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高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯 被引量:1
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作者 付慧 张淼 《环境卫生学杂志》 2024年第5期448-452,共5页
目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=... 目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 防腐剂 苯氧乙醇 4-羟基苯甲酸甲酯 4-羟基苯甲酸丙酯
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高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂 被引量:6
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作者 张春泓 赵迎春 +1 位作者 韩春晖 郭兴杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期640-642,共3页
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以pH3.0的0.02mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行... 建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以pH3.0的0.02mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270nm波长条件下检测。线性范围:苯氧乙醇,10-100mg/L(r=0.9999);对羟基苯甲酸甲酯,4-40mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4-40mg/L(r=0.9999)。3种组分的平均回收率为98.0%-98.6%。该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯氧乙醇 对羟基苯甲酸甲酯 阿达帕林 阿达帕林凝胶剂
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HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量
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作者 张万青 郑文燕 +2 位作者 王彩媚 乔莉 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期282-288,共7页
目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫... 目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。 展开更多
关键词 康复新液 HPLC-DAD 抑菌剂 苯甲酸 山梨酸 羟苯甲酯 醋酸氯己定
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覆盆子化学成分的分离鉴定及其新型大麻素2型受体激动剂的筛选和抗骨质疏松作用评价
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作者 陈昌伦 胡思婧 +6 位作者 朱丽丽 姚璐蒙 王星星 张安娜 张巧艳 秦路平 吴建军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期386-401,共16页
目的 以大麻素2型受体(cannabinoid receptor type 2,CB2R)为靶点,从补肾中药覆盆子中分离、鉴定、筛选得到具有激动CB2R的激动剂,并探讨其抗骨质疏松作用的机制。方法 以激动CB2R活性为导向进行分离并筛选,采用正相硅胶柱色谱、凝胶柱... 目的 以大麻素2型受体(cannabinoid receptor type 2,CB2R)为靶点,从补肾中药覆盆子中分离、鉴定、筛选得到具有激动CB2R的激动剂,并探讨其抗骨质疏松作用的机制。方法 以激动CB2R活性为导向进行分离并筛选,采用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔树脂、重结晶和半制备型高效液相色谱对二氯甲烷层和醋酸乙酯层浸膏进行分离,结合化合物理化性质和核磁共振波谱对分离得到的化合物进行结构鉴定。通过双荧光素酶方法筛选出具有可特异性激动CB2R的化合物,并通过测定转染CB2R的人胚胎肾细胞HEK293-CB2内环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,c AMP)积聚水平和CB2R蛋白表达情况来验证筛选的化合物对CB2R的特异性激动活性,最后评价筛选得到的化合物对破骨细胞骨代谢方面的调节作用。结果 以激动CB2R为活性导向进行分离和筛选,共得到24个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、木犀草苷(2)、银椴苷(3)、金丝桃苷(4)、橙皮素(5)、刺芒柄花素(6)、槲皮素(7)、对羟基苯甲酸(8)、迷迭香酸(9)、对羟基苯甲酸乙酯(10)、水杨酸(11)、没食子酸(12)、咖啡酸(13)、原儿茶酸(14)、鞣花酸(15)、香草酸(16)、loliolide(17)、对羟基苯甲酸甲酯(18)、ethyl dioxindole-3-acetate(19)、苦莓苷F1(20)、科罗索酸(21)、委陵菜酸(22)、山楂酸(23)、野鸦椿酸(24)。双荧光素酶筛选体系从24个化合物中筛选得到2个新的CB2R激动剂(化合物5和8)。c AMP和蛋白免疫印迹表明筛选得到化合物5和8对CB2R具有特异性激动活性和较好的亲和力,可显著抑制破骨细胞的活性并影响其骨吸收功能。结论 化合物2、5、6、9、13、14、17、19为首次从中药覆盆子中分离得到。2个新的CB2R激动剂(化合物5和8)能特异性地激动CB2R并增加CB2R蛋白的表达,抑制给药刺激后HEK293-CB2细胞内c AMP的积累;以CB2R依赖性对破骨细胞功能的正常发挥产生影响。 展开更多
关键词 掌叶覆盆子 大麻素2型受体激动剂 抗骨质疏松 橙皮素 对羟基苯甲酸甲酯 木犀草苷 刺芒柄花素
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食品防腐剂检测用甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质的研制 被引量:2
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作者 邵鸿飞 刘元俊 +6 位作者 冀克俭 邓卫华 华兰 赵晓刚 周彤 高岩立 李艳玲 《山东化工》 CAS 2015年第19期58-60,共3页
用重量-容量法制备了甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质,并进行了均匀性和稳定性检验,对最后的定制结果进行了评定。结果表明,研制的甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准... 用重量-容量法制备了甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质,并进行了均匀性和稳定性检验,对最后的定制结果进行了评定。结果表明,研制的甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于对羟基苯甲酸甲酯防腐剂日常分析检测中的方法评价和仪器校准。 展开更多
关键词 食品防腐剂 对羟基苯甲酸甲酯 标准物质
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仙人掌茎化学成分的研究 被引量:1
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作者 邱鹰昆 窦德强 +2 位作者 吉川雅之 松田久司 刘珂 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1445-1447,共3页
目的研究仙人掌的化学成分.方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定.结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基... 目的研究仙人掌的化学成分.方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定.结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基)氧基]琥珀酸酯(I)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(Ⅱ)、香豆酸甲酯(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ).结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为仙人掌酯(opuntiaester),化合物Ⅱ~Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到. 展开更多
关键词 仙人掌 仙人掌酯 愈创木基甘油-β-阿魏酸醚 香豆酸甲酯 对羟基苯甲酸甲酯
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端基含双键的液晶单体的合成
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作者 孙茹悦 李雪 谢建强 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期661-666,共6页
以对羟基苯甲酸甲酯为起始原料,通过醚化和酯化反应合成了系列端基为双键的液晶化合物(dnm),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征。并采用差热扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)研究了其液晶性能。结果表明:目标化合物... 以对羟基苯甲酸甲酯为起始原料,通过醚化和酯化反应合成了系列端基为双键的液晶化合物(dnm),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征。并采用差热扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)研究了其液晶性能。结果表明:目标化合物均为互变性热致向列相液晶单体,且其熔点和液晶相转变温度随烷基碳数(m)增加先增大后减小。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯 液晶 合成 液晶性能 向列型液晶
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端基含环氧基团的液晶化合物的合成与表征
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作者 孙茹悦 谢建强 李雪 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期3197-3202,共6页
以对羟基苯甲酸甲酯为主要原料,通过酯化、醚化、水解等有机反应合成了3种端基含双键的液晶单体(Ⅳm),并以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂将双键氧化,得到了3种含环氧官能团的液晶化合物(Ⅴm)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)对液晶单... 以对羟基苯甲酸甲酯为主要原料,通过酯化、醚化、水解等有机反应合成了3种端基含双键的液晶单体(Ⅳm),并以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂将双键氧化,得到了3种含环氧官能团的液晶化合物(Ⅴm)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)对液晶单体的分子结构进行表征,采用差热扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)测定其液晶相态。结果表明,所有目标产物分子结构正确,在一定条件下有液晶性能,且为互变型热致液晶。 展开更多
关键词 液晶 液晶性能 互变 环氧官能团 对羟基苯甲酸甲酯
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2-(甲硫基)苯并[d]噁唑-5-羧酸的合成及电致化学发光性能
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作者 姜国民 詹文毅 +2 位作者 颜瑞 路毛凤 江国庆 《南通大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第3期48-52,共5页
以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-(甲硫基)苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49.17%.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(HPLC-MS)和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征.通过分子... 以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-(甲硫基)苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49.17%.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(HPLC-MS)和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征.通过分子自组装膜法将其负载在金电极上,分别在四丁基六氟膦酸胺-乙腈电解液、磷酸盐缓冲水溶液中检测其电化学发光性能,结果表明,在水相中电致化学发光强度明显高于有机相. 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯 2-(甲硫基)苯并[d]噁唑-5-羧酸 合成 电化学发光
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸 (1R 2R)-N N'-双(5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺 手性金属配合物
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HPLC法测定对羟基苯甲酸甲(丙)酯、阿斯巴甜 被引量:5
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作者 孙边成 张艳 吴昊 《实用预防医学》 CAS 2006年第2期432-433,共2页
目的 同时测定液态食品和可溶性固态食品中的对羟基苯甲酸甲(丙)酯、阿斯巴甜的含量。方法 高效液相色谱法。结果 样品加标回收率为91%~104.3%,RSD〈3%。结论 该法操作简单、方便,令人满意。
关键词 高效液相色谱法 同时测定 对羟基苯甲酸甲(丙)酯 阿斯巴甜 食品
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A New Sesquiterpene-substituted Benzoic Acid from the Brown Alga Dictyopteris divaricata
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作者 FuHangSONG XiaoFAN +3 位作者 XiuLiXU JieLuZHAO LiJunHAN JianGongSHI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第3期316-318,共3页
A new sesquiterpene-substituted benzoic acid has been isolated from the brown Alga Dictyopteris divaricata Okam.. Its structure was elucidated as 3-[(2-hydroxy-2,5,5,8a-tetra- methyldecahydro-1-naphthalenyl)methyl]-4... A new sesquiterpene-substituted benzoic acid has been isolated from the brown Alga Dictyopteris divaricata Okam.. Its structure was elucidated as 3-[(2-hydroxy-2,5,5,8a-tetra- methyldecahydro-1-naphthalenyl)methyl]-4-hydroxybenzoic acid, named dictyvaric acid on the basis of spectroscopic methods including IR, HRFABMS, 1D and 2D NMR techniques. 展开更多
关键词 Brown alga Dictyopteris divaricata 3-[(2-hydroxy-2 5 5 8a-tetramethyl-decahydro-1- naphthalenyl)-methyl]-4-hydroxybenzoic acid dictyvaric acid.
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