可以采用柱超载方式操作,以提高制备量。但当一次操作所要处理的样品量较小时,采用质量超载方式较为有利。当一次操作所要处理的样品量太大,导致分离效果不能满足分离要求或样品在流动相中的流动度达到极限时,采用体积超载方式更为有利。 展开更多
关键词 制备型 hplc 柱尺寸 柱效 分离度 放大研究 高效液相色谱
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制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸 被引量：7
10
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第2期22-24,共3页
以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径... 以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径,虽然分离效果会有一定程度的损失,但在满足分离要求前提下,加大色谱柱的内径,可以显著地提高制备量。 展开更多
关键词 制备型 hplc 柱尺寸 柱效 分离度 高效液相色谱
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椿根皮中生物碱及苦木素类化合物的分离与鉴定 被引量：11
11
作者 齐鑫 陈智华 +3 位作者 高璐 徐丽丽 于波 杨红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1057-1060,共4页
目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮... 目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮(1)、臭椿辛内酯A(2)和一新化合物铁屎米酮糖酯(3),且质量分数均在95%以上,化合物3为一个新的β-卡波啉生物碱。结论该法可以快速、准确地对椿根皮中含量较低的化合物进行提取与鉴定。 展开更多
关键词 椿根皮 苦木素 β-卡波啉生物碱 铁屎米酮糖酯 高效液相制备色谱
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高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品 被引量：9
12
作者 马雁鸣 赵芸 +3 位作者 吴韬 斯拉甫 廖立新 阿吉艾克拜尔.艾萨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1002-1004,共3页
目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法.方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取.醋酸乙酯部位用100～200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3:1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备.结果该法所得产品用HPLC归... 目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法.方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取.醋酸乙酯部位用100～200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3:1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备.结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%.结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品. 展开更多
关键词 新疆一枝蒿 一枝蒿酮酸 对照品 制备高效液相色谱
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甘草酸单铵盐定量测定对照品的制备 被引量：8
13
作者 马臻 王尊元 +1 位作者 沈正荣 朱家蕙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期172-174,共3页
应用制备型高效液相色谱仪制备甘草酸单铵盐定量测定对照品 ,纯度大于 98.0 %。并对其进行结构确证。
关键词 甘草酸单铵盐 对照品 中药 检定 高效液相色谱仪
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制备型高效液相色谱中的质量超载 被引量：6
14
作者 王志祥 何志敏 余国琮 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期83-87,共5页
制备型高效液相色谱中的质量超载＊王志祥何志敏余国琮（中国药科大学药学院化工教研室，南京２１０００９）（天津大学化学工程研究所，天津３０００７２）关键词：制备型ＨＰＬＣ质量超载柱效分离度１前言就过程而言，色谱分离是一种... 制备型高效液相色谱中的质量超载＊王志祥何志敏余国琮（中国药科大学药学院化工教研室，南京２１０００９）（天津大学化学工程研究所，天津３０００７２）关键词：制备型ＨＰＬＣ质量超载柱效分离度１前言就过程而言，色谱分离是一种制备分离技术。然而，在以往的研究中... 展开更多
关键词 制备型 质量超载 柱效 分离度 高效液相色谱
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RP-HPLC制备色谱法分离淡豆豉中高纯度异黄酮苷元 被引量：5
15
作者 曲丽萍 宓鹤鸣 范国荣 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1062-1063,共2页
淡豆豉经大孔树脂柱色谱初步分离纯化,采用RP-HPLC制备色谱法,乙腈-水-冰醋酸(35∶65∶1,v/v/v)为流动相,流速3·0ml/min,检测波长260nm。结果表明,在30min内快速分离到大豆素、大豆黄素和染料木素,产物纯度均达到99%以上。
关键词 高效液相制备色谱 大孔树脂 淡豆豉 异黄酮苷元
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生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展 被引量：8
16
作者 王荣 刘艳芳 +2 位作者 王超然 郭志谋 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期586-594,共9页
生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的... 生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。 展开更多
关键词 生物碱 拖尾 制备色谱 正交分离
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藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备 被引量：7
17
作者 张新新 杨洋 +1 位作者 刘胜家 孙文基 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期116-119,共4页
建立了藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备方法。藏木香药材粗粉用石油醚浸泡,经硝酸银-硅胶柱色谱吸附,以苯:石油醚:乙酸乙酯(15:3:3)洗脱,得到土木香内酯和异土木香内酯的粗品,经制备型高效液相色谱分离纯化。采用DAC-HB50 C_(18... 建立了藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备方法。藏木香药材粗粉用石油醚浸泡,经硝酸银-硅胶柱色谱吸附,以苯:石油醚:乙酸乙酯(15:3:3)洗脱,得到土木香内酯和异土木香内酯的粗品,经制备型高效液相色谱分离纯化。采用DAC-HB50 C_(18)动态轴向压缩柱,以乙腈:0.1%磷酸(55:45)洗脱,检测波长194 nm。结果土木香内酯和异土木香内酯纯度达到99.1%和99.4%。 展开更多
关键词 藏木香 土木香内酯 异土木香内酯 银染法 制备型高效液相色谱 分离 纯化
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柿叶黄酮化合物分离制备 被引量：7
18
作者 孙化鹏 钟晓红 +1 位作者 陆英 周舟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期57-61,共5页
应用高速逆流色谱法和制备型高效液相色谱法分离制备柿叶黄酮化合物并进行初步结构鉴定。采用乙酸乙酯-甲醇-水(5:1:5,V/V)做溶剂系统,在主机转速850r/min、流速1.5mL/min、检测波长254nm条件下进行HSCCC分离纯化,所得流分浓缩干燥后再... 应用高速逆流色谱法和制备型高效液相色谱法分离制备柿叶黄酮化合物并进行初步结构鉴定。采用乙酸乙酯-甲醇-水(5:1:5,V/V)做溶剂系统,在主机转速850r/min、流速1.5mL/min、检测波长254nm条件下进行HSCCC分离纯化,所得流分浓缩干燥后再采用制备型HPLC分离制备柿叶黄酮化合物,所得产物采用HPLC检测并进行显色反应、紫外图谱和质谱分析。结果表明,从柿叶粗提物中分离所得4种化合物是以槲皮素和山奈酚为苷元的黄酮苷类化合物。 展开更多
关键词 柿叶 黄酮化合物 高速逆流色谱 制备型高效液相色谱 结构鉴定
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聚二乙烯基苯微球制备及其在小分子和多肽反相色谱分离中应用 被引量：7
19
作者 王静 瞿欢欢 +2 位作者 郝冬霞 巩方玲 马光辉 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期763-769,共7页
以二乙烯基苯为原料,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的乳液,在75℃下悬浮聚合24h,制得均一的聚二乙烯基苯微球,对其表面形态、粒径及其分布进行了表征,并考察了微球的色谱分离性能.结果表明,微球呈多孔球体结构,粒径约为25μm,平均孔径... 以二乙烯基苯为原料,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的乳液,在75℃下悬浮聚合24h,制得均一的聚二乙烯基苯微球,对其表面形态、粒径及其分布进行了表征,并考察了微球的色谱分离性能.结果表明,微球呈多孔球体结构,粒径约为25μm,平均孔径为14nm,比表面积达520m2/g,且机械强度好(可耐40～50MPa高压).利用该微球装填的半制备级高效液相色谱柱(300mm×10mmI.D.)分别分离酚类混合物和多肽混合物,分离度均大于1.5,最大理论塔板数分别达13000和21000m-1,批次间重现性良好. 展开更多
关键词 聚合物介质 制备 高效液相色谱 多肽 分离
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毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究 被引量：7
20
作者 宁丽娟 叶志文 +3 位作者 欧彪 汪豪 叶文才 赵守训 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1464-1466,共3页
目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇（90∶10-70∶30）梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NM... 目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇（90∶10-70∶30）梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数〉99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。 展开更多
关键词 毛鸡骨草 异夏佛塔苷 对照品 制备高效液相色谱
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