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微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净 被引量:38
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作者 杨云 栾伟 +1 位作者 罗学军 李攻科 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期775-778,共4页
研究了微波辅助萃取 固相微萃取联用、气相色谱 质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸... 研究了微波辅助萃取 固相微萃取联用、气相色谱 质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为 0 .0 1ng/g ;线性范围为 0 .2~ 2 0 0 μg/L。在优化的条件下测定了 5和 5 0ng/g的合成土壤样品 ,回收率分别为 90 .1 %和 91 .6 % ;相对标准偏差分别为 9.4 %和 8.8% (n =6 )。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点 ,操作简便 ,灵敏度高 。 展开更多
关键词 土壤 扑草净 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱-质谱法 环境分析化学
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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量:14
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作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页
建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0~3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%~10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多
关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留
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微波辅助合成分子印迹聚合物用于萃取蜂蜜中的氯霉素 被引量:15
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作者 陈海燕 丁兰 刘密兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期67-73,共7页
采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性... 采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性能及其选择性,并进行了Scatchard分析.结果表明,合成的聚合物为球形,对氯霉素具有良好的识别能力,最大表观结合量可达0.428 mmol/g.该方法的线性范围为0.5-100 ng/g,相关系数〉0.999,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.13 ng/g,6种蜂蜜样品中氯霉素的加标回收率范围为88%-93%. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 微波辅助合成 固相萃取 氯霉素 液相色谱-串联质谱法
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甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征 被引量:12
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作者 钟国清 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第6期591-594,共4页
以甘氨酸 (Gly)和氧化钙为原料 ,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件 :Gly 7.5 0g( 10 0mmol) ,n(Gly)∶n(氧化钙 ) =1.0 0∶0 .70 ,研磨 2 0min ,辐射 1min ,研磨辐射 3次 ,产率 95 .1%。并用元素分析 ... 以甘氨酸 (Gly)和氧化钙为原料 ,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件 :Gly 7.5 0g( 10 0mmol) ,n(Gly)∶n(氧化钙 ) =1.0 0∶0 .70 ,研磨 2 0min ,辐射 1min ,研磨辐射 3次 ,产率 95 .1%。并用元素分析 ,IR ,TG DTA ,X 射线粉末衍射对螯合物进行了表征 ,确认其组成为 [Ca(Gly) 2 ]·H2 O。 展开更多
关键词 甘氨酸钙螯合物 钙制剂 微波辐射 固相合成 表征
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微波辅助固相合成胸腺五肽的研究 被引量:11
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作者 王卫国 李佩华 +2 位作者 沈树宝 应汉杰 欧阳平凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期826-830,共5页
在胸腺五肽的固相合成中,引入微波辅助技术,深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响.与传统方法相比,微波将缩合反应速率提高了15倍以上,氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍,减少胸腺五... 在胸腺五肽的固相合成中,引入微波辅助技术,深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响.与传统方法相比,微波将缩合反应速率提高了15倍以上,氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍,减少胸腺五肽的合成成本约40%;最终得到以吡啶/DMF为溶剂,苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合试剂,反应物浓度为0.113mmol/L,反应时间为4min,反应温度为20℃为最佳反应条件,此时胸腺五肽的产率最高,为88.7%. 展开更多
关键词 微波 胸腺五肽 固相合成 溶剂 温度
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茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法 被引量:11
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作者 曾景斌 林泽泉 +2 位作者 余彬彬 张茂升 陈曦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期77-80,共4页
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸... 建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048ng/mL,线性范围为0.2~200ng/mL。在优化的实验条件下,对鸟龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱
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微波法固相合成二茂铁基α、β-不饱和酮 被引量:6
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作者 陆军 陈维一 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期265-266,F003,共3页
Microwave irradiation can accelerate the rate of the synthesis reaction of ferrocenyl α,β unsaturated ketones by using KF Al 2O 3 as a catalyst. Six fitled compounds were prepared with microware assisted synthesis. ... Microwave irradiation can accelerate the rate of the synthesis reaction of ferrocenyl α,β unsaturated ketones by using KF Al 2O 3 as a catalyst. Six fitled compounds were prepared with microware assisted synthesis. Their structures were characterized by 1H NMR, IR, and elemental analysis. 展开更多
关键词 微波法 固相合成 二茂铁基α β-不饱和酮 氧化铝 氟化钾 固体碱催化剂
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微波辅助核-壳型Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及在尿液中的分离应用 被引量:10
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作者 张朝晖 张明磊 +3 位作者 徐添珍 罗丽娟 杨潇 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1734-1740,共7页
以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体,正硅酸乙酯为交联剂,借助微波辅助加热,在二氧化硅表面快速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物,聚合时间比常规时间缩短了5倍.利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了表征,结果表明,该印迹聚合物粒径分布均匀,Cr(... 以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体,正硅酸乙酯为交联剂,借助微波辅助加热,在二氧化硅表面快速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物,聚合时间比常规时间缩短了5倍.利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了表征,结果表明,该印迹聚合物粒径分布均匀,Cr(Ⅲ)离子成功地包覆在厚度约为40nm的印迹壳层内.详细地探讨了该印迹材料的吸附性能,并利用该印迹聚合物作为固相萃取填充料,成功地用于尿样中Cr(Ⅲ)的固相萃取. 展开更多
关键词 Cr(Ⅲ) 微波辅助 离子印迹聚合物 固相萃取 核-壳型
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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸 被引量:4
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作者 陈猛 李和阳 +2 位作者 袁东星 王大志 林益明 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期183-188,共6页
建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助 顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法 .二甲基硫的检测限达 0 0 1ng·ml- 1( 3S/N) ,海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为 3 95 %和... 建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助 顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法 .二甲基硫的检测限达 0 0 1ng·ml- 1( 3S/N) ,海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为 3 95 %和 7 32 % .已初步应用于实验室培养的不同生长时期甲藻藻体中二甲基巯基丙酸和培养液中二甲基硫含量的测定 . 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度法 海水 藻体 微波 固相微萃取 二甲基硫 二甲基巯基丙酸 植物监测 海水监测
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SAPO-34制备方法研究进展 被引量:8
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作者 邢爱华 岳国 +4 位作者 蒋立翔 林泉 薛云鹏 田树勋 朱伟平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期25-29,共5页
综述了近年来SAPO-34分子筛制备方法的研究进展,介绍了超声处理、微波加热等技术在SAPO-34分子筛制备过程中的应用及原位合成、固相合成、气相合成和离子液体合成等新型制备方法。指出在不影响SAPO-34分子筛催化性能的前提下,降低合成... 综述了近年来SAPO-34分子筛制备方法的研究进展,介绍了超声处理、微波加热等技术在SAPO-34分子筛制备过程中的应用及原位合成、固相合成、气相合成和离子液体合成等新型制备方法。指出在不影响SAPO-34分子筛催化性能的前提下,降低合成低成本、减少环境污染、节水降耗是SAPO-34分子筛今后的开发方向。 展开更多
关键词 SAPO-34 水热合成 微波加热 气相合成 固相合成 离子液体法
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吡唑及其衍生物合成研究进展 被引量:6
11
作者 赵凯 尹显洪 +1 位作者 林翠梧 冯宇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期434-438,共5页
综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波... 综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波辅助合成等。 展开更多
关键词 吡唑 合成 微波 固相合成
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微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药 被引量:7
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作者 马健生 王娜 +2 位作者 迟广成 王鑫 胡建飞 《安徽农业科学》 CAS 2015年第36期29-30,32,共3页
[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物... [目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。 展开更多
关键词 微波萃取 有机氯 固相萃取
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Solid-Phase Decarburization of High-Carbon Ferromanganese Powders by Microwave Heating 被引量:5
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作者 GUO Li-na CHEN Jin +3 位作者 SHI Wen-li ZHAO Jing LIU Ke LIU Jin-ying 《Journal of Iron and Steel Research International》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第8期34-40,共7页
The solid-phase decarburization of high-carbon ferromanganese powders (HCFPs) was investigated using calcium carbonate as the decarburizer by microwave heating and conventional heating methods to explore the differ-... The solid-phase decarburization of high-carbon ferromanganese powders (HCFPs) was investigated using calcium carbonate as the decarburizer by microwave heating and conventional heating methods to explore the differ-ences of microwave heating and conventional heating. Experimental results show that HCFPs containing calcium.car-bonate were heated up to 900, 1000, 1 100, and 1200 ℃ and held for 60 rain for decarburization by microwave heat-ing at decarburization ratios of 76.69%, 82.90%, 84.11%, and 85. 75%, respectively. These ratios are higher than the decarburization ratios used for conventional heating under the same experimental conditipns. The microwave heat- ing can significantly improve decarburization ratio. This indicates the microwave heating field features a non-thermal effect, which in turn, visibly enhances the carbon diffusion ability of HCFPs. It also improves the kinetic conditions of solid-phase decarburization. 展开更多
关键词 high-carbon ferromanganese powder solid-phase decarburization microwave heating conventional heating
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微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进 被引量:5
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作者 马志广 郄录江 +2 位作者 刘秀英 单金缓 申世刚 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第4期389-390,共2页
利用微波辐射 ,以FeCl3 ·6H2 O为催化剂 ,使 2 -萘酚进行氧化偶联反应 ,合成外消旋 1,1′ -联- 2 -萘酚 ,反应时间 2min ,产品产率 98.5 % ,m .p .2 15~ 2 16℃ .
关键词 1 1′-联-2-萘酚 微波 固相反应 合成
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微波烧结的“热点”形成机制 被引量:6
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作者 谢晓影 乔秀臣 《微波学报》 CSCD 北大核心 2016年第5期84-88,共5页
电磁场理论计算及粉煤灰空气体系实验证明,微波电场会聚作用是微波烧结过程"热点"的产生原因,微波电场会聚受颗粒接触面法向与电场方向的夹角、电介质材料的介电常数影响显著。颗粒接触面法向与电场夹角增加至90°,电场... 电磁场理论计算及粉煤灰空气体系实验证明,微波电场会聚作用是微波烧结过程"热点"的产生原因,微波电场会聚受颗粒接触面法向与电场方向的夹角、电介质材料的介电常数影响显著。颗粒接触面法向与电场夹角增加至90°,电场会聚作用消失。材料介电常数增大,电场会聚作用增强。 展开更多
关键词 微波 固相烧结 电场会聚 粉煤灰
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咪唑并[1,2-a]吡啶化合物绿色合成的研究进展 被引量:6
16
作者 赵鑫雨 丁扬扬 +1 位作者 吕英涛 康从民 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1304-1315,共12页
咪唑并[1,2-a]吡啶化合物是由五元和六元稠和的氮杂环化合物,在多种天然产物中被发现,表现出广泛的药理学活性,具有重要的研究意义和广阔的医药应用前景,因此有关于此类化合物的多样性的合成策略被不断报道.近年来,绿色化学是当代化学... 咪唑并[1,2-a]吡啶化合物是由五元和六元稠和的氮杂环化合物,在多种天然产物中被发现,表现出广泛的药理学活性,具有重要的研究意义和广阔的医药应用前景,因此有关于此类化合物的多样性的合成策略被不断报道.近年来,绿色化学是当代化学的热门方向之一,科学家们对绿色合成越来越重视,不断开发出各种绿色合成方案,其中一锅“多组分”反应、微波反应和固相合成这几种绿色、高效的合成方法一直是研究热点,就从这三类绿色合成的方法对咪唑[1,2-a]吡啶类化合物近几年绿色合成的研究进展加以概括总结. 展开更多
关键词 绿色合成 一锅"多组分反应" 微波反应 固相合成
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原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞 被引量:6
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作者 李永福 《化学工程师》 CAS 2016年第11期26-28,共3页
本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L^(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%... 本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L^(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光法 固相萃取 土壤
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微波辐射固相合成cis-和trans-3-(3,4-二羟基苄基)-六氢吡咯并[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮 被引量:5
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作者 张崇敬 张志辉 徐柏玲 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第4期398-401,409,共5页
将Boc-L-Pro-L-DOPA-OMe吸附在硅胶上,利用微波技术固相合成了cis-和trans-3-(3,4-二羟基苄基)-六氢吡咯并[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮,合计收率70.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。
关键词 微波辐射 二酮哌嗪 固相合成 硅胶吸附
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Microstructure of Solid Phase Reduction on Manganese Oxide Ore Fines Containing Coal by Microwave Heating 被引量:4
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作者 CHEN Jin TIAN Peng-fei +2 位作者 SONG Xiu-an LI Ning ZHOU Jian-xiong 《Journal of Iron and Steel Research International》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第3期13-20,共8页
Microstructure of solid phase reduction on manganese oxide ore fines containing coal (MOOFCC) is one of important kinetics conditions of influencing microwave heating. On condition thai an atomic molar ratio of ro ... Microstructure of solid phase reduction on manganese oxide ore fines containing coal (MOOFCC) is one of important kinetics conditions of influencing microwave heating. On condition thai an atomic molar ratio of ro : rc in MOOFCC is 1 : 1.06 as well as a molecular molar ratio of rSiO2: rCaO is 1 : 1.28, 1 kg of MOOFCC is heated by microwave to reach 1 000-1 300℃ and hold different time respectively. Experiments show that the metal phase takes the iron-based metal compounds containing manganese as the main content. The manganese content of metal phase increases with the xise of temperature. The particle size of the metal phase is within the range from 0. 01 to 0.05 mm. MO2 phase in the stuff is entirely changed into MnO phase and the slag phase is mainly composed of wollastonite and manganese olivine. The stuff reduced is loose and massive as a whole and its porosity is from 30% to 45%. The low softening-melting property and the low density of the stuff impact, to some degree, the solid phase reduction of powder by microwave heating. 展开更多
关键词 manganese oxide ore fines containing coal microwave heating solid phase reduction MICROSTRUCTURE
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分散剂对YIG铁氧体结构和性能的影响 被引量:1
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作者 杨菲 王亚东 +3 位作者 何强 谢斌 廖杨 杨孟锟 《磁性材料及器件》 CAS 2023年第2期27-31,共5页
钇铁石榴石(YIG)微波铁氧体具有铁磁共振线宽小、损耗低等特点,是低损耗和宽频带微波铁氧体环行器隔离器的必备材料。通过一次球磨与二次球磨过程中添加不同量分散剂的方法,研究其对YIG微波铁氧体材料结构和性能的影响。实验结果表明,... 钇铁石榴石(YIG)微波铁氧体具有铁磁共振线宽小、损耗低等特点,是低损耗和宽频带微波铁氧体环行器隔离器的必备材料。通过一次球磨与二次球磨过程中添加不同量分散剂的方法,研究其对YIG微波铁氧体材料结构和性能的影响。实验结果表明,适量分散剂的添加能够有效提高浆料的分散性、稳定性及粒径分布均匀性,防止固体颗粒的二次凝聚及沉降,有效解决纯YIG铁氧体材料球磨过程中的分层现象,有助于提高粉料活性,促进预烧与烧结中的固相反应,提高YIG铁氧体性能的稳定性,拓宽烧结温度。 展开更多
关键词 微波铁氧体 分散剂 粒径 固相反应 性能 烧结温度
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