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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量：70
1
作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1～100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%～129.1%,相对标准偏差为2.8%～30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
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“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测 被引量：69
2
作者 崔生辉 李景云 +3 位作者 马越 胡昌勤 张力 金少鸿 《中国食品卫生杂志》 2007年第2期113-116,共4页
目的鉴定“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分,调查北京零售牛奶中是否含有“生鲜牛乳抗生素分解剂”。方法通过青霉素分解实验和蛋白电泳实验分析生鲜牛乳抗生素分解剂的有效成分,建立了牛奶中分解剂的检测方法,并运用该方法对从零售... 目的鉴定“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分,调查北京零售牛奶中是否含有“生鲜牛乳抗生素分解剂”。方法通过青霉素分解实验和蛋白电泳实验分析生鲜牛乳抗生素分解剂的有效成分,建立了牛奶中分解剂的检测方法,并运用该方法对从零售市场上随机采集的5个厂家生产的38份牛奶样品进行了分析。结果“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分是β-内酰胺酶,运用β-内酰胺酶特异性抑制剂舒巴坦建立了该酶的检测方法,该方法在牛奶中的检出限为4 U/mlβ-内酰胺酶。38份市售牛奶样品中63.2%(24/38)检出β-内酰胺酶,21.1%(8/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25μg/ml舒巴坦和0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于6 mm;10.5%(4/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25μg/ml舒巴坦和0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于10mm。结论“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素,为保障人民身体健康,应加强对牛奶中β-内酰胺酶的监管。 展开更多
关键词 抗生素类 生鲜牛乳抗生素分解剂 Β内酰胺酶类 乳
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隐性乳房炎乳汁中体细胞和病原菌及酶间的相关性 被引量：46
3
作者 黄利权 施明华 蔡荣湘 《浙江农业大学学报》 CSCD 1995年第3期243-246,共4页
对奶牛隐性乳房炎乳汁中体细胞、乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）、碱性磷酸酶（ＡＬＰ）、酸性磷酸酶（ＡＣＰ）、谷氨酸草酰乙酸转氨酶（ＧＯＴ）、谷氨酸丙酮酸转氨酶（ＧＦＴ）和血清白蛋白（ＳＡ）及病原微生物的相关性进行了研究。结果发现... 对奶牛隐性乳房炎乳汁中体细胞、乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）、碱性磷酸酶（ＡＬＰ）、酸性磷酸酶（ＡＣＰ）、谷氨酸草酰乙酸转氨酶（ＧＯＴ）、谷氨酸丙酮酸转氨酶（ＧＦＴ）和血清白蛋白（ＳＡ）及病原微生物的相关性进行了研究。结果发现ＬＤＨ，ＡＣＰ，ＧＯＴ，ＧＰＴ的活性和ｓＡ的含量变化与白细胞数之间存在极显著的相关关系（Ｐ＜０．０１），尤以ＬＤＨ的相关性最强（ｒ＝０．８５８）；ＡＬＰ与体细胞数之间无相关关系（Ｐ＞０．０５）．不同的乳房炎病原微生物感染乳腺呈现不同的酶象变化，与阴性感染的乳腺相比，各酶的活性均出现增加，尤以金黄色葡萄球菌感染的乳腺有关酶的增加幅度最为显著（Ｐ＜０．０１）。 展开更多
关键词 隐性乳房炎 病原微生物 体细胞数 酶 乳汁 乳牛
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留 被引量：68
4
作者 王浩 赵丽 +4 位作者 杨红梅 潘红艳 史海良 钱聪 张杉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期995-1001,共7页
建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，... 建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，流速0.25 mL／min，进样量10μL，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，35种化合物的检出限均低于10.0μg／kg，方法回收率为70.1％～109.9％，相对标准偏差（ RSD）为2.89％～9.99％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测，其中一个样品检出氯霉素含量为0.48μg／kg。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱.质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 抗生素 牛奶
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 被引量：59
5
作者 岳振峰 邱月明 +1 位作者 林秀云 吉彩霓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1255-1259,共5页
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μ... 建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μm，150mm×2．1mmi．d）反相色谱柱，以pH4．0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇＋0．01mol／L三氟乙酸（梯度洗脱），流速0．3mL／min，以正离子多反应监测模式测定，进样量30μL。方法的检出限为0．5～10μg／kg；测出限为50μg／kg；线性范围为50～1200μg／L，加标回收率为74．4％～101％，相对标准偏差为1．8％～8．3％。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 四环素类 代谢产物 残留 牛奶
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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量：58
6
作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
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乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估 被引量：65
7
作者 顾欣 黄士新 +4 位作者 李丹妮 张文则 严凤 张鑫 吴剑平 《中国兽药杂志》 2010年第9期45-49,52,共6页
全面综述了乳中硫氰酸盐对人类健康的风险。介绍了硫氰酸盐在生鲜乳中保鲜使用情况,乳中硫氰酸盐的正常生理浓度和检测方法,乳及人体内硫氰酸盐的来源和影响因素,乳中硫氰酸盐对人类健康的毒性作用及风险评估。
关键词 乳 硫氰酸盐 毒性 风险评估
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
8
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素 被引量：55
9
作者 刘佳佳 金芬 +5 位作者 佘永新 刘洪斌 史晓梅 王淼 王静 徐思远 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期652-657,共6页
建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙... 建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%～120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2～5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 牛奶 多肽 残留
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高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究 被引量：45
10
作者 蒋定国 杨大进 +3 位作者 方从容 文玉雪 王玉莲 王竹天 《中国食品卫生杂志》 2003年第1期36-38,共3页
为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高... 为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。本方法最低检出浓度为 1 1μg kg ,氯霉素浓度在 2 0 μg kg～ 10 0 μg kg范围内 ,方法平均回收率为 88 0 %～ 97 7% ,RSD为 5 3%～ 6 4 %。本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 牛奶 氯霉素残留量 兽医药
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中国儿童乳糖不耐受发生率的调查研究 被引量：48
11
作者 杨月欣 何梅 +5 位作者 崔红梅 边丽华 刘建宇 程五凤 徐浩烽 丰维佳 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期44-46,共3页
随机选择北京、上海、广州和哈尔滨４大城市的３～１３岁健康儿童１１６８名，采用乳制品摄入量频率调查、乳糖耐量试验和氢呼气试验的方法，研究了中国儿童乳糖酶缺乏和乳糖不耐受的发生率。结果表明：３～５岁，７～８岁和１１～１３... 随机选择北京、上海、广州和哈尔滨４大城市的３～１３岁健康儿童１１６８名，采用乳制品摄入量频率调查、乳糖耐量试验和氢呼气试验的方法，研究了中国儿童乳糖酶缺乏和乳糖不耐受的发生率。结果表明：３～５岁，７～８岁和１１～１３岁组儿童中，乳糖酶缺乏的发生率分别为３８．５％、８７．６％和８７．８％。乳糖不耐受发生率分别为１２．２％、３２．２％和２９．０％。中国４大城市儿童乳糖酶降低或消失发生的年龄在７～８岁。当儿童食用５０ｇ奶粉（含１３～１４ｇ乳糖）时，吸收不良和不耐受的发生率显著下降，但学龄儿童中仍有３９％～４１．７％为吸收不良、牛奶不耐受症状发生率１４％～１６．７％。研究未发现乳糖酶缺乏的发生和儿童的喂养史。 展开更多
关键词 儿童 牛奶 乳糖酶缺乏 乳糖不耐受
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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 被引量：47
12
作者 李锋格 姚伟琴 +4 位作者 苏敏 李世雨 窦辉 尚德军 朱慧萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期233-236,共4页
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物... 建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r〉0.98）;在0.5,1.0和2.5mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限（LOD）分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。结果表明：该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶
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离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 被引量：53
13
作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期690-693,共4页
以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20（2 mm）为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测（MRM）模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.... 以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20（2 mm）为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测（MRM）模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限（S/N=3）分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999（0.05～50μg/L）、0.999（0.5～100μg/L）、0.998（1～1 000μg/L）。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%～108%之间和86%～114%之间。 展开更多
关键词 高氯酸盐 溴酸盐 碘离子 离子色谱-串联质谱 牛奶
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中国城市中学生不健康饮食行为及其聚集状况 被引量：53
14
作者 季成叶 陈天娇 +2 位作者 黄丽巧 李勃 张琳 《中国学校卫生》 CAS 北大核心 2009年第2期118-121,共4页
目的分析中国城市中学生不健康饮食行为及其聚集情况,为制定干预措施提供依据。方法利用2005年18省市青少年健康危险行为调查资料,共分析177115名城市中学生的不健康饮食行为。结果男、女生7项不健康饮食行为检出率分别为:频繁喝软饮料2... 目的分析中国城市中学生不健康饮食行为及其聚集情况,为制定干预措施提供依据。方法利用2005年18省市青少年健康危险行为调查资料,共分析177115名城市中学生的不健康饮食行为。结果男、女生7项不健康饮食行为检出率分别为:频繁喝软饮料2.7%和1.5%;频繁吃甜点心9.4%和14.0%;频繁吃西式快餐1.6%和1.2%;偏食37.1%和39.8%;不喝牛奶17.5%和17.0%;不吃早餐8.6%和7.8%;不健康减肥行为10.1%和23.1%。各种行为检出率及其聚集有明显的地区、性别、年级差异。结论应重视青少年不健康饮食相关行为预防,通过建立健康促进学校、开展生活技能教育等措施实施。 展开更多
关键词 饮食习惯 饮料 乳 学生 市区人口
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留 被引量：48
15
作者 李宁 张玉龙 +2 位作者 林涛 王继良 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期714-718,共5页
建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25... 建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差（RSD）为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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近红外光谱技术检测牛奶中脂肪及蛋白质含量校正模型的建立 被引量：38
16
作者 王云 徐可欣 常敏 《光学仪器》 2006年第3期3-7,共5页
为实现牛奶成分的快速检测,研究了近红外光谱法在牛奶主要成分分析中的应用,重点对比了不同近红外区域的检测结果。研究中利用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型,探讨了不同光谱区域和数据预处理对模型准确性的影响。模型结果表明在长波段(... 为实现牛奶成分的快速检测,研究了近红外光谱法在牛奶主要成分分析中的应用,重点对比了不同近红外区域的检测结果。研究中利用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型,探讨了不同光谱区域和数据预处理对模型准确性的影响。模型结果表明在长波段(1700nm^2500nm)检测牛奶中脂肪及蛋白质含量的准确性最高。 展开更多
关键词 近红外光谱 牛奶 脂肪 蛋白质
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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量：37
17
作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1～100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚 被引量：42
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作者 刘宏程 邹艳红 +1 位作者 黎其万 佴注 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期245-248,共4页
采用基质固相分散技术，对牛奶中己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）和双烯雌酚（DS）残留进行提取和净化处理，并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺（PSA）填料的保留行为，并研究不同流动相和色谱柱对... 采用基质固相分散技术，对牛奶中己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）和双烯雌酚（DS）残留进行提取和净化处理，并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺（PSA）填料的保留行为，并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明，流动相为20mmol／L磷酸／乙腈（42／58，V／V），流速1．0mL／min，紫外波长230nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84．1％～93．5％，相对标准偏差为3．5％～7．8％。DES、HEX和DS的检出限（LOD）分别为0．004，0．004和0．006mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01、0．01和0．02mg／kg；本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多
关键词 牛奶 雌激素 己烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱
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测定牛奶中5种青霉素残留量的高效液相色谱柱前衍生法 被引量：35
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作者 王超 李淑娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第6期72-74,共3页
样品采用乙腈直接提取，离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式，经衍生后，用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留量。方法最小检测质量浓度０．００５ｍｇ／Ｌ，回收率范围在６８．９％～１０１．３％之间，相对标准偏差为３．... 样品采用乙腈直接提取，离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式，经衍生后，用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留量。方法最小检测质量浓度０．００５ｍｇ／Ｌ，回收率范围在６８．９％～１０１．３％之间，相对标准偏差为３．２１％～６．１８％。 展开更多
关键词 青霉素 牛奶 HPLC 柱前衍生化 残留量测定
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母乳喂养性黄疸及相关参数研究 被引量：43
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作者 岳玉国 李云珠 +2 位作者 夏振炜 邵洁 俞善昌 《中华儿科杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期349-351,共3页
目的探索开始喂奶（简称开奶）时间、哺乳频率等因素对母乳喂养性黄疸（ＢＦＪ）发生发展的影响，并与生理性黄疸（ＰＪ）作鉴别。方法按出生后第６天血清胆红素水平及生后第１４天黄疸消退与否分为ＰＪ组（ｎ＝３５）和ＢＦＪ组（ｎ＝... 目的探索开始喂奶（简称开奶）时间、哺乳频率等因素对母乳喂养性黄疸（ＢＦＪ）发生发展的影响，并与生理性黄疸（ＰＪ）作鉴别。方法按出生后第６天血清胆红素水平及生后第１４天黄疸消退与否分为ＰＪ组（ｎ＝３５）和ＢＦＪ组（ｎ＝４４），分析其开奶时间，出生后头３天每天哺乳次数及排便次数，体重下降百分比，第１次排便时间及排出黄便时间，出生后２４～４８小时自胎便中排出胆红素总量。结果出生后头３天ＰＪ组和ＢＦＪ组每天哺乳次数分别为（５８±１９）次／天与（３７±１８）次／天，第２天自胎便中排出胆红素的总量分别为（２２±５）ｍｇ／ｇ与（９±６）ｍｇ／ｇ，第１次排胎便时间及排黄便时间分别为（８±４）小时、（５２±１６）小时与（１２±７）小时、（６５±１７）小时，差异均有非常显著意义（Ｐ＜００１）。生后第６天血清胆红素ＢＦＪ组＞（２４０±３１）μｍｏｌ／Ｌ，ＰＪ组＜（９５±２０）μｍｏｌ／Ｌ。结论喂养的相关参数差异可能是母乳喂养儿血清胆红素在第１时相异常增高的原因之一。 展开更多
关键词 新生儿黄疸 母乳 病因
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