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Qualitative and Quantitative Analysis of Five Bioactive Flavonoids in <i>Salix bordensis</i>Turcz. by HPLC-DAD and HPLC-ESI-MS
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作者 Lei Zhao Lina Liu Jintian Li 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第13期851-860,共10页
The qualitative characterization and quantitative analysis of five bioactive flavonoids in Salix bordensis Turcz. were achieved via reversed-phase high-performance liquid chromatography coupled with diode array detect... The qualitative characterization and quantitative analysis of five bioactive flavonoids in Salix bordensis Turcz. were achieved via reversed-phase high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection and tandem mass spectrometry, by using an Agilent ZORBAX SB-C18 HPLC column with a gradient elution of 0.3% (v/v) formic acid in water and methanol as the mobile phase. The compounds in the mixture were clearly identified by comparing their HPLC-DAD ultraviolet spectra, retention times, and MS data with those of corresponding reference compounds. All calibration curves showed good linearity (r2 > 0.9998) within the test ranges. The LOD, LOQ, specificity, precision, and accuracy for the method were validated. The results demonstrated that this analytical approach is ideal for the determination of bioactive compounds, such as flavonoids, and that it constructed a basis for the comprehensive evaluation of the quality of Salix bordensis Turcz. 展开更多
关键词 FLAVONOIDS SALIX Bordensis Turcz. Qualitative and Qualitative Analysis high-performance liquid chromatography-diode array detection high-performance liquid-chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry
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保健品中褪黑素含量测定的HPLC-DAD法和HPLC-FLD法的比较
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作者 郑秋萍 《食品安全导刊》 2023年第14期63-66,共4页
目的:比较高效液相色谱-二极管阵列检测器(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detection,HPLC-DAD)法和高效液相色谱-荧光检测器(High Performance Liquid Chromatography Fluorescence Detection,HPLC-FLD)法测定保... 目的:比较高效液相色谱-二极管阵列检测器(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detection,HPLC-DAD)法和高效液相色谱-荧光检测器(High Performance Liquid Chromatography Fluorescence Detection,HPLC-FLD)法测定保健品中褪黑素含量的优劣。方法:样品经甲醇提取稀释后,采用高效液相色谱仪进行测定,色谱柱为中谱红C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.05%三氟乙酸,DAD检测波长为222 nm;FLD激发光波长为286 nm,发射光波长为352 nm。结果:HPLC-DAD法在0.060~6.000μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为2.7 mg·kg^(-1),定量限为9.0 mg·kg^(-1),方法回收率为94.9%~108.2%,RSD小于5%;HPLC-FLD法在0.0010~0.0500μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.0065 mg·kg^(-1),定量限为0.022 mg·kg^(-1),方法回收率为81.4%~96.8%,RSD小于5%。结论:两种方法均可以测定保健品中褪黑素含量,HPLC-FLD法灵敏度优于HPLC-DAD法,可作为褪黑素含量测定的首选方法,HPLC-DAD法准确度优于HPLC-FLD法,可作为褪黑素含量测定的备选方法。 展开更多
关键词 褪黑素 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 高效液相色谱-荧光检测器法
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大孔树脂纯化蓝莓果渣多酚及其组成分析 被引量:26
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作者 安晓婷 周涛 +1 位作者 李春阳 王兴娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1-6,共6页
采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度... 采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度2.6mg/mL、pH2、上样流速2mL/min;最佳洗脱条件为乙醇体积分数60%、洗脱流速2mL/min,在此条件下,蓝莓果渣多酚纯度由11.05%提高到59.29%。HPLC-DAD-MS检测结果显示,蓝莓果渣多酚主要组分为7种花色苷,分别为飞燕草色素-3-半乳糖苷、飞燕草色素-3-葡萄糖苷、矢车菊色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷。 展开更多
关键词 蓝莓果渣多酚 大孔树脂 纯化 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱
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Study on pharmacokinetics and tissue distribution of the isocorydine derivative (AICD) in rats by HPLC-DAD method
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作者 Yali Chen Qian Yan +4 位作者 Mei Zhong Quanyi Zhao Junxi Liu Duolong Di Jinxia Liu 《Acta Pharmaceutica Sinica B》 SCIE CAS CSCD 2015年第3期238-245,共8页
A simple and effective high-performance liquid chromatography with diode-array detection method coupled with a liquid liquid extraction pretreatment has been developed for determining the pharmacokinetics and tissue d... A simple and effective high-performance liquid chromatography with diode-array detection method coupled with a liquid liquid extraction pretreatment has been developed for determining the pharmacokinetics and tissue distribution of a novel structurally modified derivative (8-acetamino-isocorydine) of isocorydine. According to the in vivo experiments data calculations by DAS 2.0 software, a two compartment metabolic model was suitable for describing the pharmacokinetic of 8-acetaminoiso-corydine in rats. 8-Acetamino-isocorydine was absorbed well after oral administration, and the absolute bioavailability was 76.5%. The half-life of 8-acetamino-isocorydine after intravenous and oral administration was 2.2 h and 2.0 h, respectively. In Oro, 8-acetamino-isocorydine was highly distributed in the lungs, kidney and liver; however, relatively little entered the brain, suggesting that 8-acetaminoisocorydine could not easily pass through the blood brain bather. Our work describes the first characterization of the pharmacokinetic parameters and tissue distribution of 8-acetamino-isocorydine. The acquired data will provide useful infonnation for the in vivo pharmacology of 8-acetaminoisocorydine, and can he applied to new drug research. (C) 2015 Chinese Pharmaceutical Association and Institute of Materia IMedica, Chinese Academy of 'Medical Sciences. Production and hosting by Elsevier B.V. 展开更多
关键词 ALKALOIDS PHARMACOKINETICS Tissue distribution high-performance liquid chromatography with didode-array detection 8-Acetaminao-isocorydine
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HPLC-DAD定量分析黄芪-红花药对水提液中8种有效成分 被引量:1
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作者 陈光玮 万海同 +2 位作者 杨洁红 李畅 何昱 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期4697-4701,共5页
目的:建立HPLC-DAD法以定量分析黄芪-红花药对水提液中羟基红花黄色素A、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、脱水红花黄色素B、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷8种有效成分。方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×... 目的:建立HPLC-DAD法以定量分析黄芪-红花药对水提液中羟基红花黄色素A、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、脱水红花黄色素B、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷8种有效成分。方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%三氟乙酸,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm(毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷)、260 nm(紫丁香苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮)、403 nm(羟基红花黄色素A、脱水红花黄色素B)。结果:8种成分的浓度与峰面积间均呈现良好线性关系(r≥0.9997),精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为96.27%~101.31%,RSD为0.74%~2.79%。结论:该方法适用于黄芪-红花药对水提液中8种有效成分含量的同时测定,可用于黄芪-红花药对水提液的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪 红花 药对 含量测定 水提液 HPLC-DAD
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HPLC-DAD法同时测定仙茸壮阳口服液中4种成分的含量
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作者 李珊 王晓燕 +2 位作者 王艳伟 赵一擎 蒋芦荻 《西北药学杂志》 CAS 2022年第2期31-35,共5页
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·... 目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷质量浓度分别在7.014~140.272、5.089~101.78、4.696~93.92、6.133~122.664μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9996,平均加样回收率依次为97.07%、96.70%、97.64%、97.73%,RSD值依次为1.74%、1.26%、2.68%、1.99%。结论仙茸壮阳口服液中4种成分含量的测定方法可靠,可用于仙茸壮阳口服液的质量控制。 展开更多
关键词 仙茸壮阳口服液 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 含量测定
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HPLC-DAD法同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量
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作者 李珊 王晓燕 +4 位作者 黄霞 张红伟 刘菊 赵一擎 茹庆国 《西北药学杂志》 CAS 2021年第3期367-372,共6页
目的建立能同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2′-脱氧腺苷)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流... 目的建立能同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2′-脱氧腺苷)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:260 nm;柱温:30℃。结果9种成分的质量浓度分别在0.59~118.32、0.51~101.53、0.52~103.36、0.51~101.52、0.51~102.40、0.46~91.65、0.55~109.76、0.56~111.52、0.56~119.72μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率均在96.74%~101.90%(RSD≤2.78%)范围内。结论所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量,为舞阳贝母药材的开发奠定了基础。 展开更多
关键词 舞阳贝母 高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 水溶性成分 核苷
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量:134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯 被引量:46
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作者 曹淑瑞 刘治勇 +4 位作者 张雷 李贤良 王国民 唐柏彬 袁若 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期529-533,共5页
建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法。样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表... 建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法。样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0~500.0mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016~0.0081mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1%~95.4%;相对标准偏差为3.6%~10.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 固相萃取 食品
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藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱研究 被引量:11
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作者 纪兰菊 保怡 +1 位作者 马玉花 陈桂琛 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第11期2092-2095,共4页
采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波长254nm.用文中的最佳条件可较全面地反映抱茎獐牙菜的主要成分,为藏药抱茎獐牙菜的质量控制提供了科学依据. 展开更多
关键词 藏药 抱茎獐牙菜 指纹图谱 反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量:12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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HPLC-DAD法检测染红中药材中20种非法添加色素 被引量:13
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作者 李启艳 朱日然 +1 位作者 孙萍 姜国萍 《医药导报》 CAS 2015年第5期655-657,共3页
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定常见染红中药材中非法添加的20种人工合成色素。方法采用70%甲醇超声提取样品,通过Agilent TC-C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定常见染红中药材中非法添加的20种人工合成色素。方法采用70%甲醇超声提取样品,通过Agilent TC-C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,于210~650 nm波长范围用DAD检测,用保留时间结合待测物的紫外吸收光谱验证。结果同时分离并检测出20种常用红色及橙色系色素,市售西红花、朱砂中检出酸性橙Ⅱ及808猩红。结论该方法可同时检测常见染红中药材中常用的非法添加人工合成色素,样品处理简便,方法快速,结果准确可靠,重复性好。 展开更多
关键词 中药材 染色 检测器 高效液相色谱-二极管阵列 色素检测 色素 人工合成 朱砂 酸性橙Ⅱ
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HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量 被引量:12
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作者 周卿 尚京川 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1017-1019,共3页
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse X... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。 展开更多
关键词 相色谱-二极管阵列检测器 延胡索 巴马亭 紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱
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交替三线性分解算法结合区域变量选择同时分辨和定量测定二甲基苯酚异构体复杂体系 被引量:6
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作者 陆剑忠 吴海龙 +3 位作者 孙翔宇 崔卉 孙剑奇 俞汝勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1278-1282,共5页
研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定 ,选取二甲基苯酚 (DMP) 5种同分异构体 :2 ,3 二甲基苯酚、2 ,4 二甲基苯酚、2 ,5 二甲基苯酚、2 ,6 二甲基苯酚和 3,4 二甲基苯酚 ,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系 ,经高效液相色... 研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定 ,选取二甲基苯酚 (DMP) 5种同分异构体 :2 ,3 二甲基苯酚、2 ,4 二甲基苯酚、2 ,5 二甲基苯酚、2 ,6 二甲基苯酚和 3,4 二甲基苯酚 ,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系 ,经高效液相色谱 光二极管阵列检测联用仪 (HPLC DAD)检测后 ,结合选取较佳保留时间及较佳光谱波长范围的办法 ,利用化学计量学中的交替三线性分解算法进行分辨解析和定量测定 ,获得较满意结果。 展开更多
关键词 交替三线性分解算法 区域变量选择 同时分辨 定量测定 二甲基苯酚 同分异构体 复杂体系 环境有机污染物
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RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量 被引量:7
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作者 木合塔尔.吐尔洪 买买提.吐尔逊 +2 位作者 热萨莱提.伊敏 楚刚辉 木尼热.阿不都克力木 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1601-1604,共4页
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量... 目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 昆仑雪菊 绿原酸 芦丁 槲皮素 木犀草素
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超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药 被引量:6
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作者 魏秀丽 张志民 +2 位作者 张传津 李有志 陈志强 《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。 展开更多
关键词 解热镇痛药 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 清肺止咳散 非法添加
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双 被引量:6
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作者 王许欣 周澍堃 +1 位作者 李晓敏 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期652-658,共7页
福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代... 福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 福美双 小麦粉 面粉改良剂
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高效液相色谱-二极管阵列检测法分析原花青素降解产物及副产物 被引量:2
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作者 张亮亮 林益明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1281-1284,共4页
利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同样品浓度及不同反应时间对原花青素降解(正丁醇/HCl法)产物花青定及反应副产物的影响。木榄花样品经70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱纯化后得到原花青素样品... 利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同样品浓度及不同反应时间对原花青素降解(正丁醇/HCl法)产物花青定及反应副产物的影响。木榄花样品经70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱纯化后得到原花青素样品。配制不同含水量和不同样品浓度的反应溶液,充分震荡后进行正丁醇/HCl法降解。用HPLC-DAD分析不同实验条件下得到的反应产物及副产物。结果表明,反应体系在含水量5%~15%的条件下,转化产物随着反应体系含水量的增加,花青定的转化率也随之增加,副产物的转化率却随之减少,总转化率(即花青定加上副产物的总转化量)呈增加趋势;在反应体系含水量大于15%时,随含水量的增加,转化产物含量呈现下降的趋势;增加反应体系中样品含量并没有明显增加转化产物的转化率,副产物的转化率相对稳定;不同反应时间处理得到的转化产物经HPLC-DAD分析并未发现转化产物花青定和副产物表现出明显的变化规律,总转化率相对稳定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 原花青素 正丁醇/HCl法 缩合单宁
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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质
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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
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反相高效液相色谱法测定铁叶酸片中叶酸含量 被引量:1
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作者 秦坤良 《广州化工》 CAS 2023年第12期160-162,共3页
依据《2020版中国药典》二部叶酸片项下含量测定检测复方铁叶酸片中叶酸含量,叶酸结果由于受到亚铁离子的影响,检测结果会比理论值显著偏低。本文对药典方法进行优化,通过采用加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合剂将亚铁离子掩蔽排除亚铁... 依据《2020版中国药典》二部叶酸片项下含量测定检测复方铁叶酸片中叶酸含量,叶酸结果由于受到亚铁离子的影响,检测结果会比理论值显著偏低。本文对药典方法进行优化,通过采用加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合剂将亚铁离子掩蔽排除亚铁离子的影响,采用超声提取和高效液相色谱-二极管阵列检测器(High Performance Liquid Chromatography with Diode-Array Detection, HPLC-DAD)检测叶酸含量,可以显著改善叶酸的检测结果准确性。方法简单、重复性好,可以满足含铁叶酸片中叶酸含量的检测。 展开更多
关键词 铁叶酸片 叶酸 反相高效液相色谱 高效液相色谱二极管阵列检测
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