交叉轧制周期对高纯Ta板变形及再结晶梯度的影响 被引量：5

1

作者 祝佳林 刘施峰 +3 位作者 曹宇 柳亚辉 邓超 刘庆 《金属学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1019-1033,共15页

采用新的轧制工艺即135°交叉轧制,获得1周期和2周期Ta板。结合XRD、EBSD、显微硬度及TEM等技术,系统研究了1和2周期Ta板不同厚度层晶粒的变形及再结晶行为。结果表明,2周期Ta板沿厚度方向形成了均匀的θ-fiber和γ-fiber混合型织... 采用新的轧制工艺即135°交叉轧制,获得1周期和2周期Ta板。结合XRD、EBSD、显微硬度及TEM等技术,系统研究了1和2周期Ta板不同厚度层晶粒的变形及再结晶行为。结果表明,2周期Ta板沿厚度方向形成了均匀的θ-fiber和γ-fiber混合型织构。此外,2周期Ta板不同厚度层中{111}与{100}晶粒内的储存能分布也更为均匀。通过EBSD和TEM对变形Ta板的微结构进行表征发现,1周期中心层{111}晶粒内出现了许多相互平行的微带及微剪切带,而2周期表面与中心层晶粒发生相对均匀的变形且亚组织呈胞块状。这主要是因为交叉轧制周期的增加显著地提高了位错交互、湮灭和重排的几率,有利于改善晶粒内部组织的均匀性。因此,2周期Ta板退火时表面和中心层再结晶动力学基本保持一致。 展开更多

关键词 高纯Ta 交叉轧制周期 储存能 微剪切带 再结晶

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高纯钽退火过程中储存能演变及其对再结晶行为的影响 被引量：2

2

作者 祝佳林 毛宇成 +3 位作者 刘施峰 柳亚辉 林男 邓超 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-65,共12页

将87%周向轧制钽板分别加热至700、800和900℃进行预回复处理,随后,将所有样品在1300℃保温30 min进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算经不同温度预回复处理后样品1/4厚度层的储存能。此外,利用电子背散射衍射(EBSD)... 将87%周向轧制钽板分别加热至700、800和900℃进行预回复处理,随后,将所有样品在1300℃保温30 min进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算经不同温度预回复处理后样品1/4厚度层的储存能。此外,利用电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微(TEM)技术表征了预回复和再结晶态样品的微观组织。结果表明:随着预回复温度的升高,一方面,亚晶数目逐渐增加;另一方面,{111}(111//ND(板法向))和{100}(100//ND)取向晶粒内部的储存能明显减小,且两者的比值也逐渐降低。因此,再结晶晶粒尺寸不断减小且晶粒形貌也趋近等轴状。但过高的预回复温度(900℃)使后续再结晶组织中出现了较强的{111}织构带,经过800℃预回复处理后的再结晶微观组织相对较为均匀,最有利于钽溅射靶材的应用。 展开更多

关键词 高纯钽 周向轧制 预回复温度 储存能 微观组织

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高纯钽板的轧制与退火织构 被引量：1

3

作者 谢盼平 袁思成 +4 位作者 胡立坤 蒋任翔 张林 彭智 郑峰 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期129-132,137,共5页

选用经过电子束熔炼后的高纯钽锭进行开坯轧制,研究该钽板织构随压下量与退火温度的变化,研究结果表明:在850℃退火的板材,延续轧制板材的织构特征,存在由{100}<110>组分和γ织构及其强弱变化所构成的织构梯度。在1 000℃退火的板... 选用经过电子束熔炼后的高纯钽锭进行开坯轧制,研究该钽板织构随压下量与退火温度的变化,研究结果表明:在850℃退火的板材,延续轧制板材的织构特征,存在由{100}<110>组分和γ织构及其强弱变化所构成的织构梯度。在1 000℃退火的板材,织构组分({100}<110>组分和γ织构)没有明显变化,仅仅强度提高。在1 150℃退火的板材,表面{100}<110>织构衍生出新的{112}<110>组分。在1 300℃退火的板材,γ纤维织构出现{111}<112>取向的择优生长。 展开更多

关键词 高纯钽 轧制 织构梯度 退火织构 择优生长

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退火温度对钽纤维用高纯钽棒再结晶织构及力学行为的影响

4

作者 康彦 张小庆 +1 位作者 钟凯 单智伟 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2869-2875,共7页

对冷变形后的高纯钽棒进行不同温度(850~1050℃)的退火处理,研究了退火后的微结构及织构演变规律、再结晶形核与取向的依赖性以及再结晶组织对其力学行为的影响。结果表明,冷变形组织呈{100}和{111}取向分布的纤维状结构,以(001)[110]... 对冷变形后的高纯钽棒进行不同温度(850~1050℃)的退火处理,研究了退火后的微结构及织构演变规律、再结晶形核与取向的依赖性以及再结晶组织对其力学行为的影响。结果表明,冷变形组织呈{100}和{111}取向分布的纤维状结构,以(001)[110]组分为主的α-织构。退火处理后,高纯钽棒组织分别处于回复阶段(850℃)、完全再结晶(950℃)以及晶粒长大阶段(1050℃)。随着退火温度的增加,α-织构逐渐弱化,γ-织构逐渐形成,尤其是完全再结晶后,α-织构组分完全消失。屈服强度和应变硬化能力随着退火温度的增加而降低,塑韧性得到明显改善,完全再结晶时均匀伸长率达到17.85%。当温度增加到1050℃时,二次再结晶晶粒容易发生沿晶断裂,力学性能较差。 展开更多

关键词 高纯钽 退火温度 再结晶织构 力学性能 应变硬化行为

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ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素 被引量：5

5

作者 任凤莲 张颖 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第1期74-76,共3页

本文提出了基体匹配校准曲线 ,ICP-AES法直接测定高纯氧化钽中 1 3种杂质元素的分析方法 ,并考察了光谱干扰以及基体效应的影响 ,确定了仪器最佳工作条件。结果表明 :各元素的测定下限分别小于或等于0 .0 0 0 5 % ;相对标准偏差为 1 .8%... 本文提出了基体匹配校准曲线 ,ICP-AES法直接测定高纯氧化钽中 1 3种杂质元素的分析方法 ,并考察了光谱干扰以及基体效应的影响 ,确定了仪器最佳工作条件。结果表明 :各元素的测定下限分别小于或等于0 .0 0 0 5 % ;相对标准偏差为 1 .8%— 1 1 .3 % ;回收率为 92 %— 1 0 8%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 高纯氧化钽 杂质元素

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冶金级高纯钽粉生产工艺的研究 被引量：3

6

作者 月日辉 吴买进 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期16-18,共3页

在钠还原氟钽酸钾制取金属钽粉的生产过程中,通过调节搅拌钠还原保温时间,减少了电耗,达到了节能降耗、节约成本的目的;通过调整氟钽酸钾的活化温度及延长其活化时间,提高了活化效果,使连续化生产冶金级钽粉的金属杂质含量在10×10^... 在钠还原氟钽酸钾制取金属钽粉的生产过程中,通过调节搅拌钠还原保温时间,减少了电耗,达到了节能降耗、节约成本的目的;通过调整氟钽酸钾的活化温度及延长其活化时间,提高了活化效果,使连续化生产冶金级钽粉的金属杂质含量在10×10^(-6)以下,低于国家标准30×10^(-6),达到高纯级别。 展开更多

关键词 高纯钽粉 生产工艺改进 氟钽酸钾 钠还原 节能降耗

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分光光度法测定高纯氧化铌(钽)中氟的研究 被引量：13

7

作者 马玉莉 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期36-38,47,共4页

通过氢氧化钠熔融并用热水浸取高纯氧化铌(钽)试样,以二甲酚橙为显色剂,采用分光光度法检测试样中的氟含量。结果表明,该方法准确可靠,精度高,稳定性好,可满足对高纯氧化铌(钽)产品低含量氟的分析要求。

关键词 高纯氧化铌 高纯氧化钽 氟 锆 二甲酚橙

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中21种痕量元素 被引量：3

8

作者 吕婷 陶美娟 《分析仪器》 CAS 2020年第2期48-54,共7页

用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究... 用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究,重点考察了Sc、Y、Rh混合内标对被测元素的校正作用。结果表明:以6μg/L Rh对24Mg、27Al、50Ti、51V、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、65Cu、66Zn、75As、90Zr、93Nb、95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba、184W、208Pb、209Bi进行校正可以消除基体效应和信号漂移的影响。21种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9992,方法的检出限在0.01~0.23μg·g-1之间,测定范围为0.00 005%~0.010%。回收率在97%~105%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照本方法测定高纯钽中21种痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 高纯钽 痕量元素

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高纯钽板异步轧制及后续退火过程中微观组织及织构演变研究 被引量：3

9

作者 林男 刘施峰 +3 位作者 柳亚辉 范海洋 祝佳林 邓超 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期332-338,共7页

采用1.2的轧速比对高纯钽板材进行异步轧制,获得了变形量分别为60%、70%和80%的异步轧制钽样品。采用电子背散射衍射(EBSD)对样品进行显微组织分析,研究了异步轧制过程中高纯钽板沿整个板厚方向的微观组织及织构演变规律。结果表明:变... 采用1.2的轧速比对高纯钽板材进行异步轧制,获得了变形量分别为60%、70%和80%的异步轧制钽样品。采用电子背散射衍射(EBSD)对样品进行显微组织分析,研究了异步轧制过程中高纯钽板沿整个板厚方向的微观组织及织构演变规律。结果表明:变形量为60%时,钽板近表面区域的晶粒主要为{100}(〈100〉//ND,ND为板法向)和{110}(〈110〉//ND)取向,而中心区域的晶粒主要为{111}(〈111〉//ND)取向。随着变形量的增大,轧制变形组织逐渐变得均匀,同时沿板厚方向的织构分布也愈发均匀。当变形量为80%时,形成了γ织构(〈111〉//ND)与θ织构(〈100〉//ND)交替、均匀分布的现象。这种特殊的织构变化与异步轧制过程中沿厚度方向引入的剪切变形有关。对上述不同变形量的异步轧制高纯钽板的退火微观组织的对比研究发现,80%变形量样品表现出更为细小均匀的再结晶组织。80%变形量的样品经1 200℃退火30 min后,获得了平均晶粒尺寸为53.4μm的再结晶组织,同时{111}取向的晶粒与{100}取向的晶粒均匀分布。 展开更多

关键词 高纯钽 异步轧制 退火 显微组织和织构 电子背散射衍射技术

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真空电子束熔炼制备超高纯钽锭工艺研究 被引量：3

10

作者 任志东 白掌军 +1 位作者 李树荣 张学林 《湖南有色金属》 CAS 2020年第6期53-55,共3页

在很多应用环境下,对金属钽的纯度有较高的要求,其冶炼与纯化过程非常重要。真空电子束熔炼是目前效果最好的提纯钽的方法,它可以使杂质从熔体表面和内部挥发,几乎可以除去全部气体元素、较低熔点金属,以及大部分高熔点金属。真空电子... 在很多应用环境下,对金属钽的纯度有较高的要求,其冶炼与纯化过程非常重要。真空电子束熔炼是目前效果最好的提纯钽的方法,它可以使杂质从熔体表面和内部挥发,几乎可以除去全部气体元素、较低熔点金属,以及大部分高熔点金属。真空电子束熔炼过程中,杂质元素的挥发速度与多种因素有关,同时电子束熔炼过程中熔炼速度、真空度、功率等的控制对物料的精炼效果影响明显,合理的熔炼工艺是钽精炼提纯的关键。 展开更多

关键词 真空 电子束熔炼 超高纯钽 纯化

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钽材在真空蒸镀设备中的应用 被引量：1

11

作者 程静静 段彪王 李宁 《科技创新与应用》 2022年第26期190-192,共3页

真空蒸镀设备作为有机发光二极管(OLED)面板制程的“心脏”,目前完全依赖进口。该文简述真空蒸镀工艺原理及蒸镀设备中钽蒸发源的国内现状,分析制约我国真空蒸镀设备中钽蒸发源发展的关键因素,如钽材纯度、钽蒸发源加工及钽材焊接等,指... 真空蒸镀设备作为有机发光二极管(OLED)面板制程的“心脏”,目前完全依赖进口。该文简述真空蒸镀工艺原理及蒸镀设备中钽蒸发源的国内现状,分析制约我国真空蒸镀设备中钽蒸发源发展的关键因素,如钽材纯度、钽蒸发源加工及钽材焊接等,指出,目前高纯度钽材的生产、复杂形状的钽蒸发源成形及有效的焊接方法成为国内制造真空蒸镀设备用钽蒸发源急需突破的技术壁垒。 展开更多

关键词 真空蒸镀 钽蒸发源 高纯度钽材 钽材焊接 钽材加工

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钽板退火过程中的储存能演变与再结晶行为 被引量：1

12

作者 祝佳林 邓超 +2 位作者 柳亚辉 刘施峰 张玉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期654-659,共6页

对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用... 对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算两种轧制方式下钽板的宏观储存能,结合电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)技术表征其预回复及再结晶微观组织,同时半定量地评估不同取向晶粒预回复后的微观储存能。结果表明:87%周向轧制钽板经过800℃预回复处理后,{111}([111]//ND,ND为板法向)与{100}([100]//ND)取向晶粒内部的储存能差别明显减小,后续再结晶晶粒更为均匀细小且基本呈等轴状。这主要是由于低温预回复处理使得亚晶形核机制成为钽再结晶形核的主导机制,同时基体内储存能的释放极大降低了后续再结晶驱动力及晶粒长大速率。 展开更多

关键词 高纯钽 单向轧制 周向轧制 储存能 再结晶

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用于制备超高纯钽锭的氟钽酸钾研究与生产实践 被引量：1

13

作者 任志东 王东新 +2 位作者 郭涛 李树荣 张学林 《云南冶金》 2021年第3期51-54,共4页

高纯度的氟钽酸钾是制备高纯5N(99.999%)钽锭的基础原料,现有体系下生产的氟钽酸钾纯度可达到4N(99.99%),为了提升高纯氟钽酸钾的品质,使其适宜于超高纯钽锭的生产,需要对装备和工艺技术进行改进和优化。从萃取设备的改进入手,深入研究... 高纯度的氟钽酸钾是制备高纯5N(99.999%)钽锭的基础原料,现有体系下生产的氟钽酸钾纯度可达到4N(99.99%),为了提升高纯氟钽酸钾的品质,使其适宜于超高纯钽锭的生产,需要对装备和工艺技术进行改进和优化。从萃取设备的改进入手,深入研究萃取、结晶除杂工艺,在生产过程中严格控制主要化学杂质元素的引入途径,使氟钽酸钾进一步得到纯化。 展开更多

关键词 氟钽酸钾 超高纯钽 纯化 萃取 结晶除杂

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轧制后的钽金属在退火过程中的微观组织演化分析

14

作者 梁晨 《有色金属加工》 CAS 2022年第2期39-43,共5页

文章首先建立了高纯度钽的微观结构演化模型,并通过拟合实验数据得到了微观结构演化的材料参数,利用VUSDFLD子程序实现了钽金属在轧制后退火过程中的微观组织演化,得到了轧制变形、退火温度、退火时间与钽金属微观结构的关系;通过对实... 文章首先建立了高纯度钽的微观结构演化模型,并通过拟合实验数据得到了微观结构演化的材料参数,利用VUSDFLD子程序实现了钽金属在轧制后退火过程中的微观组织演化,得到了轧制变形、退火温度、退火时间与钽金属微观结构的关系;通过对实验数据的比较,验证了文章微观结构演化模型的有效性。 展开更多

关键词 高纯钽 轧制退火 有限元 微观组织演化

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ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素 被引量：19

15

作者 田孔泉 郝红梅 +3 位作者 张卫杰 李亚琴 伏军胜 杨丽明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第3期551-555,共5页

以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 11... 以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 110 % ,方法快速准确 ,灵敏度高。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 高纯钽铌及其氧化物 杂质元素

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高纯钽铌原料研究进展

16

作者 张衡 陈昆峰 薛冬峰 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1-12,共12页

钽铌金属广泛应用于集成电路、航空航天、汽车、超导等领域,是不可或缺的战略材料。首先,介绍了钽铌资源分布、湿法冶金和高纯材料制备的内容,分析了国内外现状。文章指出世界钽铌资源主要分布在巴西、加拿大、澳大利亚和非洲地区等国家... 钽铌金属广泛应用于集成电路、航空航天、汽车、超导等领域,是不可或缺的战略材料。首先,介绍了钽铌资源分布、湿法冶金和高纯材料制备的内容,分析了国内外现状。文章指出世界钽铌资源主要分布在巴西、加拿大、澳大利亚和非洲地区等国家,中国钽铌资源品位低难利用,高度依赖进口。钽铌的湿法冶金方法分为碱法、酸法和氯化法,碱法有碱熔法和碱性水热法,酸法有硫酸法和氢氟酸法。而高纯氧化物的制备须经历浸出、萃取、分离提纯、过滤洗涤和煅烧过程。其次,阐述了利用真空电子束熔炼制备高纯钽铌和金属中杂质元素去除的方法,该法可使钽纯度在5 N(99.999%)以上,铌纯度在4 N(99.99%)以上。最后,对高纯钽铌原料在集成电路、人工晶体生长等领域的应用及需求进行了介绍,对高纯钽铌制备技术及产品的国内外企业进行了分析对比,指出了未来高纯钽铌原料发展方向。 展开更多

关键词 钽铌原料 湿法冶金 高纯钽铌制备 真空电子束熔炼 高纯靶材

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高纯Ta溅射靶材微观组织与织构的EBSD研究 被引量：4

17

作者 杨谦 张志清 +2 位作者 邹彬 黄光杰 刘庆 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期85-88,共4页

高纯Ta溅射靶材广泛应用于电子信息产品制造业中,其微观组织均匀性、晶粒尺寸大小及晶粒取向分布对溅射性能有着直接的影响。本文采用EBSD技术对高纯Ta溅射靶材不同区域的组织和织构进行了分析,并对高纯Ta溅射靶材的微观组织、织构组分... 高纯Ta溅射靶材广泛应用于电子信息产品制造业中,其微观组织均匀性、晶粒尺寸大小及晶粒取向分布对溅射性能有着直接的影响。本文采用EBSD技术对高纯Ta溅射靶材不同区域的组织和织构进行了分析,并对高纯Ta溅射靶材的微观组织、织构组分和晶界取向差进行了研究。 展开更多

关键词 高纯Ta 溅射靶材 织构 取向差 EBSD

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