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二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂的表征及催化性质 被引量：70
1
作者 温朗友 沈师孔 闵恩泽 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第6期524-528,共5页
对不同SiO2 负载磷钨酸 (PW )催化剂的表面性质、热稳定性、酸性、以及对苯与丙烯和 1 十二烯的烷基化反应的催化活性进行了对比研究 .结果表明 ,PW在SiO2 上的分散状况与SiO2 的比表面积和孔径大小有关 ,PW与载体表面作用的强弱会直接... 对不同SiO2 负载磷钨酸 (PW )催化剂的表面性质、热稳定性、酸性、以及对苯与丙烯和 1 十二烯的烷基化反应的催化活性进行了对比研究 .结果表明 ,PW在SiO2 上的分散状况与SiO2 的比表面积和孔径大小有关 ,PW与载体表面作用的强弱会直接影响负载型催化剂的热稳定性和酸性 .采用不同的SiO2 可以制得比表面积、孔结构和酸强度不同的负载型PW催化剂 。 展开更多
关键词 二氧化硅 磷钨杂多酸 苯 负载型催化剂 烷基化
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几种方法制备的H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂的结构和催化性能 被引量：18
2
作者 赵新强 韩岩涛 +1 位作者 孙潇磊 王延吉 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期91-96,共6页
针对H3PW12O40(HPW)的比表面积小和不易回收利用等缺点,分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法和以离子液体为模板剂的溶胶-凝胶法制备了HPW/SiO2催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2物理吸附和吸附氨的程序升温脱附等技术对催化剂样... 针对H3PW12O40(HPW)的比表面积小和不易回收利用等缺点,分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法和以离子液体为模板剂的溶胶-凝胶法制备了HPW/SiO2催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2物理吸附和吸附氨的程序升温脱附等技术对催化剂样品进行了表征,并考察了其对苯硝化反应的催化性能.结果表明,所制备的催化剂样品都保持了HPW原有的Keggin结构.浸渍法制备的催化剂的比表面积(475.2m2/g)较小,使用4次后硝基苯的收率由82.4%下降到70.7%;溶胶-凝胶法制备的催化剂的比表面积(498.6m2/g)居中,使用4次后硝基苯的收率由85.1%下降到79.6%;以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备的催化剂含有介孔结构,比表面积(558.5m2/g)最高,使用4次后硝基苯的收率由84.7%下降到79.9%.不同方法制备的HPW/SiO2催化剂具有较高的催化苯硝化反应活性和较好的稳定性. 展开更多
关键词 二氧化硅 磷钨酸 负载型催化剂 溶胶-凝胶法 浸渍法 离子液体 苯 硝化
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SiO_2负载磷钨酸(盐)催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合反应的催化性能 被引量：14
3
作者 张富民 袁超树 王军 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1172-1176,共5页
用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化... 用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化剂的物化性能。用水处理实验考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度法测试。实验结果表明,在合成苹果酯的反应中,随磷钨酸(盐)负载量的增加,催化剂的活性有不同程度的增加,在负载量(质量分数)达到30%时,催化活性已基本不变,PW12/S iO2,Cs2.5H0.5PW12/S iO2,K2.5H0.5PW12/S iO2催化剂上,乙酰乙酸乙酯的转化率分别为69.8%,68.6%,68.4%,产物选择性为97%。催化剂的稳定性实验结果表明,催化剂失活与活性组分的流失有关,催化剂的稳定性顺序为:30%Cs2.5H0.5PW12/S iO2≈30%K2.5H0.5PW12/S iO2 30%PW12/S iO2。 展开更多
关键词 磷钨酸 磷钨酸盐 二氧化硅 催化剂 缩合 乙酰乙酸乙酯 乙二醇 苹果酯
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溶胶-凝胶法制备磷钨酸-硅胶催化合成苹果酯 被引量：15
4
作者 张富民 钟依均 +1 位作者 朱伟东 王军 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1144-1147,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了一系列磷钨酸-硅胶催化剂(PW/SG),考察了该催化剂催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇液相缩合制备苹果酯的反应性能。实验结果表明,PW质量分数为40%时的PW/SG催化剂表现出最佳的催化活性;40%PW/SG催化剂制备苹果酯的最佳工... 采用溶胶-凝胶法制备了一系列磷钨酸-硅胶催化剂(PW/SG),考察了该催化剂催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇液相缩合制备苹果酯的反应性能。实验结果表明,PW质量分数为40%时的PW/SG催化剂表现出最佳的催化活性;40%PW/SG催化剂制备苹果酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量占反应物质量的0.36%,带水剂环己烷用量占反应物体积的30%,反应温度383K,反应时间90min;在此条件下,乙酰乙酸乙酯的转化率可达95.5%,苹果酯的选择性大于97%;催化剂稳定性实验表明,经5次重复使用,40%PW/SG催化剂的活性基本保持不变,乙酰乙酸乙酯转化率稳定在95.0%左右。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 磷钨酸 硅胶 催化剂 苹果酯 乙酰乙酸乙酯 乙二醇 缩合反应
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异丁烷与丁烯在炭化树脂负载PW_(12)催化剂上的烷基化 (1)炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备、表征与催化活性 被引量：12
5
作者 张龙 张继炎 +1 位作者 滕丽华 王元瑞 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-60,共5页
研究了炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备方法,利用IR、SEM等测试方法对催化剂进行了表征,并以异丁烷与丁烯的烷基化作为目标反应,测定了催化剂的活性.初步实验结果表明,该催化剂具有机械强度好、活性组分溶脱量少、能保持基材球状、酸强... 研究了炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备方法,利用IR、SEM等测试方法对催化剂进行了表征,并以异丁烷与丁烯的烷基化作为目标反应,测定了催化剂的活性.初步实验结果表明,该催化剂具有机械强度好、活性组分溶脱量少、能保持基材球状、酸强度大且活性组分分布均一及对目标反应具有较高活性等特点,是一种具有较好应用前景的新型负载杂多酸催化剂. 展开更多
关键词 异丁烷 丁烯 炭化树脂 PW12 杂多酸催化剂 催化活性 磷钨酸 表征 烷基化 负载催化剂
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负载型杂多酸催化2-丁烯与醋酸直接酯化 被引量：14
6
作者 李琴 柳云骐 +1 位作者 周永敏 刘晨光 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1220-1224,共5页
采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面... 采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面积测定等方法对失活催化剂进行了表征并探讨了催化剂的失活原因。实验结果表明,酯化反应的优化条件为:反应温度110℃、反应压力1.5MPa、n(2-丁烯):n(醋酸)=2、反应时间9h、催化剂用量m(磷钨酸):m(醋酸)=0.03、水用量V(水):V(醋酸)=0.02,在此条件下,醋酸的转化率为33.5%,醋酸仲丁酯的选择性为92.7%;催化剂重复使用3次后失活,磷钨酸的最大溶脱量约54%,失活催化剂中磷钨酸的Keggin结构被破坏,L酸酸量下降,B酸完全消失。 展开更多
关键词 磷钨酸催化剂 二氧化硅 2-丁烯 醋酸 醋酸仲丁酯 酯化
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1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能 被引量：13
7
作者 许妍 万辉 管国锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1270-1275,共6页
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显... 以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。 展开更多
关键词 磷钨酸 1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐 离子液体催化剂 酯化反应
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活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸正戊酯 被引量：12
8
作者 薛建伟 王少鹏 +2 位作者 许芸 刘春丽 裴慧霞 《工业催化》 CAS 2007年第9期52-55,共4页
制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载磷钨酸催化... 制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载磷钨酸催化活性良好。适宜的反应条件：磷钨酸负载量为18%,醇酸物质的量比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,反应时间（3-5）h。酯化率最高可达98%。 展开更多
关键词 活性炭 磷钨酸 酯化催化剂 氯乙酸正戊酯合成
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负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺 被引量：10
9
作者 张龙 宋伟 +1 位作者 姜丹蕾 徐雪丽 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期141-145,共5页
研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸... 研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。 展开更多
关键词 二苯胺 负载磷钨酸 烷基二苯胺 抗氧剂 Α-烯烃 烷基化 催化剂
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γ-Al_2O_3负载磷钨酸催化强化电化学法处理水中酸性大红3R的研究 被引量：11
10
作者 岳琳 王开红 +4 位作者 郭建博 杨景亮 刘宝友 廉静 王涛 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期955-961,共7页
采用浸渍法制备γ-Al2O3负载磷钨酸(HPW/γ-Al2O3)催化剂.运用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)对催化剂的微观结构、形貌进行表征.结果表明杂多阴离子保持Keggin结构.将HPW/γ-Al2O3负载型催化... 采用浸渍法制备γ-Al2O3负载磷钨酸(HPW/γ-Al2O3)催化剂.运用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)对催化剂的微观结构、形貌进行表征.结果表明杂多阴离子保持Keggin结构.将HPW/γ-Al2O3负载型催化剂填充于电化学反应器中,考察催化剂强化电化学法降解酸性大红3R染料的效果.研究表明,HPW/γ-Al2O3催化剂对酸性大红3R溶液显示了良好的催化活性,催化剂负载量为4.6%时,在pH为3、槽电压25.0 V、空气流速0.04 m3.h-1、极板间距3.0 cm反应条件下,60 min后,色度去除率达到97.6%.催化剂重复使用10次后,体系脱色率仍可达到80%左右,但会出现部分活性组分的流失现象.采用可见-紫外光谱对反应中间产物进行定性分析显示,在脱色反应过程中,染料分子中的共轭体系已基本被破坏. 展开更多
关键词 磷钨酸 催化剂 电化学氧化 酸性大红3R 脱色
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炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备和表征 被引量：5
11
作者 高峰 孙经武 钟顺和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期187-190,共4页
炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备和表征高峰孙经武（天津大学应用化学系，天津３０００７２）钟顺和（天津大学化学工程系，天津３０００７２）关键词炭化树脂，磷钨酸，负载型催化剂，烷基化反应分类号Ｏ６４３杂多酸作为一种新型的多... 炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备和表征高峰孙经武（天津大学应用化学系，天津３０００７２）钟顺和（天津大学化学工程系，天津３０００７２）关键词炭化树脂，磷钨酸，负载型催化剂，烷基化反应分类号Ｏ６４３杂多酸作为一种新型的多功能催化剂正日益受到人们的关注［... 展开更多
关键词 炭化树脂 磷钨酸 负载型 催化剂 烷基化 制备
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超顺磁催化剂H_3PW_(12)O_(40)/Fe_3O_4@SiO_2的制备、结构表征及在汽油烷基化脱硫中的应用 被引量：11
12
作者 熊小龙 刘自力 +1 位作者 许翠霞 秦祖赠 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期921-928,共8页
采用改进St?ber法制备超顺磁Fe3O4@SiO2复合粒子作为催化剂载体,再通过浸渍法将H3PW12O40(HPW)负载在Fe3O4@SiO2载体上,制备了一系列超顺磁负载型催化剂HPW/Fe3O4@SiO2。并使用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、氨的程序升温脱附(NH3... 采用改进St?ber法制备超顺磁Fe3O4@SiO2复合粒子作为催化剂载体,再通过浸渍法将H3PW12O40(HPW)负载在Fe3O4@SiO2载体上,制备了一系列超顺磁负载型催化剂HPW/Fe3O4@SiO2。并使用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附-脱附和振动样品强磁计(VSM)对催化剂进行表征。结果表明,HPW固定并均匀分散在Fe3O4@SiO2载体上,40%HPW/Fe3O4@SiO2催化剂具有较高的饱和磁强度(30.1 emu·g?1)和较大的比表面积(303.6 m2·g?1),并可用外加磁场进行分离。采用40%HPW/Fe3O4@SiO2催化噻吩与1-辛烯组成的模拟汽油的烷基化脱硫反应,在160℃下反应2 h,噻吩转化率达到85.5%,有较好的催化脱硫性能,且可以多次循环利用。 展开更多
关键词 超顺磁性 烷基化 磷钨酸 催化剂 复合材料 二氧化硅
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磷钨酸催化合成对甲氧基苯乙酮 被引量：10
13
作者 陈平 翟玉春 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期919-923,共5页
以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射... 以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射、超声波辐射3种加热方式对酰基化反应的影响。实验结果表明,不同的杂多酸中磷钨酸的催化活性最好;在磷钨酸预处理温度150℃、苯甲醚0.1mol、n(乙酸酐)∶n(苯甲醚)=1.5、磷钨酸用量1.0g、反应时间4h、磁力搅拌加热、反应温度100℃的条件下,对甲氧基苯乙酮的收率为52.9%;以微波辐射方式合成的效果最好,其次是超声波辐射,两者都优于传统的磁力搅拌加热方式;磷钨酸催化剂可再生重复使用,再生焙烧温度越高,回收后的磷钨酸催化效果越好。 展开更多
关键词 磷钨酸 苯甲醚 乙酸酐 对甲氧基苯乙酮 酰基化反应 超声波辐射 微波辐射 杂多酸催化剂
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固定化磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：7
14
作者 欧知义 成凤桂 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第2期8-10,共3页
研究了 Sol- gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯 ,结果显示 :最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶ 4 ,催化剂用量 2 .5 % (磷钨酸与柠檬酸质量比 ) ,反应时间 3.5 h,反应温度 1 4 0～ 1 4 5℃ .柠檬酸三丁酯的产率大于 95 ... 研究了 Sol- gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯 ,结果显示 :最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶ 4 ,催化剂用量 2 .5 % (磷钨酸与柠檬酸质量比 ) ,反应时间 3.5 h,反应温度 1 4 0～ 1 4 5℃ .柠檬酸三丁酯的产率大于 95 % .催化剂重复使用 7次 ,产率仍达 87%以上 . 展开更多
关键词 柠檬酸三丁酯 磷钨酸 催化 酯化 增塑剂
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磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯 被引量：8
15
作者 朱静 戴波 钟梅英 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期450-452,共3页
用磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯 ,考察了诸因素对酯化率的影响 ,产品经IR鉴定。确定酯化反应的最佳条件为 :癸二酸 5 0mmol,n(癸二酸 )∶n(正丁醇 ) =1∶4 ,催化剂 0 .5g(反应物总质量的 1.7% ) ,反应时间 2h ,酯化率达 96 .4 6 %。
关键词 磷钨酸 催化 癸二酸二丁酯 正丁醇 癸二酸
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磷钨酸/SBA-15催化氧化-萃取柴油脱硫 被引量：8
16
作者 李瑞丽 吕本震 +1 位作者 蒋善良 李晶晶 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2790-2795,共6页
以自制的SBA-15为载体,磷钨酸为活性组分,用过量浸渍法制备了HPW/SBA-15催化剂,并采用SEM、BET和TG-DTA对催化剂进行表征分析。H2O2为氧化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移剂,以二苯并噻吩(DBT)的模型化合物(DBT为溶质、正辛烷为... 以自制的SBA-15为载体,磷钨酸为活性组分,用过量浸渍法制备了HPW/SBA-15催化剂,并采用SEM、BET和TG-DTA对催化剂进行表征分析。H2O2为氧化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移剂,以二苯并噻吩(DBT)的模型化合物(DBT为溶质、正辛烷为溶剂)进行氧化脱除为探针反应,考察了磷钨酸负载量和HPW/SBA-15的焙烧温度对催化剂活性的影响,同时考察了氧化-萃取工艺条件对真实柴油脱硫效果的影响。实验结果表明,磷钨酸最佳负载量为30%,HPW/SBA-15在250℃焙烧处理时活性最高;在n(H_2O_2)∶n(S)=6、HPW/SBA-15用量为2.5%(基于柴油质量)、CTAB用量为0.4%(基于柴油质量)、萃取级数为4、温度60℃反应1.5h的条件下,柴油硫含量从1317mg/L降到39mg/L,脱硫率达到97.0%、收率不低于85.0%。气相色谱结果显示,该催化氧化脱硫体系容易脱除柴油中加氢难以脱除的二苯并噻吩及其衍生物。 展开更多
关键词 SBA-15 载体 磷钨酸 催化剂 催化氧化 萃取 柴油 脱硫
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PW_(12)/AC催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能研究 被引量：8
17
作者 关键 林陵 曾崇余 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期19-22,共4页
以活性炭为载体,浸渍磷钨酸制备负载型PW12/AC催化剂,考察了负载量、焙烧温度等与催化活性的关系,并用XRD,FT-IR,NH3-TPD等手段对催化剂的结构,杂多酸的分散度及酸性进行表征.结果表明:活性炭负载杂多酸催化剂具有较好的催化活性,当催... 以活性炭为载体,浸渍磷钨酸制备负载型PW12/AC催化剂,考察了负载量、焙烧温度等与催化活性的关系,并用XRD,FT-IR,NH3-TPD等手段对催化剂的结构,杂多酸的分散度及酸性进行表征.结果表明:活性炭负载杂多酸催化剂具有较好的催化活性,当催化剂负载量在20%～60%范围内,催化剂上负载的磷钨酸均保持着Keggin结构,杂多酸负载量为50%为最佳负载量,此时反应速率最快.最佳焙烧温度为120℃. 展开更多
关键词 磷钨酸 杂多酸 活性炭 负载型催化剂 三聚甲醛 甲醛
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Dawson型磷钨酸的电化学性能及其催化合成己二酸 被引量：7
18
作者 曹小华 柳闽生 +2 位作者 任杰 徐常龙 严平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期694-698,共5页
制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O)催化剂,并通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征;以微波辐射促进30%(w)H2O2氧化环己酮制备己二酸为探针反应,考察了该催化剂的性能。通过正交实验和单因次实验探讨了反... 制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O)催化剂,并通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征;以微波辐射促进30%(w)H2O2氧化环己酮制备己二酸为探针反应,考察了该催化剂的性能。通过正交实验和单因次实验探讨了反应条件对催化反应的影响,最适宜的反应条件为:n(环己酮):n(H2O2):n(草酸):n(催化剂)=100:500:3.0:0.25、反应温度100℃、微波辐射功率400 W、反应时间3.5 h,在该反应条件下,己二酸收率达91.78%。当催化剂重复使用5次后,收率仍可达62.50%。相比常规加热,微波辐射加热具有操作简便、反应时间短、收率高和环境友好等优点。 展开更多
关键词 微波辐射 己二酸 草酸 环己酮 过氧化氢 磷钨酸催化剂
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溶胶-凝胶法制备负载型磷钨酸催化剂及其催化合成蒽醌 被引量：7
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作者 栾艳勤 王桂荣 +2 位作者 郝苏霞 王延吉 赵新强 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期308-313,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂,并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌。考察了溶剂种类、水与正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响... 采用溶胶-凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂,并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌。考察了溶剂种类、水与正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响,得到制备催化剂的适宜条件:以乙醇为溶剂,水解液pH为3.8,水解温度80℃,水硅比为5,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2,干燥温度120℃,在250℃下焙烧,磷钨酸负载量为10%(质量分数)。该条件下制备的负载型磷钨酸催化剂仍保持Keggin结构,比表面积为439m2/g,孔径为2.3016nm,孔体积为0.1741cm3/g。将该催化剂用于催化BBA合成蒽醌反应,在220℃、2.0h、m(催化剂)∶m(BBA)=1∶1的优化条件下,蒽醌收率达90.3%。但该催化剂易失活,初步推断积碳结焦是该催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 磷钨酸催化剂 溶胶-凝胶法 邻苯甲酰苯甲酸 蒽醌 乙醇 正硅酸乙酯
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成蒽醌 被引量：6
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作者 王桂荣 栾艳勤 +2 位作者 郝苏霞 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期69-74,共6页
采用等体积浸渍法制备了负载型磷钨酸(HPW)催化剂,将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)脱水合成蒽醌;采用XRD,FTIR,TG-DTG等手段对SiO_2负载的磷钨酸(HPW/SiO_2)催化剂进行表征;考察了载体种类、焙烧温度、HPW负载量对其催化性能的影响。... 采用等体积浸渍法制备了负载型磷钨酸(HPW)催化剂,将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)脱水合成蒽醌;采用XRD,FTIR,TG-DTG等手段对SiO_2负载的磷钨酸(HPW/SiO_2)催化剂进行表征;考察了载体种类、焙烧温度、HPW负载量对其催化性能的影响。实验结果表明,制备负载型HPW催化剂的适宜条件为:以SiO_2为载体、焙烧温度250℃、焙烧时间3 h、HPW负载量为30%。HPW/SiO_2催化剂催化合成蒽醌的适宜反应条件为:催化剂与BBA的质量比为1.60、反应温度220℃、反应时间2.0 h,在此条件下,蒽醌收率可达99.6%。HPW/SiO_2催化剂的稳定性较差,BET,UV-Vis,Py-IR表征结果显示,积碳结焦使催化剂B酸酸量减小是催化剂失活的原因。 展开更多
关键词 邻苯甲酰苯甲酸 脱水 蒽醌 磷钨酸催化剂 二氧化硅
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