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微波溶剂热法制备掺氮石墨烯用于碱性氧还原反应(英文) 被引量:2
1
作者 程铭 史瑞娜 +2 位作者 刘树森 赵金仙 任军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第1期151-160,共10页
采用微波处理氧化石墨烯(GO)与乙二醇(EG)、乙二胺(ED)混合液的方法制备氮掺杂石墨烯(NG),使用旋转圆盘电极对NG催化氧还原在碱性溶液中反应进行研究,并考察了不同微波辐射时间、ED与EG之比对反应性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、透... 采用微波处理氧化石墨烯(GO)与乙二醇(EG)、乙二胺(ED)混合液的方法制备氮掺杂石墨烯(NG),使用旋转圆盘电极对NG催化氧还原在碱性溶液中反应进行研究,并考察了不同微波辐射时间、ED与EG之比对反应性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)研究了NG催化剂的结构与性质。相比于未掺氮的石墨烯样品,NG表现出更正的起始电位和接近四电子的转移过程。NG中掺杂氮原子的键合方式通过XPS进行表征,结果表明起始电位的高低取决于石墨氮含量。此外,所有表征结果表明总氮含量与氧还原反应性能没有直接关系。 展开更多
关键词 微波溶剂热 氧还原反应 石墨氮 氮掺杂石墨烯
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纳米晶Cu_8SnTe_6的合成及半导体性能研究
2
作者 刘兴芝 赵昌明 +1 位作者 陈林 南丰 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第A02期294-297,共4页
分别采用微波溶剂热法和溶剂热法合成出纳米晶Cu8SnTe6,并比较得出微波溶剂热法制备的纳米晶晶化效果好,粒径细小。通过化学分析和X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成,研究其结构。讨论了... 分别采用微波溶剂热法和溶剂热法合成出纳米晶Cu8SnTe6,并比较得出微波溶剂热法制备的纳米晶晶化效果好,粒径细小。通过化学分析和X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成,研究其结构。讨论了反应时间和有机溶剂填充度等反应条件对该纳米晶产率和粒径的影响,探讨了微波溶剂热法合成机理。紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)表明,该纳米晶禁带宽度为1.77 eV,具有优良的半导体性能。 展开更多
关键词 微波溶剂热 溶剂热 纳米晶 碲化物
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纳米晶CuLa_3Se_5微波溶剂热合成及结构研究 被引量:1
3
作者 刘兴芝 赵昌明 南丰 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期120-123,共4页
采用微波溶剂热法合成纳米晶CuLa3Se5,具有快速,节能、纯度高、粒度小(平均粒径为20~30 nm)等优点.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜能谱分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成.讨论了微波溶剂热合... 采用微波溶剂热法合成纳米晶CuLa3Se5,具有快速,节能、纯度高、粒度小(平均粒径为20~30 nm)等优点.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜能谱分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成.讨论了微波溶剂热合成纳米晶的机制.漫反射紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表明标题化合物禁带宽度为2.27 eV,具有优良的半导体性能. 展开更多
关键词 纳米晶 微波溶剂热 硒化物 稀土
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纳米晶AgLa_3Se_5的合成及光催化特性
4
作者 刘兴芝 赵昌明 +1 位作者 南丰 于桂英 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期418-423,共6页
以乙二胺为溶剂,AgNO3,La(NO3)3.6H2O和Se粉为原料,采用微波溶剂热法合成纳米晶AgLa3Se5。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征了其组成。结果表明:产物为纳米晶颗粒,平均粒度25 nm。以AgLa3... 以乙二胺为溶剂,AgNO3,La(NO3)3.6H2O和Se粉为原料,采用微波溶剂热法合成纳米晶AgLa3Se5。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征了其组成。结果表明:产物为纳米晶颗粒,平均粒度25 nm。以AgLa3Se5为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化降解,讨论了反应条件对光降解率的影响,表明纳米晶AgLa3Se5具有良好的光催化效果,可重复使用。 展开更多
关键词 纳米晶 微波溶剂热 硒化物 光催化 稀土
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微波溶剂热法制备Fe_3O_4颗粒
5
作者 王潇 赵健 +3 位作者 鹿令杰 姜传健 杨筱筱 刘文宝 《广州化工》 CAS 2017年第13期60-62,81,共4页
采用微波溶剂热法制备了Fe_3O_4颗粒,探讨了加热方式、微波加热时间、表面活性剂对平均粒径大小的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的形貌和结构进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征。得出结... 采用微波溶剂热法制备了Fe_3O_4颗粒,探讨了加热方式、微波加热时间、表面活性剂对平均粒径大小的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的形貌和结构进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征。得出结论,微波加热1 h获得的纳米Fe_3O_4颗粒形状为粒度均匀的球形,平均粒径为14 nm,具有良好的分散性。所制备样品在室温下表现出一定的超顺磁行为。 展开更多
关键词 微波溶剂热 纳米粒子 FE3O4
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超声波协同微波溶剂热合成工艺对FeS_2性能影响的研究
6
作者 邹正光 张明月 +2 位作者 龙飞 武晓鹂 张劲 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2597-2604,共8页
以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体。研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制。结果表明:采用该合... 以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体。研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制。结果表明:采用该合成方法,于130℃反应温度下反应30 min可以获得组成接近化学计量比、结晶度较好的黄铁矿型FeS2粉体,其形貌为由片状聚集而成的花球状,该样品在紫外-可见光区具有良好的光吸收性能,禁带宽度约1.55 eV。添加SDS、SDBS和CTAB均使得FeS2的光催化活性降低,但SDBS的加入,有效提高了产物的比表面积从而使得产物对亚甲基蓝的吸附作用增强。 展开更多
关键词 超声波 微波溶剂热 FeS2 反应时间 反应温度 光催化
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纳米晶Tl_8SnSe_6微波溶剂热合成与结构
7
作者 刘兴芝 赵昌明 +1 位作者 陈林 南丰 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期823-827,共5页
以乙二胺为有机溶剂,TlCl,SnCl2.H2O和Se粉为原料,采用微波溶剂热法制备纳米晶Tl8SnSe6。通过扫描电镜能谱分析(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成及其结构,探讨了微波溶剂热法合... 以乙二胺为有机溶剂,TlCl,SnCl2.H2O和Se粉为原料,采用微波溶剂热法制备纳米晶Tl8SnSe6。通过扫描电镜能谱分析(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成及其结构,探讨了微波溶剂热法合成纳米晶的机制,并合成新纳米晶Tl8SnSe6。紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表明禁带宽度为2.52 eV,具有优良的半导体性能。实验表明:微波溶剂热法是合成多元金属硒化物无机功能材料的理想途径。 展开更多
关键词 纳米晶 微波溶剂热 金属铊硒化物
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两个具有Sn_4O_4梯状结构二丁基锡羧酸酯的微波溶剂热合成、结构和体外抗癌活性 被引量:9
8
作者 冯泳兰 邝代治 +3 位作者 张复兴 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第5期830-836,共7页
在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)... 在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)NMR光谱表征。X射线晶体衍射分析表明,化合物1、2具有Sn4O4构筑的3个四元环梯形骨架平面结构,μ3-O桥联2个环内梯锡和1个环梯端锡原子,此外,甲醇氧还以μ2-O桥联1个环内梯锡和1个环梯端锡原子,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(Hep G2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。 展开更多
关键词 有机锡化合物 微波溶剂热合成 梯形骨架 体外抗肿瘤活性
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大环超分子二(三环己基锡)吡啶-二甲酸酯的合成、结构和抗癌活性 被引量:7
9
作者 邝代治 庾江喜 +3 位作者 冯泳兰 朱小明 蒋伍玖 张复兴 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1035-1042,共8页
在微波溶剂热中,三环己基氢氧化锡分别与2,6-H_2pydc和3,5-H_2pydc(H_2pydc=吡啶二甲酸)反应,合成了4个二(三环己基锡)吡啶-二甲酸酯:{[(2,6-Hpydc)SnCy_3]·MeOH}_n(1)、[(2,6-pydc)Sn_2Cy_6(H_2O)]·PhH(2)、[(3,5-pydc)Sn_2C... 在微波溶剂热中,三环己基氢氧化锡分别与2,6-H_2pydc和3,5-H_2pydc(H_2pydc=吡啶二甲酸)反应,合成了4个二(三环己基锡)吡啶-二甲酸酯:{[(2,6-Hpydc)SnCy_3]·MeOH}_n(1)、[(2,6-pydc)Sn_2Cy_6(H_2O)]·PhH(2)、[(3,5-pydc)Sn_2Cy_6(MeOH)]·MeOH(3)和[(3,5-pydc)Sn_2Cy_6(H_2O)]·EtOH(4)。对它们的组成和结构进行了元素分析、IR、(1H,13C和119Sn)NMR和单晶X射线衍射表征。化合物中心锡与配基原子构成畸形四、六面体构型,由于氢键作用,化合物形成二维大环网状超分子结构。初步探索了1、3对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)的增殖抑制活性,结果表明化合物具有广谱和较强的抗癌作用。 展开更多
关键词 三环己基锡吡啶二甲酸酯 微波溶剂热合成 结构 体外抗肿瘤活性
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准单分散SnO_2微球的微波溶剂热合成 被引量:6
10
作者 朱振峰 王小枫 +1 位作者 刘辉 刘佃光 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期311-316,共6页
以聚乙二醇(PEG,Mn=6000)为模板剂,结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)和尿素为原料,采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征,并结合光致发光... 以聚乙二醇(PEG,Mn=6000)为模板剂,结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)和尿素为原料,采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征,并结合光致发光(PL)谱研究了产物的发光性能.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3μm.经400℃煅烧2 h后,微球表面致密光滑且直径未发生明显变化.FT-IR谱图中550 cm 1处吸收峰应为表面结构改变引起的表面振动模式.PL谱表明煅烧前SnO2微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带,煅烧后发射带强度大幅下降,说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响. 展开更多
关键词 二氧化锡 准单分散 聚乙二醇 微波溶剂热法
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碳纳米管/四氧化三钴复合材料制备及电化学性能 被引量:5
11
作者 牛锛 满丽莹 +1 位作者 齐恩磊 王介强 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期758-763,共6页
以Co(NO3)2.6H2O为原料、尿素为沉淀剂,并与多壁碳纳米管(multiwalled carbon nanotubes,MWNTs)复合,采用微波溶剂热法制备Co3O4粉体及Co3O4/MWNTs复合材料。对样品的物相结构、微观形貌和电化学性能进行表征及测试。结果表明:制备的Co... 以Co(NO3)2.6H2O为原料、尿素为沉淀剂,并与多壁碳纳米管(multiwalled carbon nanotubes,MWNTs)复合,采用微波溶剂热法制备Co3O4粉体及Co3O4/MWNTs复合材料。对样品的物相结构、微观形貌和电化学性能进行表征及测试。结果表明:制备的Co3O4纳米线是由尺寸为10~20 nm的纳米晶粒组成;复合一定量MWNTs后,Co3O4纳米线变细,Co3O4/MWNTs电化学电容性能有较大提高,其中Co3O4与MWNTs摩尔比为2:1的Co3O4/MWNTs样品具有较好的电化学电容行为,其比电容达到369.5 F/g,并且具有良好的稳定性能以及较好的电容阻抗性能,电荷传递电阻降为0.5Ω。 展开更多
关键词 四氧化三钴 多壁碳纳米管 超级电容器 微波溶剂热法
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Syntheses, Structures and Herbicidal Activity of Bis(5-R-2-hydroxybenzylidene) Thiocarbohydrazide Monobutyltin Complexes [R: H(T1), Me(T2)] 被引量:3
12
作者 FENG Yong-Lan ZHANG Fu-Xing KUANG Dai-Zhi 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第5期719-726,668,共9页
The 1,5-disubstituted thiocarbohydrazide ligands were prepared by the condensation of thiocarbohydrazide with salicylaldehyde and 5-methylsalicylaldehyde, respectively. The butyltin complexes,[(5-R-2-hydroxy)ArCH=NNH]... The 1,5-disubstituted thiocarbohydrazide ligands were prepared by the condensation of thiocarbohydrazide with salicylaldehyde and 5-methylsalicylaldehyde, respectively. The butyltin complexes,[(5-R-2-hydroxy)ArCH=NNH]2 CS(n-BuSnCl)2, R = H(T1);R = Me(T2), based on the1,5-disubstituted thiocarbohydrazide were obtained by microwave-assisted solvothermal reaction of n-butyltintrichloride precursor with the ligands in methanol environments, which have been structurally characterized by elemental analysis, IR and(1 H, 13 C) NMR spectra. The crystals belong to monoclinic system, space groups C2/c(T1) and Pc(T2), respectively. The Sn atom is six-coordinated with distorted octahedral geometry by O, N and S atoms from ligand, C atom of butyl and two Cl atoms. In the crystal, complex T1 forms three-dimensional supramolecular assembly mediated by noncovalent interactions such as C–H···Cl and π-stacking interactions.Similarly, T2 forms an interesting two-dimensional supramolecular structure by noncovalent interactions(e.g. C–H×××Cl and N–H×××Cl) of one-dimensional band-like chain. These ligands and its butyltin complexes have growth effect on the target plants, such as Portulaca oleracea L.,Amaranthus spinosus L., Cassia tora L., Brassica campestris L. ssp. chinensis var. utilis Tsen et Lee and Amaranthus tricolor L. The ligand L1 has a good inhibitory effect on the growth of Cassia tora L., and complex T2 has selective inhibition on the growth of Portulaca oleracea L. and Amaranthus tricolor L., which can be used as a candidate compound for Cassia tora L., Portulaca oleracea L.and Amaranthus tricolor L. herbicide. 展开更多
关键词 bis(2-hydroxybenzylidene)thiocarbohydrazide BUTYLTIN microwave solvothermal synthesis crystal structure herbicidal activity
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微波溶剂热法制备钼酸铋及其光催化性能 被引量:3
13
作者 叶红勇 左广玲 李入林 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2121-2126,共6页
采用微波溶剂热法制备了α-Bi2Mo3O12和γ-Bi2Mo O6可见光催化剂,并用XRD、SEM、和UV-Vis等测试手段表征了试样的结构和性能,最后以氯胺磷为目标降解物考察了它们的可见光催化降解性能.结果显示,在p H值较低时产物为α-Bi2Mo3O12,p H较... 采用微波溶剂热法制备了α-Bi2Mo3O12和γ-Bi2Mo O6可见光催化剂,并用XRD、SEM、和UV-Vis等测试手段表征了试样的结构和性能,最后以氯胺磷为目标降解物考察了它们的可见光催化降解性能.结果显示,在p H值较低时产物为α-Bi2Mo3O12,p H较高时产物为γ-Bi2Mo O6,并探讨了不同产物的形成机理.光催化实验结果表明,γ-Bi2Mo O6的可见光催化活性优于α-Bi2Mo3O12;在氯胺磷初始浓度较低时,γ-Bi2Mo O6光催化降解过程符合零级动力学反应模型.在酸性或碱性条件下γ-Bi2Mo O6对氯胺磷的降解效果优于中性条件. 展开更多
关键词 微波溶剂热法 γ-Bi2Mo O6 氯胺磷 光催化
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Microwave Solvothermal Synthesis, Crystal Structures and in Vitro Antitumor Activities of Di-n-butyltin Piperonylate with a Sn4O4 Ladder Framework
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作者 邝代治 冯泳兰 +3 位作者 蒋伍玖 朱小明 庾江喜 张复兴 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2018年第8期1265-1271,共7页
A two-dimensional supramolecular compound di-n-butyltin piperonylate, {(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2[O2CAr(C2H4O)]}2 constructed by hydrogen bonds with a Sn4O4 ladder-like framework, was obtained by the microwave... A two-dimensional supramolecular compound di-n-butyltin piperonylate, {(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2[O2CAr(C2H4O)]}2 constructed by hydrogen bonds with a Sn4O4 ladder-like framework, was obtained by the microwave-assisted solvothermal reaction of di-n-butyltin oxide precursor with the piperonylic acid in methanol environments. The composite was characterized by elemental analysis and IR(~1H, ^(13)C and ^(119)Sn) NMR spectra. The compound crystallizes in monoclinic system, space group P21/n with a = 13.3690(12), b = 14.1442(14), c = 16.4022(16) A, β = 107.191(6)°, V = 2963.0(5) A^3, Z = 2, Dc = 1.520 g/cm^3, F(000) = 1368, μ = 1.719 mm^(-1), Mo Kα radiation(λ = 0.71073 A), the final R = 0.0495 and w R = 0.1260 for 6780 observed reflections with I 〉 2σ(I). Its X-ray crystallography diffraction analyses show a Sn4O4 ladder-like skeleton, in which two endocyclic tin and one exo tin atoms are bonded to the μ3-O atom. In addition, one endocyclic tin and one exo tin atoms are respectively bonded to the μ2-O atom from methanol. The ladder-like molecule has a three-ring fused skeleton, which is almost coplanar. The endocyclic and exocyclic tin atoms were all five-coordinated with distorted trigonal bipyramidal geometry. The antitumor activity showed that the compound had higher activities than cisplatin in HT-29, HepG2, MCF-7, KB and A549 cell line in vitro. 展开更多
关键词 di-n-butyltin piperonylate microwave solvothermal synthesis ladder-likeframework in vitro antitumor activity
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三个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯的微波溶剂热合成、结构及体外抗癌活性
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作者 易思佳 贺霞 +5 位作者 谷淑琪 邓哲宇 李嘉鸿 庾江喜 张复兴 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期874-882,共9页
以2,2′-联苯二甲酸(H2DPA)分别与双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)氧化物、三环己基氢氧化锡和二丁基氧化锡反应,合成了3个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯:[((PhC(Me)_(2)CH_(2))_(3)Sn)_(2)(DPA)](1)、[(Cy)_(3)Sn(DPA)]_(n)(2)和[(n-Bu)_(2)Sn... 以2,2′-联苯二甲酸(H2DPA)分别与双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)氧化物、三环己基氢氧化锡和二丁基氧化锡反应,合成了3个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯:[((PhC(Me)_(2)CH_(2))_(3)Sn)_(2)(DPA)](1)、[(Cy)_(3)Sn(DPA)]_(n)(2)和[(n-Bu)_(2)Sn(DPA)]_(n)(3)。通过IR、NMR、元素分析、热重及X射线单晶衍射对配合物进行表征分析。配合物1、2、3均属单斜晶系,配合物1为双核结构,配合物2、3为一维链状结构,锡原子的配位数依次增大,分别为4、5、6。体外抗癌活性实验表明,配合物1、2、3对人肺癌细胞(NCI-H460)、人乳腺腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(Hep G2)的增殖具有较强的抑制作用。 展开更多
关键词 有机锡2 2′-联苯二甲酸酯 微波溶剂热合成 晶体结构 体外抗癌活性
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三个二(有机锡)吡啶-2,3(5)-二甲酸酯的合成、结构和体外抗癌活性 被引量:1
16
作者 冯泳兰 庾江喜 +3 位作者 蒋伍玖 朱小明 张复兴 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第1期99-104,共6页
在微波溶剂热中,三环已基氢氧化锡、氧化双(三((2-甲基-2-苯基)丙基)锡)与吡啶-2,3(5)-二甲酸反应,合成了3个双核二(有机锡)吡啶-2,3(5)-二甲酸酯:Py(CO)_2(SnR_3)_2(MeOH)_n(R:Cy,n=1(1),2(2);R:PhCMe_2CH_2,n=0(3)),对它们的组成和结... 在微波溶剂热中,三环已基氢氧化锡、氧化双(三((2-甲基-2-苯基)丙基)锡)与吡啶-2,3(5)-二甲酸反应,合成了3个双核二(有机锡)吡啶-2,3(5)-二甲酸酯:Py(CO)_2(SnR_3)_2(MeOH)_n(R:Cy,n=1(1),2(2);R:PhCMe_2CH_2,n=0(3)),对它们的组成和结构进行了元素分析、IR、(~1H,^(13)C,^(119)Sn)NMR和X射线晶体衍射分析表征,化合物中心锡与配基原子构成畸形四/六面体构型,由于氢键作用,化合物1形成一维链,2形成二维34元大环网状结构。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)的增殖有较强的抑制作用。 展开更多
关键词 有机锡吡啶甲酸酯 微波溶剂热合成 体外抗肿瘤活性
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两个二[氧合-二(取代苯甲酸二丁基锡)]的微波溶剂热合成、晶体结构和体外抗癌活性 被引量:1
17
作者 冯泳兰 邝代治 +3 位作者 张复兴 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期589-594,共6页
在微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-叔丁基苯甲酸和3-甲基-4-氨基苯甲酸反应,合成了具有μ3-O桥联的有机锡化合物[(μ_3-O)(n-Bu_2Sn)_2(O_2CR)_2]_2(R=4-(t-Bu)-C_6H_5(1),(3-Me-4-NH_2)-C_6H_4(2)),并对它们的组成和结构进行了... 在微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-叔丁基苯甲酸和3-甲基-4-氨基苯甲酸反应,合成了具有μ3-O桥联的有机锡化合物[(μ_3-O)(n-Bu_2Sn)_2(O_2CR)_2]_2(R=4-(t-Bu)-C_6H_5(1),(3-Me-4-NH_2)-C_6H_4(2)),并对它们的组成和结构进行了表征,X射线晶体衍射表明,化合物1、2的中心具有Sn2O2四元环平面结构,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。人体外抗肿瘤活性的初步研究表明,化合物1、2对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。 展开更多
关键词 有机锡化合物 微波溶剂热合成 体外抗肿瘤活性
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微波溶剂热法快速合成CoSb_(3)纳米粉体的工艺研究
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作者 吴章平 关春龙 +3 位作者 赵志伟 赵小苗 陈倩倩 史丽萍 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期145-149,154,共6页
以CoCl_(2)和SbCl_(3)为前驱物、NaBH_(4)为还原剂、无水乙醇和聚乙二醇(200)为溶剂,采用微波溶剂热法合成了CoSb_(3)纳米粉体,并考察了反应温度、前驱物的摩尔比以及保温时间对CoSb_(3)纳米粉体的影响。通过XRD、SEM、TEM、激光粒度仪... 以CoCl_(2)和SbCl_(3)为前驱物、NaBH_(4)为还原剂、无水乙醇和聚乙二醇(200)为溶剂,采用微波溶剂热法合成了CoSb_(3)纳米粉体,并考察了反应温度、前驱物的摩尔比以及保温时间对CoSb_(3)纳米粉体的影响。通过XRD、SEM、TEM、激光粒度仪分别对样品的物相、形貌、晶粒尺寸进行表征。结果表明,当反应温度分别为210、230℃和250℃时,样品的主相分别为CoSb、CoSb_(2)和CoSb_(3)。在250℃保温10 min时,产物同时存在CoSb_(3)、CoSb_(2)、Sb三相;保温时间延长至20 min,CoSb_(2)和Sb相含量减少,产物中主相为CoSb_(3)相;保温时间延长至30 min可得到高纯CoSb_(3)相。通过Rietveld精修法对CoSb_(3)产物进行定量分析,CoSb_(3)相质量分数在90.9%以上。CoSb_(3)样品的晶体形貌为小颗粒球状,晶粒分布均匀,平均晶粒尺寸为33 nm。 展开更多
关键词 微波溶剂热法 纳米粉体 热电材料 方钴矿 CoSb_(3)
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微波溶剂热法制备ZnGa_2O_4及其在光催化氧化除As(Ⅲ)中的应用
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作者 田勤奋 谢伟臻 +2 位作者 曹圳 刘美珍 庄建东 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期116-120,122,共6页
通过微波溶剂热法合成宽禁带ZnGa_2O_4纳米光催化剂,并利用X射线衍射仪(XRD)、氮气吸脱附仪、紫外-可见漫反射仪(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子顺磁共振谱仪(ESR)等技术系统表征了不同制备条件对样品物相和... 通过微波溶剂热法合成宽禁带ZnGa_2O_4纳米光催化剂,并利用X射线衍射仪(XRD)、氮气吸脱附仪、紫外-可见漫反射仪(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子顺磁共振谱仪(ESR)等技术系统表征了不同制备条件对样品物相和微观形貌、比表面积和孔结构、光吸收性能和光催化活性物种等结构和性质的影响。同时,比较了TiO_2和ZnGa_2O_4纳米颗粒在光催化氧化As(Ⅲ)中的性能差异。结果表明,在紫外光照射下,微波溶剂热法制备的ZnGa_2O_4纳米颗粒具有良好的As(Ⅲ)的光催化氧化能力(40 min可达99.1%),相比于TiO_2光催化剂(84.5%)有很大提高。此外,通过对ZnGa_2O_4纳米光催化剂氧化去除As(Ⅲ)光催化机理的初步探索发现,超氧自由基(O2·-)和空穴(h+vb)是此过程中起主要作用的中间反应活性物种。 展开更多
关键词 ZnGa2O4 微波溶剂热法 光催化 As(Ⅲ)氧化
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温度对微波溶剂热合成LiMnPO_4/C结构及性能的影响
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作者 刘真珍 黄巧英 +4 位作者 姚华 苏静 龙云飞 吕小艳 文衍宣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期159-164,共6页
以MnSO_4·H_2O和Li_3PO_4前驱体为原料,以水和二甘醇(DEG)的混合物为溶剂,采用微波溶剂热法合成LiMnPO_4/C复合正极材料,用XRD、SEM、CV、EIS和恒电流充放电技术研究了温度对微波溶剂热合成材料的结构、微观形貌和电化学性能的影... 以MnSO_4·H_2O和Li_3PO_4前驱体为原料,以水和二甘醇(DEG)的混合物为溶剂,采用微波溶剂热法合成LiMnPO_4/C复合正极材料,用XRD、SEM、CV、EIS和恒电流充放电技术研究了温度对微波溶剂热合成材料的结构、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,随着反应温度的增加,块状前驱体Li_3PO_4逐渐转变为片状LiMnPO_4。190℃时合成的材料为Pmnb空间群橄榄石型结构LiMnPO_4晶体。该温度得到的LiMnPO_4/C的1C放电比容量为108.3mAh/g,循环50次后容量保持率高达99.9%。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 磷酸锰锂 微波溶剂热
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