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长链二元酸重组分中混合二元酸提取技术进展 被引量:1
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作者 杨晨 宋兴福 +2 位作者 侯本良 张淑华 刘文凤 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期4134-4139,共6页
生物法已成功取代化学法制造长链二元酸,在生物法制备长链二元酸的提取精制中会产生含有二元酸的重组分。由于组成复杂,重组分中混合二元酸提取是行业中的一个技术难点。本文针对长链二元酸重组分中混合二元酸提取技术,首先对重组分组... 生物法已成功取代化学法制造长链二元酸,在生物法制备长链二元酸的提取精制中会产生含有二元酸的重组分。由于组成复杂,重组分中混合二元酸提取是行业中的一个技术难点。本文针对长链二元酸重组分中混合二元酸提取技术,首先对重组分组成及杂质来源进行分析,然后重点阐述了不同的混合酸提取技术及其技术原理,并对各自的提取效果和优缺点进行比较分析。结果表明,水相成盐-酸化结晶法操作简单,无需溶剂,但耗用酸碱,产生较多的盐,需要处理;有机溶剂结晶法可采用浓缩后冷却结晶的方式,与主生产线工艺契合程度高,设备改造工作量小;萃取法需要使用溶剂,一些特别的溶剂可以将色素等杂质分离,但需要考虑溶剂的分离效果;色谱分离法难以达到较高的分离度,色谱柱操作复杂,不适合大规模生产;酯化分离法关键在于需要把酯化产品与市场对接。最后,在现有技术的基础上,提出将来的研究需要将重点放在工艺创新、分离设备加工和加强环保措施上。 展开更多
关键词 长链二元酸 生物法 重组分 混合二元酸 提取
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混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究 被引量:1
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作者 贺俊海 王文慧 +2 位作者 于春江 李志宇 韩秋萍 《化工科技》 CAS 2013年第6期20-22,38,共4页
介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于9... 介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14. 展开更多
关键词 混合二元酸 甲醇 混酸二甲酯 预酯化 连续酯化
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以硝基苯为萃取剂从水中回收苯胺工艺技术研究 被引量:1
3
作者 程延华 韩雪梅 韩小平 《化工科技》 CAS 2013年第6期36-38,共3页
介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件。由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺。通过三级逆流萃取... 介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件。由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺。通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w(苯胺)由3.6%降至0.003 0%,苯胺回收率达到99.9%以上。 展开更多
关键词 萃取 苯胺 硝基苯 回收
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混酸合成混酸二甲酯和聚酯多元醇的研究
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作者 贺俊海 李志宇 《化工中间体》 2011年第5期25-28,共4页
汽介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,合成混合二元酸二甲酯,确定了酯化最佳工艺条件:醇酸摩尔比4:1、反应时间4小时、催化剂含量为8%(混酸质量百分比),反应酯化转化率都可以达75%以上,DBE产品酸值小于1m... 汽介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,合成混合二元酸二甲酯,确定了酯化最佳工艺条件:醇酸摩尔比4:1、反应时间4小时、催化剂含量为8%(混酸质量百分比),反应酯化转化率都可以达75%以上,DBE产品酸值小于1mgKOH/g。利用自制的DBE和1,4—丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成聚氨酯用聚酯多元醇,分子量在800~2000可控。 展开更多
关键词 混酸 混酸二甲酯 聚酯多元醇 酯化
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混合二元酸甲酯化反应液中多组分气相色谱法定量 被引量:1
5
作者 迟森森 靳少华 +2 位作者 李晶 黄长荣 刘照 《广州化工》 CAS 2019年第14期125-127,共3页
将混合二元酸甲酯化反应液进行衍生处理,考察衍生温度和时间对检测结果的影响,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(FID)对反应液中多组分进行定量分析。研究表明琥珀酸、戊二酸、己二酸、琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、琥... 将混合二元酸甲酯化反应液进行衍生处理,考察衍生温度和时间对检测结果的影响,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(FID)对反应液中多组分进行定量分析。研究表明琥珀酸、戊二酸、己二酸、琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、琥珀酸单甲酯、戊二酸单甲酯和己二酸单甲酯9种成分分别在0.05%~0.27%、0.04%~0.21%、0.008%~0.04%、0.22%~1.09%、0.68%~3.40%、0.17%~0.83%、0.28%~1.38%、0.33%~1.62%和0.08%~0.42%范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率良好,可准确判断反应产率,为混合二元酸甲酯化工业稳定生产提供了理论依据和数据支持。 展开更多
关键词 气相色谱 氢火焰离子化检测器 混合二元酸甲酯化 衍生化
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磷钨酸催化合成混合二元酸二丁酯 被引量:5
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作者 栾向海 孙晓波 +3 位作者 任珂 毛治博 罗永霞 刘国际 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期162-165,共4页
采用混合二元酸和正丁醇为原料,以自制磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了混合二元酸二丁酯。通过均匀设计和单因素实验研究得到混合二元酸二丁酯合成的最佳工艺条件:n(正丁醇)∶n(混合二元酸)为3.0,催化剂与混合二元酸的质量比为2.2%... 采用混合二元酸和正丁醇为原料,以自制磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了混合二元酸二丁酯。通过均匀设计和单因素实验研究得到混合二元酸二丁酯合成的最佳工艺条件:n(正丁醇)∶n(混合二元酸)为3.0,催化剂与混合二元酸的质量比为2.2%,甲苯在反应体系中的质量分数为22%,反应时间为2.0h。在最佳工艺条件下反应的酯化率为99.44%。 展开更多
关键词 磷钨酸 混合二元酸 混合二元酸二丁酯 酯化 均匀设计
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从混合二元酸中分离戊二酸的研究
7
作者 霍悦 沈国良 +3 位作者 温瑞阳 于洋 徐世洁 卫杰 《广州化工》 CAS 2024年第10期23-25,共3页
从混合二元酸中分离戊二酸是国际上较为热门的课题之一,本文主要对目前常用的一些方法进行了介绍:结晶分离法、萃取结晶法、吸附法、反应精馏法、尿素络合法以及成盐酸化法。但在工业生产中,多种常用的分离技术均无法对混合二元酸进行... 从混合二元酸中分离戊二酸是国际上较为热门的课题之一,本文主要对目前常用的一些方法进行了介绍:结晶分离法、萃取结晶法、吸附法、反应精馏法、尿素络合法以及成盐酸化法。但在工业生产中,多种常用的分离技术均无法对混合二元酸进行有效分离,造成戊二酸纯度较低。如果能够从混合二元酸里将戊二酸有效的分离出来,对工业生产而言意义重大。 展开更多
关键词 戊二酸 混合二元酸 分离 己二酸副产物
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醇酮装置废酸水中副产物的回收利用探讨 被引量:3
8
作者 唐炬 《合成纤维工业》 CAS CSCD 1995年第1期44-48,共5页
分析了醇田装置副产物的生成过程和借鉴国外辞酮装置废酸水和皂化废碱液的回收利用技术,提出了合并浓缩、脱过氧化氢生产混合二元酸及硝酸后氧化、结晶、真空间歇精馏相结合分高己二酸、戊二酸、丁二酸的两种回收利用的工艺方法,并提... 分析了醇田装置副产物的生成过程和借鉴国外辞酮装置废酸水和皂化废碱液的回收利用技术,提出了合并浓缩、脱过氧化氢生产混合二元酸及硝酸后氧化、结晶、真空间歇精馏相结合分高己二酸、戊二酸、丁二酸的两种回收利用的工艺方法,并提出了两个工业化装置的设想,对治理废酸水提出了建设性意见。 展开更多
关键词 废酸水 醇酮 副产物 废水利用
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利用尼龙66盐副产品生产新型造纸湿强剂MPPE-1 被引量:3
9
作者 王冬梅 李天■ +3 位作者 张文楠 余学军 朱靖 孙喜旺 《造纸化学品》 CAS 2003年第3期19-22,共4页
利用中国神马尼龙66盐副产品混合二元酸〔含w(丁二酸)=24.17%、w(戊二酸)=64.78%、w(己二酸)=11.38%〕和二乙烯三胺、表氯醇反应,合成造纸湿强剂聚混合酰胺聚胺表氯醇(MPPE-1)。研究了合成过程中反应物之间的摩尔比、反应物浓度对产品... 利用中国神马尼龙66盐副产品混合二元酸〔含w(丁二酸)=24.17%、w(戊二酸)=64.78%、w(己二酸)=11.38%〕和二乙烯三胺、表氯醇反应,合成造纸湿强剂聚混合酰胺聚胺表氯醇(MPPE-1)。研究了合成过程中反应物之间的摩尔比、反应物浓度对产品性能的影响。本文的创新点就是利用尼龙66盐的副产品混合二元酸代替纯品的有机二元酸生产MPPE-1造纸湿强剂。 展开更多
关键词 造纸湿强剂 MPPE-1 混合二元酸 合成 聚混合酰胺聚胺表氯醇
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从混合二元酸中分离提纯戊二酸 被引量:3
10
作者 张晓燕 李世民 +1 位作者 窦晓勇 赵海鹏 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第3期94-97,共4页
结合企业的生产,本研究中采用重结晶的方法对混合二元酸结片中的戊二酸进行提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等结晶条件对戊二酸纯度和回收率的影响,在不引入新杂质的条件下,得到戊二酸的纯度大于99.0%.
关键词 混合二元酸 戊二酸 重结晶
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混合二元酸分离提纯丁二酸 被引量:3
11
作者 彭胜 王志彦 《煤炭与化工》 CAS 2021年第12期129-132,共4页
为解决传统塑料产生的“白色污染”问题,生物可降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)越来越倍受关注,因此获取低成本丁二酸原料能有效推动PBS的推广应用。以混合二元酸(DBA)为原料,采用有机溶剂将原料中的戊二酸和己二酸溶解脱除获得丁二酸产... 为解决传统塑料产生的“白色污染”问题,生物可降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)越来越倍受关注,因此获取低成本丁二酸原料能有效推动PBS的推广应用。以混合二元酸(DBA)为原料,采用有机溶剂将原料中的戊二酸和己二酸溶解脱除获得丁二酸产品。考察了溶剂种类、液固比以及原料配比等对丁二酸纯度的影响,结果表明以卤代烃为溶剂,在溶解温度为80℃、固液比为11、DBA含量为0.3、溶解时间为1.5 h条件下,一次溶解过程即可获得纯度达到97.4%的丁二酸产品,丁二酸回收率>98%。该方法充分利用了己二酸副产物,有效降低了丁二酸生产成本,为进一步获取更高纯度丁二酸奠定了基础。 展开更多
关键词 丁二酸 分离 提纯 混合二元酸 溶解度
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一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯 被引量:3
12
作者 周维友 胡炳成 +2 位作者 刘祖亮 赵乐荣 刘足和 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期558-560,624,共4页
在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,11... 在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110~156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。 展开更多
关键词 混合二元酸二辛酯 催化酯化 一水硫酸氢钠
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混合二元酸中丁二酸的分离提纯 被引量:2
13
作者 张晓燕 李世民 《河南化工》 CAS 2019年第7期19-21,共3页
丁二酸是一种重要的有机化工原料及中间体,具有优良的物理化学性质,其用途非常广泛。本研究采用重结晶方法对混合二元酸结片进行初步分离,主要针对滤渣中的丁二酸进行分离提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等条件对丁二酸纯度和回... 丁二酸是一种重要的有机化工原料及中间体,具有优良的物理化学性质,其用途非常广泛。本研究采用重结晶方法对混合二元酸结片进行初步分离,主要针对滤渣中的丁二酸进行分离提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等条件对丁二酸纯度和回收率的影响,得到的丁二酸纯度>99.0%。 展开更多
关键词 混合二元酸 丁二酸 重结晶
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两种催化剂合成混合二元酸二甲酯的对比研究 被引量:2
14
作者 李艳岭 刘钢 《广州化工》 CAS 2014年第21期105-106,123,共3页
以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反... 以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反应时间均为4 h,载水剂加入量均为50 m L/100 g DBA,在此条件下,两种催化剂下的DBE收率均接近85%,产品酯的总质量分数均在98.6%以上,且两种催化剂重复使用5次时,DBE收率均大于70%,权衡利弊,在相同实验条件下,且DBE收率相似的条件下,使用固体酸催化剂加热催化酯化合成混合二元酸二甲酯具有较高的经济效益、环境效益和较好的应用前景。 展开更多
关键词 混合二元酸 二元酸二甲酯 催化剂 合成
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己二酸行业下游领域的新发展 被引量:1
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作者 陈立强 张月 《精细与专用化学品》 CAS 2018年第3期11-14,共4页
己二酸及副产品混合二元酸产量持续增加,其新兴下游领域的开发成为热点话题。1,6-己二醇是一种正在崛起的精细化工新产品,性能优异,其发展符合国家政策。国内企业凭借多年的发展积累逐步占领国内市场,同时国内企业也在积极走出去,不断... 己二酸及副产品混合二元酸产量持续增加,其新兴下游领域的开发成为热点话题。1,6-己二醇是一种正在崛起的精细化工新产品,性能优异,其发展符合国家政策。国内企业凭借多年的发展积累逐步占领国内市场,同时国内企业也在积极走出去,不断寻求海外市场机会,出口量保持增长态势。 展开更多
关键词 1 6-己二醇 混合二元酸 己二酸
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混合二元酸工艺产品质量研究与优化 被引量:1
16
作者 王磊 《煤炭与化工》 CAS 2021年第7期121-122,129,共3页
为了进一步探究混合二元酸质量影响因素,结合多年二元酸生产经验与相关实验数据,重点分析了混合二元酸两种生产工艺即半连续法与连续法的优缺点,同时提出了连续法生产混合二元酸工艺的优化调整控制方法,以达到混合二元酸产品硝酸含量降... 为了进一步探究混合二元酸质量影响因素,结合多年二元酸生产经验与相关实验数据,重点分析了混合二元酸两种生产工艺即半连续法与连续法的优缺点,同时提出了连续法生产混合二元酸工艺的优化调整控制方法,以达到混合二元酸产品硝酸含量降低,且提高其纯度目的,进一步提升混合二元酸质量,体现出混合二元酸产品质量优势。本文还对下游客户提出混合二元酸的颜色色度的要求,提出了新的控制思路,并结合树脂反应器吸附效果的实验数据,得出了混合二元酸中催化剂含量的高低直接影响其颜色与色度,并提出了创新优化方案。 展开更多
关键词 混合二元酸 生产工艺 质量因素 颜色 优化
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固体酸H催化合成C_(4~6)混合二元酸二甲酯的研究 被引量:9
17
作者 朱建民 张晓娟 董礼娟 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第2期44-46,共3页
采用固体酸H催化合成了C_(4~6)混合二元酸二甲酯,考察了反应时间、酸醇配比、催化剂浓度及催化剂使用寿命对反应的影响,并确定了最适宜的合成条件,在此条件下,混合二元酸的转化率为96.38%。
关键词 二元酸二甲酯 固体酸H 催化 合成 碳4-6
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POM-ILs的制备及其在聚混合二元酸乙二醇酯合成中的应用
18
作者 王雪健 徐铁军 +1 位作者 郭立颖 孙营晰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1737-1744,共8页
制备了以Sn、Fe、Ti、Zn为配位金属的Keggin型单取代多金属氧酸盐离子液体(POM-ILs)催化剂,利用FTIR、XRD、SEM、EDS及TGA对催化剂进行了表征和测试,将其用于催化混合二元酸二甲酯(DBE)与碳酸乙烯酯(EC)反应合成聚混合二元酸乙二醇酯(PD... 制备了以Sn、Fe、Ti、Zn为配位金属的Keggin型单取代多金属氧酸盐离子液体(POM-ILs)催化剂,利用FTIR、XRD、SEM、EDS及TGA对催化剂进行了表征和测试,将其用于催化混合二元酸二甲酯(DBE)与碳酸乙烯酯(EC)反应合成聚混合二元酸乙二醇酯(PDBE),考察了不同配位金属对POM-ILs催化活性的影响。采用FTIR、GPC、TGA、DSC和微机控制电子万能试验机对PDBE进行了测试,并对PDBE的酶降解性能进行了测试。结果表明,Sn单取代的锌钨酸盐离子液体[Bmim]_(6)ZnW_(11)SnO_(39)(H_(2)O)的催化性能最优,在n(EC)∶n(DBE)=1.5∶1、反应时间5 h、温度215℃、催化剂用量为总原料质量的1.1%的条件下,PDBE预聚物选择性为57.85%,收率为54.76%。在反应时间3.5 h、反应温度220℃的最佳条件下,制备的PDBE特性黏数达到0.591dL/g,拉伸强度为33.4 MPa,断裂伸长率为17.9%;数均相对分子质量为14433,重均相对分子质量为33429,平均相对分子质量为70859,多分散性指数(PDI)为2.3161。当添加质量浓度为1.2 g/L固化脂肪酶435的磷酸盐缓冲溶液降解至质量剩余率为2%~3%时,PDBE需28 d,而聚丁二酸乙二醇酯需30 d。 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 离子液体 催化剂 尼龙酸 聚混合二元酸乙二醇酯 生物可降解聚酯 功能材料
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硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究 被引量:4
19
作者 赵献增 李天仚 +1 位作者 王冬梅 张文楠 《河南科学》 2009年第11期1370-1372,共3页
以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯.考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响.反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降... 以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯.考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响.反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20~30g(/mol酸).单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80%. 展开更多
关键词 混合二元酸二甲酯 硫酸氢钠 催化酯化
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硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进 被引量:2
20
作者 赵献增 李天 +2 位作者 王冬梅 张文楠 张彦昌 《河南科学》 2011年第7期789-791,共3页
以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80~84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量... 以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80~84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二元酸二甲酯最高收率98.79%,质量分数98.04%. 展开更多
关键词 混合二元酸二甲酯 硫酸氢钠 催化酯化
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