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甲醛和异丁醛缩合加氢合成新戊二醇的研究 被引量：6
1
作者 吴文娟 孙卫中 +2 位作者 戴成勇 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期42-46,共5页
对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢... 对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢催化剂的制备工艺和反应条件对HPA加氢制NPG反应的影响。结果表明,在较优反应条件下,HPA的转化率大于99%,NPG的选择性大于97%,且加氢催化剂稳定性良好,连续运行2000h未见明显失活。 展开更多
关键词 甲醛 异丁醛 缩合 加氢 羟基新戊醛 新戊二醇 铜基催化剂
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微通道反应合成十二碳醇酯的工艺研究 被引量：1
2
作者 张海飞 操凡 +3 位作者 张世元 崔唯 杨林 丁家怡 《中国涂料》 CAS 2021年第5期20-23,共4页
采用异丁醛和碱通过微反应仪器合成十二碳醇酯。实验选用异丁醛和NaOH,系统地研究了碱的浓度、含量、温度对微反应的影响。研究表明:当异丁醛和NaOH流速比为1.1︰0.1(流速单位:mL/min),反应温度为50℃,NaOH浓度为30%,目标产物收率达86.5%。
关键词 异丁醛 氢氧化钠 十二碳醇酯 酯化反应 微反应
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R-(-)-α-环己基扁桃酸的不对称合成
3
作者 臧健 吴怡祖 《化工中间体》 2008年第11期24-27,共4页
以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第一步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶... 以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第一步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶的办法脱去羟基,再使用氢氧化钠来进行水解反应,酸化后得到固体(R)-环己烯基苯乙醇酸(Ⅳ),此步收率为55.2%。重结晶后的产品溶于甲醇中,用10%的钯-碳作为加氢催化剂进行加氢反应,得到纯品R-(-)-α-环己基扁桃酸,收率为61.2%,光学纯度为81.1%。 展开更多
关键词 α-环己基扁桃酸 扁桃酸 异丁醛 不对称合成
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R-(-)-α-环己基扁桃酸的不对称合成
4
作者 臧健 吴怡祖 《化工中间体》 2010年第5期26-29,共4页
以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第-步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶... 以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第-步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶的办法脱去羟基,再使用氢氧化钠来进行水解反应,酸化后得到固体(R)-环己烯基苯乙醇酸(Ⅳ),此步收率为55.2%。重结晶后的产品溶于甲醇中,用10%的钯-碳作为加氢催化剂进行加氢反应,得到纯品R-(-)-α-环己基扁桃酸,收率为61.2%,光学纯度为81.1%。 展开更多
关键词 α-环己基扁桃酸 扁桃酸 异丁醛 不对称合成
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H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛 被引量：9
5
作者 杨水金 余协卿 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期212-215,共4页
制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实... 制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。 展开更多
关键词 异丁醛-1 2-丙二醇缩醛 硅钨酸 聚苯胺 催化剂 缩醛反应
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负载型Nb_2O_5对异丁烯/异丁醛缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化性能 被引量：6
6
作者 何杰 范以宁 邱金恒 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期18-24,共7页
采用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和微反测试等方法,考察了负载型Nb2O5催化剂表面酸性特征和对异丁烯(IB)/异丁醛(IBA)缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯(DMHD)反应(称为Prins缩合)的催化活性。结果表明,催化活性与催化剂表面... 采用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和微反测试等方法,考察了负载型Nb2O5催化剂表面酸性特征和对异丁烯(IB)/异丁醛(IBA)缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯(DMHD)反应(称为Prins缩合)的催化活性。结果表明,催化活性与催化剂表面酸性特征有关。在Nb2O5/γ-Al2O3表面,只有当Nb2O5负载量超过一定量后才形成可检测的B酸位,并对IB/IBA缩合生成DMHD的反应才有明显的催化活性。随着Nb2O5负载量增加,Nb2O5/γ-Al2O3表面B酸位数增加且强度增强,催化剂的活性和产物的选择性增加;当Nb2O5负载量超过分散容量后,因表面形成较强的B酸位而导致DMHD选择性降低。将TiO2引入Nb2O5/γ-Al2O3,使催化剂表面B酸位数增加,从而提高了催化剂的活性;而将ZrO2引入Nb2O5/γ-Al2O3,则导致催化剂表面B酸位数大幅度减少,从而显著降低了催化剂的活性。催化剂表面B酸位是IB/IBA缩合生成DMHD的反应活性中心。 展开更多
关键词 负载型Nb2O5 酸性 异丁烯/异丁醛(IB/IBA)缩合 Hammett指示剂 吡啶吸附红外光谱(Py-IR)
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛 被引量：1
7
作者 杨水金 喻莉 殷巧巧 《商丘师范学院学报》 CAS 2013年第6期47-50,共4页
以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40... 以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.2%. 展开更多
关键词 异丁醛1 2-丙二醇缩醛 二氧化硅负载硅钨钼酸 催化 缩醛反应
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究 被引量：1
8
作者 杨水金 余协卿 孙聚堂 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期111-113,共3页
以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过异丁醛和乙二醇反应合成异丁醛乙二醇缩醛 ,并探讨了诸因素对收率的影响。结果表明 :TiSiW1 2 O40 /TiO2 是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,乙二醇与异丁醛的物质的量比为1 5... 以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过异丁醛和乙二醇反应合成异丁醛乙二醇缩醛 ,并探讨了诸因素对收率的影响。结果表明 :TiSiW1 2 O40 /TiO2 是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,乙二醇与异丁醛的物质的量比为1 5∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 0h。上述条件下 ,异丁醛乙二醇缩醛的收率可达 80 2 %。 展开更多
关键词 TISIW12O40/TIO2 异丁醛乙二醇缩醛 催化合成技术 带水剂 反应时间 缩醛化 收率
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