鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法 被引量：40

1

作者 李俊锁 李西旺 +2 位作者 魏广智 沈建中 张素霞 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期468-472,共5页

建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相... 建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定 (UV2 70nm)。 7种磺胺类药物标准曲线的相关系数 (r2 )为 0 9991～1 0 0 0 0 (0 0 1μg/ml～ 0 5 μg/ml)。在 0 0 5mg/kg～ 0 5mg/kg浓度范围内 ,磺胺类药物的回收率为 6 8 8%～10 0 0 % ,变异系数为 1 3%～ 12 0 %。检测限为 0 0 1mg/kg～ 0 0 3mg/kg ,定量限低于 0 0 5mg/kg。 展开更多

关键词 磺胺类药物 鸡肝组织 多残留分析 反相高效液相色谱法 RP-HPLC 药物残留

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气相色谱-质谱法检测动物肌肉组织中残留的甾类同化激素 被引量：40

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作者 陈捷 秦燕 张美金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期19-22,共4页

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱／质谱（GC／MS）检测方法。样品经酶解、组织捣碎和超声提取后，用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化，进一步衍生后进行GC／MS分析，分别测定雄激素（表睾酮（ETS）、丙酸睾酮（PTS... 建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱／质谱（GC／MS）检测方法。样品经酶解、组织捣碎和超声提取后，用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化，进一步衍生后进行GC／MS分析，分别测定雄激素（表睾酮（ETS）、丙酸睾酮（PTS）、19-去甲基睾酮（17β-NT）、甲基睾酮（MTS））和雌激素（雌二醇（17β-ES）、雌三醇（EST）、炔雌醇（EES）、雌酮（ESN）、苯甲酸雌二醇（BES））。实验结果表明，ETS、17β—NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1．0—2．0μg／kg。在2．0μg／kg的定量检测低限添加水平，上述9种激素的平均回收率为62．5％-80．5％，相对标准偏差为12．5％-26．8％。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱/质谱联用 甾类同化激素 多残留分析

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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37

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作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多

关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱

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QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素 被引量：34

4

作者 孟明辉 贺泽英 +3 位作者 徐亚平 王璐 彭祎 刘潇威 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1672-1679,共8页

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱... 为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg^(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg^(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 抗生素 多残留分析 土壤 液相色谱-串联质谱

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基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留 被引量：23

5

作者 耿志明 李鹏 +1 位作者 陈明 郑勤 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2006年第3期310-312,共3页

关键词 磺胺类药物 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC) 多残留分析 鱼

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固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药 被引量：26

6

作者 宋伟 林姗姗 +2 位作者 孙广大 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-326,共9页

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数... 采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 河水 海水 多残留分析 复合污染

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气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测 被引量：17

7

作者 龚道新 杨仁斌 +2 位作者 赵卫星 邹雅竹 郭正元 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1243-1248,共6页

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12... 选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。 展开更多

关键词 有机磷农药 有机氮农药 多残留检测 毛细管气相色谱 大米 面粉

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气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留 被引量：24

8

作者 张新忠 马晓东 +2 位作者 张伟国 林健 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期781-787,共7页

建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,... 建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)～8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952～0.9999之间;在0.005～0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%～114.12%之间;相对标准偏差在1.1%～16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。 展开更多

关键词 三嗪类除草剂 多残留分析 土壤 二级质谱 石墨化炭黑

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蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性 被引量：24

9

作者 吴成 许志强 +1 位作者 张晓丽 李关宾 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期208-212,共5页

为研究NY/T 761-2004(农业行业标准)用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题,根据NY/T 761-2004分析众多蔬菜样品,结合气质联用技术,评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明,用NY/T 761-2004检测蔬菜有机... 为研究NY/T 761-2004(农业行业标准)用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题,根据NY/T 761-2004分析众多蔬菜样品,结合气质联用技术,评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明,用NY/T 761-2004检测蔬菜有机磷农药多残留时,绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。 展开更多

关键词 蔬菜 有机磷农药 残留检测 基质干扰

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：20

10

作者 孙涛 刘河疆 +2 位作者 胡开峰 乔昆云 周俊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期87-91,共5页

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反... 采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多

关键词 多残留量检测 氨基甲酸酯类 固相萃取 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱

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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留 被引量：17

11

作者 邓晶晶 苟琰 +5 位作者 耿昭 文秋姝 钟恋 陈兴福 周娟 李敏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期847-856,共10页

以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加... 以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9985;在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 丹参 农药残留 多残留分析 定量限

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烟草农药多残留分析方法研究进展 被引量：17

12

作者 张洪非 胡清源 +1 位作者 王芳 唐纲岭 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2007年第4期65-69,共5页

阐述了烟草农药残留分析中的分离和检测技术现状,以及最近出现的一些农药残留分析新技术,内容涵盖了微波辅助萃取、超临界流体萃取、基质固相分散、固相微萃取、搅动棒吸附萃取、加速溶剂萃取和固相萃取等前处理技术,以及气质和液质联... 阐述了烟草农药残留分析中的分离和检测技术现状,以及最近出现的一些农药残留分析新技术,内容涵盖了微波辅助萃取、超临界流体萃取、基质固相分散、固相微萃取、搅动棒吸附萃取、加速溶剂萃取和固相萃取等前处理技术,以及气质和液质联用技术、二维气相色谱、超临界色谱、毛细管电泳和酶分析等检测技术。 展开更多

关键词 烟草 农残 加速溶剂萃取 固相萃取 多残留分析

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GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留 被引量：16

13

作者 王万红 王颜红 +3 位作者 王世成 张红 王莹 曾青 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期899-903,共5页

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)—1.0(2.0)mg.l-1范围内线性良好,相关系数介于0.9963—0.9998之间;在10,50和250ng.g-1添加水平下,平均回收率介于81%—117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1—1.3ng.g-1).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性. 展开更多

关键词 除草剂 有机氯农药 土壤 质谱 多残留分析

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液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究 被引量：14

14

作者 宋文华 刘芳 +2 位作者 丁峰 高敏苓 王国峰 《南开大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期35-41,共7页

建立了一种基于液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模... 建立了一种基于液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35min 内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0μg/mL 内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求. 展开更多

关键词 蔬菜水果 农药 多残留分析 液相色谱-质谱联用

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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 被引量：11

15

作者 王旭峰 赵丽 +5 位作者 张高奎 杨建文 卞愧 王宗楠 杨海翠 贺利民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1254-1258,共5页

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5... 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5～4.0μg/L和1.0～10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%～97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 违禁药物 多残留检测 猪尿

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凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究 被引量：10

16

作者 朱旭君 侯如燕 宛晓春 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期105-109,共5页

通过对提取、净化步骤的优化选择，建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法。样品以丙酮-石油醚（1：1，V／V）提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，采用气相色谱外标法进行定量分析。结果表明，茶叶中S-421和8种农药的... 通过对提取、净化步骤的优化选择，建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法。样品以丙酮-石油醚（1：1，V／V）提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，采用气相色谱外标法进行定量分析。结果表明，茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0．002—0．060μg·mL^-1，加标回收率（0．05～0．50mg·kg^-1）为69．2％～101．7％，3次测定的RSD大多小于15％。结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定。 展开更多

关键词 农药 凝胶渗透色谱 气相色谱 多残留分析 茶叶

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液质联用技术在兽药多类别、多组分残留分析中的应用研究进展 被引量：9

17

作者 曲斌 陈蓉 +4 位作者 耿士伟 陆桂萍 蒋天梅 邵德佳 姜加华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1654-1660,共7页

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三... 兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。 展开更多

关键词 液质联用 兽药残留 多残留分析 综述

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液相芯片技术同时检测莱克多巴胺、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇 被引量：9

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作者 梁世正 潘家荣 +2 位作者 张弛 冯涛 傅丽丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期640-646,共7页

建立了一种同时检测兽药莱克多巴胺（RAC）、克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）的多残留的新方法。采用液相悬浮芯片技术,基于间接竞争法的原理,将3种兽药抗原分别偶联到不同的荧光微球上作为探针,以藻红蛋白（PE）荧光标记二抗为信号,... 建立了一种同时检测兽药莱克多巴胺（RAC）、克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）的多残留的新方法。采用液相悬浮芯片技术,基于间接竞争法的原理,将3种兽药抗原分别偶联到不同的荧光微球上作为探针,以藻红蛋白（PE）荧光标记二抗为信号,通过优化实验条件,分别建立3种兽药的标准曲线。基于特异性识别实验,建立3种兽药同时检测的标准曲线。结果表明,同时检测的3条曲线均呈现良好的线性相关,线性相关系数（R2）均大于0.99,RAC,CL和SAL的检测范围分别为1~500μg/L,0.1~500μg/L,1~100μg/L,检出限分别为0.68,0.095和0.88μg/L。与其它结构类似物的交叉反应率均低于1.5%,实际样品中的加标回收率令人满意。 展开更多

关键词 液相芯片技术 多残留分析 莱克多巴胺 克伦特罗 沙丁胺醇

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蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法 被引量：4

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作者 汪传炳 朱建华 《上海农业学报》 CSCD 2004年第2期74-79,共6页

建立了同时检测蔬菜中 15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和 1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0 .1～ 1.0mg/kg时 ,各种农药的回收率为... 建立了同时检测蔬菜中 15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和 1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0 .1～ 1.0mg/kg时 ,各种农药的回收率为 70 %～ 110 % ,相对标准偏差小于 2 0 % ,最小检测浓度在 0 .0 0 5～ 0 .0 2mg/kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。 展开更多

关键词 蔬菜 杀虫剂 除草剂 农药多残留 多残留分析

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人参中禁用农药多残留检测方法的建立与样品筛查 被引量：8

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作者 屈浩然 金红宇 +1 位作者 卢建秋 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1395-1401,共7页

目的利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标。以乙腈为溶剂,高速匀浆提取... 目的利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标。以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(2. 1 mm×15 cm,1. 6μm)以0. 1%甲酸(含5 mmol·L-1甲酸铵)溶液为流动相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵、0. 1%甲酸)为流动相B,离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式下多反应监测(MRM)。气相色谱-串联质谱法,采用质量分数50%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm,DM17ms),以三重串联四极杆质谱仪检测,离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果 33种农药在2到20 ng·mL-1内各农药的相关系数r均大于0. 990 0,呈良好的线性关系。做低水平及高水平回收(0. 01和0. 04 mg·kg-1),每个水平重复5次,结果平均回收率在87. 57%~120. 98%,RSD在1. 45%~14. 03%之间。结论本方法能快速有效地检测人参中的农药多残留。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 禁用农药 多残留分析 人参

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