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具有一维钼-氧螺旋链的[Mo_3O_9(2,2-bpy)_2]_∞的水热合成和晶体结构 被引量:1
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作者 岳斌 许静玉 +3 位作者 江磊 金松林 谢高阳 陈民勤 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期399-404,共6页
以MoO3 、2 ,2’ 联二吡啶和Ru(DMSO) 4 Cl2 为原料 ,在 2 0 0℃下水热反应 12 0h ,得到蓝色晶体 ,经X 单晶衍射测定 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,a =1.35 2 9(5 )nm ,b =1.0 12 0 (2 )nm ,c =1.7819(7)nm ,β =10 4 .77(3)° ,... 以MoO3 、2 ,2’ 联二吡啶和Ru(DMSO) 4 Cl2 为原料 ,在 2 0 0℃下水热反应 12 0h ,得到蓝色晶体 ,经X 单晶衍射测定 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,a =1.35 2 9(5 )nm ,b =1.0 12 0 (2 )nm ,c =1.7819(7)nm ,β =10 4 .77(3)° ,V =2 .35 90 (14 )nm3 ,MR =74 4 .15 ,Z =4 ,dc=2 .0 95 (g·cm-3 ) ,F(0 0 0 ) =14 4 8,μ =1.6 30mm-1,用 36 6 8个独立衍射精修结构 ,最终偏离因子R =0 .0 2 86 ,Rw=0 .0 779.结构单元中有 3种Mo原子 ,2个六配位的钼与 1个四配位的钼通过共角桥氧交替联结形成一维无限螺旋链 .六配位的钼除 2个桥氧、2个端氧外 ,还与 2 ,2’ 联二吡啶的 2个N配位 ,同时端氧还与联二吡啶α 碳上的氢形成C—H…O氢键 ;四配位的钼则与 2个桥氧和 2个端氧配位 .相邻链之间存在复杂的氢键网络 。 展开更多
关键词 一维螺旋链 钼-氧簇化合物 2 2'-联二吡啶 水热合成 单晶结构
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钼和钼-铌单晶的制备及工艺参数的影响 被引量:1
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作者 辛登科 张廷杰 《中国钼业》 2007年第2期32-34,共3页
介绍了钼和钼-铌单晶的制备原理、制备工艺及电子束区域熔炼炉组成结构。对熔炼室真空度、聚焦、原料棒化学成分、尺寸规格、熔炼速度,搅拌速度等对单品制备的影响进行了详细分析。
关键词 钼单晶 钼-铌合金单晶 制备工艺 电子束悬浮区域熔炼
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钼金属板材热态强力旋压工艺研究 被引量:1
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作者 冯鹏发 党晓明 +3 位作者 张常乐 赵虎 王娜 李付国 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期2585-2593,共9页
通过分析蓝宝石单晶生长用旋压钼坩埚的服役过程、钼坩埚的不同部位对蓝宝石生长的作用及影响规律,给出了旋压钼坩埚的失效形式和质量控制要素。通过试验研究旋压载荷因素(旋轮成形角α、旋轮半径Dρ、旋轮尖角半径ρ、旋轮安装角β、... 通过分析蓝宝石单晶生长用旋压钼坩埚的服役过程、钼坩埚的不同部位对蓝宝石生长的作用及影响规律,给出了旋压钼坩埚的失效形式和质量控制要素。通过试验研究旋压载荷因素(旋轮成形角α、旋轮半径Dρ、旋轮尖角半径ρ、旋轮安装角β、旋轮布局)、壁厚道次减薄率ψt、旋轮进给量f、芯模-旋轮间隙δ、主轴转速n、旋压温度、加热方式、退火温度和时间等工艺参数,分析底部圆弧部分外裂纹、底部圆弧部分内裂纹、侧壁部分外表面过深毛刺、口部开裂、侧壁壁厚不足、周向壁厚不均、底部圆角下塌、口部尺寸误差等钼坩埚缺陷的影响因素、形成原因及其解决方法,开发出钼金属板材热态旋压工艺。同时,给出了钼金属旋压过程中显微组织演变规律。 展开更多
关键词 剪切-流动复合热态旋压工艺 旋压钼坩埚 蓝宝石单晶
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大尺寸钼-铌合金单晶的研制 被引量:13
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作者 张清 李中奎 +6 位作者 郑玉柱 张军良 胡忠武 张廷杰 殷涛 丁学峰 丁旭 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1948-1951,共4页
报道了φ31mm×500mm大尺寸定向生长钼-铌合金单晶的研制情况,介绍了原料选用与制备时所必需遵循的原则,论述了坯料直径与生长单晶直径的关系,并分析了所研制的定向生长单晶的晶向偏角、力学性能和组织结构。
关键词 钼-铌合金单晶 电子束悬浮区域熔炼(EBFZM) 单晶组织
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旋转定向法测定钼合金单晶晶体取向 被引量:1
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作者 郑晗煜 薛建嵘 +6 位作者 高选乔 任广鹏 郭林江 殷涛 胡忠武 李来平 张文 《中国钼业》 2019年第4期49-51,共3页
利用X射线衍射仪采用旋转定向法对钼合金单晶((111)晶面)样品进行晶体取向的测定,并通过计算得到晶向偏离角。本文对旋转定向法测定晶体取向的测试原理进行了详细阐释,同时对单晶样品出现不同类型谱线的原因进行讨论。结果表明:当摇摆... 利用X射线衍射仪采用旋转定向法对钼合金单晶((111)晶面)样品进行晶体取向的测定,并通过计算得到晶向偏离角。本文对旋转定向法测定晶体取向的测试原理进行了详细阐释,同时对单晶样品出现不同类型谱线的原因进行讨论。结果表明:当摇摆曲线呈单峰时,说明晶面与宏观表面完全平行;当摇摆曲线呈双峰时,说明此时晶向偏离角不为0;当摇摆曲线呈多峰时,说明单晶样品内部有亚晶出现。 展开更多
关键词 旋转定向法 钼合金单晶 (111)晶面 晶向偏离角 摇摆曲线
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Synthesis and structure of a novel MoFe_4S_4 cubane-like cluster (Me_3PhCH_2N)_2[MoFe_4S_4(SC_6H_(11))_7]
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作者 陈昌能 邓玉恒 +8 位作者 洪茂椿 温庭斌 张纯喜 刘秋田 卢嘉锡 陈小明 康北笙 周忠远 麦松威 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1998年第3期301-308,共8页
A novel (Me 3PhCH 2N) 2[MoFe 4S 4(SC 6H 11 ) 7] cubane like cluster was obtained from a reaction system including (NH 4) 2MoS 4, FeCl 2 and NaSC 6H 11 in methanol, and characterized by X ray crystallography. The title... A novel (Me 3PhCH 2N) 2[MoFe 4S 4(SC 6H 11 ) 7] cubane like cluster was obtained from a reaction system including (NH 4) 2MoS 4, FeCl 2 and NaSC 6H 11 in methanol, and characterized by X ray crystallography. The title compound crystallizes in triclinic space group P 1 with a =1.523 1(3), b =1.610 5(3), c =1.838 3(4) nm, α =77.18 (3)°, β =75.17(3)°, γ =64.60 (3)°, and Z =2. Also included in this paper are the discussions on the variation of the reaction products obtained from the participation of cyclohexylthiolate and on the changes of the structural features of the products. 展开更多
关键词 molybdenum IRON sulfur CLUSTER single CUBANE CLUSTER crystal STRUCTURE IRON cluster.
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Strandberg型磷钼氧酸盐[Co(en)_3]_2[P_2Mo_5O_(23)]·3H_2O催化合成阿司匹林的研究 被引量:1
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作者 张羽男 张云杰 +3 位作者 李达 张磊 杨铭 刘红 《黑龙江医药科学》 2014年第6期4-5,8,共3页
目的:研究Strandberg型磷钼氧酸盐[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体催化合成阿司匹林的催化性能。方法:采用水热合成法制备[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物;以阿司匹林产率为考察指标,选用L25(53)表进行正交试验其催... 目的:研究Strandberg型磷钼氧酸盐[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体催化合成阿司匹林的催化性能。方法:采用水热合成法制备[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物;以阿司匹林产率为考察指标,选用L25(53)表进行正交试验其催化合成阿司匹林的性能进行研究;利用显色法、熔点法、核磁共振氢谱法对催化产物进行结构鉴定。结果:确定了[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物催化合成阿司匹林的最佳工艺条件为:催化剂用量0.15g,反应时间30min,反应温度90℃。结论:[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物能够高效地催化合成阿司匹林,并且具有无污染、低成本、可循环再生使用等优点。 展开更多
关键词 Strandberg型磷钼氧酸盐 单晶 阿司匹林 催化
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[C3H(12)N2]3[P2Mo5O(23)]·4H2O单晶体的水热合成及其催化合成阿司匹林的研究
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作者 张羽男 张大俊 +6 位作者 刘立新 张向宇 冯艳茹 沙靖全 张云杰 王朝兴 沈宇 《广东化工》 CAS 2016年第10期17-18,4,共3页
利用水热法制备了单晶体化合物[C_3H_(12)N_2]_3[P_2Mo_5O_(23)]·4H_2O(1),并通过单晶X-射线衍射和元素分析对其进行了结构表征。通过正交试验对其催化合成阿司匹林的性能进行了初步研究,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件:催化... 利用水热法制备了单晶体化合物[C_3H_(12)N_2]_3[P_2Mo_5O_(23)]·4H_2O(1),并通过单晶X-射线衍射和元素分析对其进行了结构表征。通过正交试验对其催化合成阿司匹林的性能进行了初步研究,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件:催化剂用量0.15 g,反应时间为30 min,反应温度85℃。表明该单晶体化合物可以替代传统催化剂浓硫酸合成阿司匹林,有望成为未来绿色制药工业的新型催化剂。 展开更多
关键词 磷钼氧簇 单晶体化合物 催化 阿司匹林
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