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固相微萃取/高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯 被引量：65
1
作者 王超英 李碧芳 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期35-38,共4页
研究了固相微萃取(SPME)/高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法.比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化.SPME优... 研究了固相微萃取(SPME)/高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法.比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化.SPME优化的条件为:65 μm聚二甲基硅烷/乙烯苯(PDMS/DVB)涂层,室温,搅拌速率1 100r/min,萃取时间30 min,纯乙腈解吸,解吸时间2 min.HPLC的条件:C 18反相色谱柱,乙腈-水(体积比60:40)梯度淋洗,流速1 mL/min,紫外检测波长228 nm.方法的线性范围为0.50～80.00μg/L,检出限为0.11～2.20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.5%～9.6%.用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82%～128%. 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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我国28种鹅膏菌主要肽类毒素的检测分析 被引量：66
2
作者 陈作红 胡劲松 +2 位作者 张志光 张平 李东屏 《菌物系统》 CSCD 北大核心 2003年第4期565-573,共9页
利用高效液相色谱(HPLC)技术对产于我国的28种鹅膏菌的主要肽类毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)进行了检测分析,并和采于欧洲(德国)的毒鹅膏Amanita phalloides作对照,结果表明,3种东亚所特有的鹅膏菌(灰花纹鹅膏、致命鹅膏和黄盖鹅膏白色变种... 利用高效液相色谱(HPLC)技术对产于我国的28种鹅膏菌的主要肽类毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)进行了检测分析,并和采于欧洲(德国)的毒鹅膏Amanita phalloides作对照,结果表明,3种东亚所特有的鹅膏菌(灰花纹鹅膏、致命鹅膏和黄盖鹅膏白色变种)和欧洲毒鹅膏所含毒素种类多、含量高,其子实体菌盖部位主要毒素总量分别达到12583.7μg/g、8152.6μg/g、1058.2μg/g、7456.2μg/g干重子实体,这4种鹅膏菌可称之为剧毒鹅膏菌。其它25种鹅膏菌中有10种检测出含有微量鹅膏毒肽,含量在19.5μg/g-151.2μg/g之间。在4种剧毒鹅膏菌中,子实体组织部位不同,毒素含量以及鹅膏毒肽和鬼笔毒肽在其中的分布也不一样,菌盖中的毒素含量最高,菌柄的毒素含量次之,菌托中的毒素含量最低;对于灰花纹鹅膏、致命鹅膏和黄盖鹅膏白色变种,无论在菌盖、菌柄和菌托中,鹅膏毒肽类毒素的含量都高于鬼笔毒肽类毒素,尤其以α-amanitin的相对含量最高;而在欧洲毒鹅膏中,菌盖、菌柄和菌托中都以鬼笔毒肽为主,尤其以phallacidin的相对含量最高,并且从菌盖至菌柄到菌托,鬼笔毒肽的相对含量依次增加。 展开更多
关键词 剧毒鹅膏 毒素含量 高效液相色谱
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法莫替丁微乳的研制及其质量评价 被引量：39
3
作者 叶海英 张忠义 +2 位作者 高申 鲁莹 汪艳 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第1期68-70,共3页
目的研制法莫替丁微乳制剂并对其质量进行评价,建立质量控制标准。方法通过相图研究及大鼠在体肠吸收实验进行处方筛选,并测定制剂的形态、粒径分布、含量及稳定性。结果成功筛选出吸收较好的微乳处方,制备的微乳透射电镜下为球状液滴,... 目的研制法莫替丁微乳制剂并对其质量进行评价,建立质量控制标准。方法通过相图研究及大鼠在体肠吸收实验进行处方筛选,并测定制剂的形态、粒径分布、含量及稳定性。结果成功筛选出吸收较好的微乳处方,制备的微乳透射电镜下为球状液滴,平均粒径为65 nm,高效液相色谱法含量测定的平均回收率为97.63%,平均相对标准差(RSD)为0.72%。结论法莫替丁微乳制备简单,质量稳定,检测方法可靠,重现性好。 展开更多
关键词 法莫替丁 微乳剂 表面活性剂 质量评价 高效液相色谱法
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空气和废气中10种醛酮污染物的高效液相色谱测定 被引量：32
4
作者 戴天有 魏复盛 +1 位作者 彭清涛 周申范 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 1996年第6期29-33,共5页
报道了以2,4-二硝基苯肼酸性饱和液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物以高效液相色谱分析。本法预处理回收率为90%～110%,最低检则限为1～5ng,线性工作范围为5～300 ng。可测定空气和车间空气中的10种醛和酮类污染物。
关键词 醛 酮 空气 废气 高效液相色谱 大气监测 污染物
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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性 被引量：49
5
作者 孙磊 金红宇 +1 位作者 逄瑜 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1424-1430,共7页
目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数... 目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析。定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间。结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动。定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景。 展开更多
关键词 双标多测法 替代对照品法 一测多评法 双标线性校正法 高效液相色谱法 大黄 蒽醌
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小波变换用于高效液相色谱的基线校正 被引量：40
6
作者 潘忠孝 邵学广 +3 位作者 仲红波 刘卫 王洪 张懋森 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期149-153,共5页
本文根据小波变换将信号分频的性质，用Daubechies小波成功地解决了高效液相色谱中基线校正问题。用于定量分析乳酸－稀土络合物体系中的十六个稀土元素，所得结果与仪器给出结果进行比较，准确度提高、重现性良好。
关键词 小波变换 高效液相色谱 基线校正 稀土
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反相高效液相色谱法对果蔬汁饮料中14种常见食品添加剂的快速测定 被引量：45
7
作者 汪辉 曹小彦 +3 位作者 李林 胡朝晖 沈腊三 解晓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1194-1197,共4页
参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。采用C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇和0.03mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 mi... 参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。采用C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇和0.03mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂。方法的回收率为93%-102%,相对标准偏差小于5%。该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 食品添加剂 甜味剂 防腐剂 色素
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利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体 被引量：33
8
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王俊德 商振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1096-1098,共3页
采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法，一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂ... 采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法，一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－ＤＬ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ａｌａ）两对对映体，显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。 展开更多
关键词 分子烙印手性固定相 HPLC 对映体 手性分离
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药 被引量：27
9
作者 胡玉玲 钟伟健 李攻科 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期124-127,共4页
采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测... 采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定。方法的检出限在0 12～1 7μg L之间,相对标准偏差在2 8%～6 1%之间,回收率在98 3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 联用 氨基甲酸酯
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牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法 被引量：33
10
作者 方炳虎 何绮霞 +5 位作者 邹潍力 陈建新 邓国东 肖田安 吴秋豪 林海丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期519-522,共4页
建立了高效液相色谱（HPLC）检测牛奶中12种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛）残留的方... 建立了高效液相色谱（HPLC）检测牛奶中12种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛）残留的方法，考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析，11种磺胺药物标准曲线在10～800μg／L，SM2在5-200μg／L质量浓度范围内相关系数r〉0.999，回收率为76％～106％，相对标准偏差小于15．9％。检出限为5-8μg／L，定量下限为14～27μg／L。 展开更多
关键词 磺胺类药物 牛奶 固相萃取 高效液相色谱
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茶多酚分析方法研究与最新进展 被引量：33
11
作者 宋冠群 林金明 《世界科技研究与发展》 CSCD 2004年第1期41-51,共11页
本文对茶多酚的各种分离方法、检测方法 ,在各领域的应用以及发展趋势进行分析和评述 ,着重介绍茶多酚的主要成分—儿茶素的高效液相色谱和毛细管电泳分析方法以及茶多酚的生物活性在生活领域的应用。
关键词 茶多酚 液相色谱分析 活性成分 抗氧化能力 毛细管电泳分析
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高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂 被引量：32
12
作者 汪辉 曹小彦 +1 位作者 陈利国 黄秀明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期119-122,共4页
建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100μg/mL、0.2～100μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140μg/mL... 建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100μg/mL、0.2～100μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140μg/mL和2.7～100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng;平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%。此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蜜饯 食品添加剂 甜味剂 防腐剂
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高效液相色谱-质谱法在大豆异黄酮测定中的应用 被引量：24
13
作者 董怀海 谷文英 《粮食与饲料工业》 CAS 2002年第5期48-50,共3页
应用高效液相色谱 -质谱法检测东北地区生产的 6个品种的大豆及其胚芽中异黄酮的含量 ,检测到 6种类型的异黄酮。 6个品种的大豆全豆异黄酮含量为 0 .15 1%～ 0 .388% ,胚芽异黄酮含量为 1.4 5 6 %～ 3.0 3% ,所测大豆因品种差异而致异... 应用高效液相色谱 -质谱法检测东北地区生产的 6个品种的大豆及其胚芽中异黄酮的含量 ,检测到 6种类型的异黄酮。 6个品种的大豆全豆异黄酮含量为 0 .15 1%～ 0 .388% ,胚芽异黄酮含量为 1.4 5 6 %～ 3.0 3% ,所测大豆因品种差异而致异黄酮含量相差 1倍以上。在天然状态下 ,异黄酮主要以丙二酰形式存在 ,所测结果在 80 %以上。在全大豆中 ,异黄酮以染料木素糖苷 (genistin)及其衍生物为主 ,占异黄酮总含量的 5 6 %～ 6 8% ,在胚芽中 ,异黄酮以大豆黄素糖苷 (daidzin)和黄豆黄素糖苷 (glycitin)及其衍生物为主 ,分别占异黄酮总含量的 4 5 %～ 5 1%和2 1%～ 2 8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 大豆 异黄酮 测定 应用 饲料
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不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别 被引量：29
14
作者 张军翔 冯长根 李华 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期216-221,共6页
利用高效液相色谱法建立了9个品种葡萄酒的花色苷指纹图谱,对不同品种葡萄酒进行识别。HPLC检测:采用反相C 18柱,调整流动相pH值1.6,二元梯度洗脱,检测波长518 nm。指纹图谱建立方法:计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对... 利用高效液相色谱法建立了9个品种葡萄酒的花色苷指纹图谱,对不同品种葡萄酒进行识别。HPLC检测:采用反相C 18柱,调整流动相pH值1.6,二元梯度洗脱,检测波长518 nm。指纹图谱建立方法:计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积。采用夹角余弦法计算相关系数,并使用SPSS11.0统计分析软件对指纹图谱进行系统聚类分析。结果表明:不同品种葡萄酒花色苷的HPLC指纹图谱存在着差异,山葡萄种及杂种葡萄酒具有区别于欧亚种葡萄酒的特征色谱峰;不同品种葡萄酒花色苷指纹图谱的相似性不同,不同种间品种葡萄酒相似性较差;系统聚类分析初步建立了不同品种葡萄酒花色苷识别模式,对葡萄酒进行了较好的识别。指纹图谱技术结合聚类分析是识别不同酿造品种葡萄酒的有效方法之一。 展开更多
关键词 品种葡萄酒 花色苷 高效液相色谱 指纹图谱
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高效液相色谱法分离和测定3种植物内源激素 被引量：25
15
作者 李金昶 石晶 +3 位作者 赵晓亮 王广 于惠芬 任彦军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第8期801-804,共4页
本文研究了高效液相色谱法测定吲哚-3-乙酸、脱落酸、赤霉素3种植物激素的条件,建立了一种从植物中提取这3种激素的样品处理方法,实际分析了植物样品,结果令人满意。
关键词 植物激素 分离 分析 内源激素 HPLC
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盐酸米诺环素软膏牙周袋内药物释放特征的体内研究 被引量：31
16
作者 陈武 孙卫斌 +1 位作者 耿晓文 李谨 《口腔医学》 CAS 2005年第6期353-354,共2页
目的研究重度慢性牙周炎患者牙周袋内应用2%盐酸米诺环素软膏后的局部药物释放特征。方法重度慢性牙周炎患者基础治疗后在牙周袋内置入2%盐酸米诺环素软膏0.05 ml,于置药前及置药后不同时段用滤纸法取龈沟液,用高效液相色谱法(HPLC)检... 目的研究重度慢性牙周炎患者牙周袋内应用2%盐酸米诺环素软膏后的局部药物释放特征。方法重度慢性牙周炎患者基础治疗后在牙周袋内置入2%盐酸米诺环素软膏0.05 ml,于置药前及置药后不同时段用滤纸法取龈沟液,用高效液相色谱法(HPLC)检测药物含量,计算置药不同时段龈沟液中的药物浓度。结果用HPLC分析标准品盐酸米诺环素的药物浓度与峰面积呈线性正相关,牙周袋中的盐酸米诺环素浓度可维持>1μg/ml达5 d。结论确定了2%盐酸米诺环素软膏局部应用后的药物释放特征,药物可在牙周袋内较长时间地保持较高的药物浓度,显示它是一种缓释制剂。 展开更多
关键词 牙周炎 局部药物释放系统 米诺环素 高效液相色谱 药动学
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高效液相色谱分光光度测定痕量金属 被引量：25
17
作者 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期696-703,共8页
评述了９０年代柱前衍生高效液相色谱分光光度测定痕量金属离子及形态的新进展，系统地论述了柱前衍生试剂的研究，重点评述了试剂的取代基、辅助络合剂及金属配合物的色谱保留机理。
关键词 分光光度 痕量金属 柱前衍生 综述 HPLC
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高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究 被引量：32
18
作者 丁卓平 刘辰麒 +3 位作者 陈迪 唐毅锋 雍克岚 方晓明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期59-62,共4页
高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检... 高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检出限（SIN=3）：腐胺、亚精胺0．8μg／g；尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg／g；章鱼胺、5-羟色胺2μg／g；2-苯乙胺3μg／g；色胺5μg／g。在0．2～10mg／L范围内，峰面积与质量浓度成良好的线性，相关系数r大于0．999。样品添加浓度在30、100和500μg／g的回收率为80％～111％，相对标准偏差为2．6％～15．8％。方法定量下限（LOQ）为30μg／g。本法简便、快速、灵敏、可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱 生物胺 水产品
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反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物 被引量：22
19
作者 辛梅华 徐金瑞 陈东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第5期505-508,共4页
本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。
关键词 检测 酚类化合物 安培法 HPLC
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糖胺聚糖分析测定的研究进展 被引量：25
20
作者 张莉 李娜 +1 位作者 赵凤林 李克安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1023-1028,共6页
糖胺聚糖是一类重要的生物大分子。综述了利用分子光谱法、高效液相色谱法、电泳法、质谱法和电化学等方法对其进行分析测定的研究进展。
关键词 研究进展 分析测定 糖胺聚糖 高效液相色谱法 生物大分子 分子光谱法 电泳法 电化学 质谱法
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