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高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯 被引量：21
1
作者 李映日 邓双 +3 位作者 王红梅 张凡 王琳琳 陈小鹏 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期130-134,共5页
采用高温燃烧水解煤样-超纯水吸收装置,建立了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯的分析方法。系统、全面地考察了测定方法的影响因素,确定了最优高温燃烧水解预处理煤样和离子色谱法条件,并将该方法推广应用于... 采用高温燃烧水解煤样-超纯水吸收装置,建立了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯的分析方法。系统、全面地考察了测定方法的影响因素,确定了最优高温燃烧水解预处理煤样和离子色谱法条件,并将该方法推广应用于飞灰、土壤和岩石的氟和氯含量检测,实验测定值与标准物质真实值误差能满足测定要求。 展开更多
关键词 煤 氟 氯 高温燃烧水解 离子色谱法
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高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟 被引量：16
2
作者 赵怀颖 孙德忠 +2 位作者 曹亚萍 郭琳 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期761-767,共7页
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为... 建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 展开更多
关键词 高温燃烧水解 离子色谱法 氟 水吸收 氢氧化钠淋洗
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煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程影响因素分析 被引量：8
3
作者 刘振德 《煤质技术》 2016年第6期39-41,49,共4页
采用正交试验设计,选择高温燃烧水解过程中水解温度、水解时间、氧气通量、煤样质量4个因素对是否影响煤中氟的准确测定进行相应的研究和分析。分析结果表明,在选定的试验条件下,水解温度对煤中氟测定结果影响最大(约43.06%),水解时间... 采用正交试验设计,选择高温燃烧水解过程中水解温度、水解时间、氧气通量、煤样质量4个因素对是否影响煤中氟的准确测定进行相应的研究和分析。分析结果表明,在选定的试验条件下,水解温度对煤中氟测定结果影响最大(约43.06%),水解时间、煤样质量的影响分别占22.15%、10.42%,而氧气通量的影响不明显,即煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程的影响大小为:水解温度>水解时间>煤样质量>氧气通量。在高温燃烧水解阶段应注意水解温度和水解时间的控制,并定期按时对高温水解炉的燃烧温度进行鉴定,以确保检测结果准确可靠。 展开更多
关键词 煤中氟 测定方法 高温燃烧水解 影响因素 水解温度 水解时间 因子贡献率
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高温燃烧水解-T70自动电位滴定仪测定煤中氟 被引量：7
4
作者 郭沛 赵秀宏 +1 位作者 王明星 嫦娥 《煤质技术》 2017年第1期42-46,共5页
结合高温燃烧水解—自动电位滴定仪测定煤中氟的测定原理,从收集瓶、石英砂、总离子调节缓冲溶液、氧气与水蒸气的流量、测定样品前通蒸气时间、样品在低温区的停留时间、系统气密性的检查等方面探讨了高温水解-T70电位滴定法测定氟的... 结合高温燃烧水解—自动电位滴定仪测定煤中氟的测定原理,从收集瓶、石英砂、总离子调节缓冲溶液、氧气与水蒸气的流量、测定样品前通蒸气时间、样品在低温区的停留时间、系统气密性的检查等方面探讨了高温水解-T70电位滴定法测定氟的影响因素,通过对方法的检出限、精密度、准确度、加标回收率的研究分析,确定该方法具有重复性和再现性好、操作简便快速、实用性强、干扰少等特点。 展开更多
关键词 高温燃烧水解 自动电位测定仪 煤中氟 总离子调节缓冲溶液 系统气密性 影响因素 加标回收率
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高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯的试验条件初步研究 被引量：5
5
作者 史明志 杨华玉 《洁净煤技术》 CAS 2010年第2期62-66,61,共6页
分析比较了国内外固体生物质燃料中氯的测定方法,选择以Ag-AgCl电位滴定法作为固体生物质燃料中氯的最佳测定方法,并通过试验研究初步确定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯的试验条件,为下一步制定相应的国家标准奠定... 分析比较了国内外固体生物质燃料中氯的测定方法,选择以Ag-AgCl电位滴定法作为固体生物质燃料中氯的最佳测定方法,并通过试验研究初步确定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯的试验条件,为下一步制定相应的国家标准奠定了基础。 展开更多
关键词 固体生物 质燃料 高温燃烧水解 电位滴定法
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高温燃烧水解-自动电位滴定法测定进口煤中氯含量的方法研究
6
作者 申子晋 方振刚 +1 位作者 王志昱 赵发宝 《中国口岸科学技术》 2023年第3期31-36,共6页
本研究建立了高温燃烧水解-自动电位滴定法测定进口煤中氯含量的方法。对自动电位滴定仪器条件、酸度影响、滴定模式、滴定剂的最小添加量、滴定终点的识别与确定等进行了研究,获得自动电位滴定的最佳条件。用该方法对标准煤样进行测定... 本研究建立了高温燃烧水解-自动电位滴定法测定进口煤中氯含量的方法。对自动电位滴定仪器条件、酸度影响、滴定模式、滴定剂的最小添加量、滴定终点的识别与确定等进行了研究,获得自动电位滴定的最佳条件。用该方法对标准煤样进行测定,正确度和精密度与国标方法相当。经8家实验室对4个水平煤样中氯含量进行测定,并对数据进行格拉布斯法检验和柯克伦检验,验证数据与标准样品的标准值吻合度较好,给出了方法的重复性限和再现性限计算公式。结果表明,该方法自动化程度高、操作简便、正确度高、重现性好。 展开更多
关键词 高温燃烧水解 煤中氯 自动电位滴定
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离子选择电极法测定煤中氟影响因素研究 被引量：3
7
作者 王化阳 《煤质技术》 2016年第2期28-30,33,共4页
结合煤中氟的测定原理,对高温燃烧水解—氟离子选择电极法测定煤中氟的影响因素进行分析研究,提出扣除由石英砂引起的氟空白值,对氟电极实际斜率测定的简易方法进行设计,指出甘汞电极、溶液温度、电位响应时间以及氟标准工作溶液浓度的... 结合煤中氟的测定原理,对高温燃烧水解—氟离子选择电极法测定煤中氟的影响因素进行分析研究,提出扣除由石英砂引起的氟空白值,对氟电极实际斜率测定的简易方法进行设计,指出甘汞电极、溶液温度、电位响应时间以及氟标准工作溶液浓度的选择对煤中氟测定的影响,并探讨了相应的解决办法以保证氟测定结果的准确性。 展开更多
关键词 离子选择电极法 煤中氟 影响因素 空白值 高温燃烧水解 氟电极
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煤中氟测定方法的补充条件试验研究 被引量：7
8
作者 龚婉莉 张亢 王秋湘 《煤质技术》 2019年第3期39-42,共4页
通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均... 通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%~1.45%(n=10),加标回收率为99.75%~108.50%,检出限为0.374μg/g。 展开更多
关键词 高温燃烧水解-氟离子选择电极法 煤中氟 空白试验 检出限 石英砂 不确定度 加标回收率
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煤中微量元素测定的样品预处理方法解析
9
作者 富坤 《煤质技术》 2023年第3期78-83,共6页
微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有... 微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有重要的影响。介绍煤中15种微量元素测定的预处理方法及其特点,重点阐述湿消解法、氧弹分解燃烧法、烧结半熔法、高温燃烧水解法和灰化法等样品预处理方法。现有国家标准中的样品预处理方法基本满足目前煤中微量元素测定需求,以微波消解、固体进样技术为代表的煤样预处理方式近年来为实现煤中多种微量元素同时测定提供技术支撑。随着各种先进检测仪器和检测技术迅速发展,样品预处理技术朝着自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、专业化的方向发展。 展开更多
关键词 微量元素 样品预处理 灰化法 湿消解法 氧弹燃烧分解 烧结半熔法 高温燃烧水解法 固体进样技术
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陕西煤中氟的含量分布及赋存形态研究 被引量：4
10
作者 赵波 魏宁 《煤质技术》 2020年第6期34-39,共6页
为了解陕西煤中氟的含量分布情况及其赋存形态,对陕西省7个地市的146家煤炭企业生产的煤炭产品进行取样检测。简介陕西煤田分布以及样品采样点分布,依据GB/T 4633—2014中高温燃烧水解-氟离子选择电极法对148批次样品中的氟含量进行测定... 为了解陕西煤中氟的含量分布情况及其赋存形态,对陕西省7个地市的146家煤炭企业生产的煤炭产品进行取样检测。简介陕西煤田分布以及样品采样点分布,依据GB/T 4633—2014中高温燃烧水解-氟离子选择电极法对148批次样品中的氟含量进行测定,即采用国标方法对煤样进行检测分析。通过对结果数据的汇总统计表明:陕西煤中氟含量分布区间为16μg/g^412μg/g,平均值为123μg/g;通过对陕西煤中氟与灰分、全硫、磷、砷、氯、汞的相关性进行统计分析,表明陕西煤中氟以无机矿物的形态赋存,陕西煤中氟含量与磷含量、砷含量有一定相关关系,与氯含量、汞含量相关性均不显著。 展开更多
关键词 煤中氟 含量分布 赋存形态 无机矿物 高温燃烧水解-氟离子选择电极法 相关性
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