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稀土穴状荧光配合物的合成与光谱性质 被引量:3
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作者 常宇 谢文兵 +3 位作者 周誓红 李俊玲 刘宝峰 潘利华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期361-366,共6页
以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、亲电取代反应合成了时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂2,6-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-3,5-二羧酸二乙酯。经差热分析... 以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、亲电取代反应合成了时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂2,6-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-3,5-二羧酸二乙酯。经差热分析仪(DTA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1 H NMR)、质谱仪(MS)等技术手段表征确认了化合物结构和性能。对该化合物与铕离子形成螯合物的荧光性质研究表明:激发光谱波长范围较宽,激发峰值为322nm;荧光发射峰为597nm(~5D_0-~7F_1)、618nm(~5D_0-~7F_2);荧光寿命为918μs;量子产率Φ=0.249。 展开更多
关键词 均相时间分辨荧光免疫分析 螯合剂 合成 穴状联吡啶衍生物
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铕螯合物的制备及光谱性质研究 被引量:2
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作者 孙延文 常宇 +4 位作者 金玉芬 谢文兵 常静 于庭 潘利华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2189-2193,共5页
稀土螯合物的制备是均相时间分辨荧光免疫分析中的关键部分,为了合成理想的稀土螯合物,以2,6-二(溴甲基)吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为原料,首先优化合成了Li^+2,6-{N,N’,N,N’-[二(2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二羧酸乙... 稀土螯合物的制备是均相时间分辨荧光免疫分析中的关键部分,为了合成理想的稀土螯合物,以2,6-二(溴甲基)吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为原料,首先优化合成了Li^+2,6-{N,N’,N,N’-[二(2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二羧酸乙酯,使其产率明显提高。进一步选择乙腈和甲醇两种反应体系合成铕螯合物,并比较了不同反应体系下合成的铕螯合物的光谱性质。研究表明,乙腈和甲醇两种反应体系所得铕螯合物的激发光谱(最大激发波长为310nm)、发射光谱(最大发射波长为616nm)、量子产率基本相同,荧光强度在10^(-8)~10^(-5) mol·L^(-1)范围内与Eu^(3+)浓度均成线性,相关系数分别为0.993 73和0.986 65,两种铕螯合物(c=2.5×10^(-5) mol·L^(-1))的荧光强度略有差异,荧光寿命分别为825和830μs。因此,两种反应体系所得铕螯合物具有斯托克斯位移大、荧光强度强以及荧光寿命长等优点,并且此种穴状螯合剂结构中的吡啶-2,2-联吡啶可保护铕离子免受其他物质的干扰,是理想的稀土螯合物,可用于蛋白质、核酸等生物分子的标记。本研究不仅拓展了合成新型稀土螯合物的方法,而且为进一步建立均相时间分辨荧光免疫分析奠定了基础。 展开更多
关键词 均相时间分辨荧光免疫分析 稀土穴状螯合物 合成 光谱性质
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新型稀土螯合剂6,6’-{N,N’,N,N’-[二(2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基)]二氨甲基}-2,2’-联吡啶-4-羧酸-Eu3+的合成
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作者 崔恩超 常宇 +4 位作者 陈华鑫 曹雪 王清爽 翟晓杰 潘利华 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第8期633-637,共5页
以2-氯-6-甲基异烟酸甲酯为起始原料,经偶联、酯化、取代和水解等反应合成了新型稀土螯合剂6,6′-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二氨甲基}-2,2′-联吡啶-4-羧酸-Eu 3+(C6),其结构和性能经FL,IR,MS(ESI)和元素分析表征... 以2-氯-6-甲基异烟酸甲酯为起始原料,经偶联、酯化、取代和水解等反应合成了新型稀土螯合剂6,6′-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二氨甲基}-2,2′-联吡啶-4-羧酸-Eu 3+(C6),其结构和性能经FL,IR,MS(ESI)和元素分析表征。结果表明:C6的激发峰位于255~340 nm,最大激发波长为290 nm,发射峰为612 nm,荧光寿命为801μs。 展开更多
关键词 均相时间分辨荧光免疫分析 稀土 螯合剂 合成 荧光寿命
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稀土铕双功能螯合剂的合成 被引量:2
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作者 赵啟含 常宇 +1 位作者 马玉芹 潘利华 《长春理工大学学报(自然科学版)》 2018年第5期127-131,136,共6页
均相时间荧光免疫分析(HTRF)是一种快速、简便的分析方法,它将荧光共振能量转移与时间分辨荧光相结合,以稳定的穴状稀土螯合剂为荧光标记物进行检测分析。为了满足HTRF的分析要求,以2,6-二甲基吡啶-4-羧酸甲酯为原料,经N-溴代琥珀酰亚胺... 均相时间荧光免疫分析(HTRF)是一种快速、简便的分析方法,它将荧光共振能量转移与时间分辨荧光相结合,以稳定的穴状稀土螯合剂为荧光标记物进行检测分析。为了满足HTRF的分析要求,以2,6-二甲基吡啶-4-羧酸甲酯为原料,经N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)溴化、水解等化学反应制备得到Eu^(3+)-双功能螯合剂2,6-{N,N',N,N'-[二(2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基)]二氨甲基}-吡啶-4-羧酸-Eu^(3+),通过IR、MS等表征方法证明各化合物结构的准确性。对螯合剂荧光性质进行研究。螯合剂的最大激发波长为320nm;最大发射波长为597nm (~5D_0-~7F_2),Stokes位移达到277nm;荧光寿命828μs;荧光量子产率Y_f=0.233。其荧光性质可以满足HTRF的分析要求。 展开更多
关键词 中间体 双功能螯合剂 均相时间分辨荧光免疫分析 合成
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