多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴 被引量：22

1

作者 严子心 曲景奎 +2 位作者 余志辉 宋静 魏广叶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期423-428,共6页

采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/m... 采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%～102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%～4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02～0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02～0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%～105.0%,RSD在3.9%～4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯镍 钴 多谱线拟合

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辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素 被引量：17

2

作者 杨海岸 罗舜 +1 位作者 闫豫昕 刘英波 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1-6,共6页

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间... 采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 高纯镍 痕量元素 无需标准样品直接分析

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素 被引量：14

3

作者 成勇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期9-13,共5页

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定高纯镍板中Si，P，Fe，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Pb，A1，Mn，Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰，并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件... 建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定高纯镍板中Si，P，Fe，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Pb，A1，Mn，Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰，并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明，以硝酸为消解试剂，采用斜坡升温方式能完全消解试样；以基体匹配法或以Sc，Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响，通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素，检出限范围为0．01～O．05μg／L，加标回收率为92．0％～112．0％，相对标准偏差均小于8．5％；方法测定值与其他方法对照，结果相吻合。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS) 微波消解 高纯镍板 质谱干扰 痕量元素

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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质砷 被引量：10

4

作者 景逵 郭兴家 +1 位作者 刘新 唐侠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期616-617,619,共3页

利用石墨炉原子吸收光谱法 ,在等温平台条件下测定了高纯镍中痕量杂质砷。方法的特征质量为 1.9pg ,相对标准偏差为 1.4 %,加标回收率为 95 %～ 10 3%。

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 测定 高纯镍 杂质 砷 等温平台技术 痕量分析

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石墨炉原子吸收法直接测定高纯镍中痕量砷 被引量：10

5

作者 郭兴家 景逵 +3 位作者 景润 杨奇 刘新 唐侠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1040-1042,共3页

本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对砷的测定有显著的影响 ,为此对做工作曲线... 本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对砷的测定有显著的影响 ,为此对做工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。本方法的特征质量为 1 9pg ,相对标准偏差平均值为 1 4 % ,加标回收率为 95 %～ 10 3%。 展开更多

关键词 直接测定 石墨炉原子吸收法 等温平台技术 高纯镍 砷 痕量分析

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镍的电子束熔炼提纯研究 被引量：10

6

作者 尚再艳 张涛 +3 位作者 陈明 朱晓光 刘红宾 何金江 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期116-122,共7页

高纯镍是制造半导体集成电路及微电子行业用电子薄膜材料的原材料。采用电子束熔炼方法制备高纯镍,研究了一次和二次电子束熔炼对高纯镍锭纯度、表面质量和内部铸造缺陷的影响。通过对铸锭宏观形貌的观察和杂质含量的化学分析,发现一次... 高纯镍是制造半导体集成电路及微电子行业用电子薄膜材料的原材料。采用电子束熔炼方法制备高纯镍,研究了一次和二次电子束熔炼对高纯镍锭纯度、表面质量和内部铸造缺陷的影响。通过对铸锭宏观形貌的观察和杂质含量的化学分析,发现一次熔炼可将原材料提纯至99.99%,但铸锭仍存在较多宏观铸造缺陷;而二次熔炼充分去除了杂质和气体元素,如Al,Fe,Cu和C,N,O等,最终使镍锭纯度提高至99.995%以上且内部连续一致无集中缩孔、疏松和气孔等缺陷。通过对镍电子束熔炼过程中杂质元素和基体镍的蒸气压的理论计算对比,和对杂质去除率的理论计算,说明了杂质从镍基体分离的方式并验证了化学成分检测的杂质实际去除率。 展开更多

关键词 电子束 熔炼 高纯镍 提纯

原文传递

石墨炉原子吸收法测定高纯镍中痕量铋 被引量：7

7

作者 郭兴家 刘新 唐侠 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第1期68-71,共4页

本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋。并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对铋的测定有显著的影响 ,为此对标准系列... 本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋。并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对铋的测定有显著的影响 ,为此对标准系列进行了基体匹配。本方法的特征质量为 6.1pg,相对标准偏差为 3.6% ,加标回收率为 99.3%— 10 4 % 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收法 等温平台技术 高纯镍 铋 测定 痕量分析

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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡 被引量：6

8

作者 郭兴家 景逵 +2 位作者 景润 刘新 唐侠 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期17-19,共3页

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用... 利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。在本方法中 ,铅和锡的特征质量分别为 4 4pg和 3 3pg ,相对标准偏差分别为 3 2 %和 3 7% ,加标回收率分别为 99 3 %～ 10 4%和 96 1%～ 10 3 %。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 测定 高纯镍 等温平台技术 铅 锡

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冷轧高纯镍回复与再结晶的EBSD研究 被引量：4

9

作者 李晓玲 刘伟 Andrew GODFREY 刘庆 《中国体视学与图像分析》 2005年第4期221-224,共4页

冷轧形变量为98%的高纯镍在不同温度下进行退火,采用基于扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(EBSD)分析方法研究它的回复与再结晶行为.结果表明,在220℃的退火条件下,材料开始发生回复,再结晶晶核形成;随着退火温度的升高,退火时间的延长... 冷轧形变量为98%的高纯镍在不同温度下进行退火,采用基于扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(EBSD)分析方法研究它的回复与再结晶行为.结果表明,在220℃的退火条件下,材料开始发生回复,再结晶晶核形成;随着退火温度的升高,退火时间的延长,再结晶的程度加深.在再结晶的过程中立方取向的晶粒占主导地位. 展开更多

关键词 EBSD 高纯镍 回复 再结晶 冷轧技术

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等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质锑 被引量：4

10

作者 景逵 郭兴家 +2 位作者 佟健 江育春 关宏宇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第3期370-372,共3页

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑 ,对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时考察了介质酸度的影响。试验表明 ,基体镍对锑的测定有显著的影响 ,为此进行了标准系列基... 利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑 ,对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时考察了介质酸度的影响。试验表明 ,基体镍对锑的测定有显著的影响 ,为此进行了标准系列基体匹配。该法的特征质量为 6.6pg;相对标准偏差为 6.5 % ;加标回收率为 10 0 %— 10 3%。 展开更多

关键词 等温平台 石墨炉原子吸收光谱法 测定 高纯镍 痕量分析 杂质 锑

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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒 被引量：3

11

作者 叶晨 《云南化工》 CAS 2019年第4期73-75,共3页

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAPTQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H2和O2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原... 使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAPTQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H2和O2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se+转变为测定SeO+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O2模式下的78Se和80Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%~99%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体串联四级杆质谱(ICPMS/MS) 高纯镍 痕量硒 质谱干扰 质量转移

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小变形冷轧高纯镍三叉晶界退火行为原位研究 被引量：2

12

作者 尹文红 王卫国 方晓英 《中国科学：技术科学》 EI CSCD 北大核心 2017年第11期1189-1197,共9页

采用电子背散射衍射技术研究了厚度减缩量为5%小变形冷轧高纯镍三叉晶界在800℃的退火行为.结果表明:退火初期,在某些三叉晶界处、尤其是至少包含两条一般大角度晶界的三叉晶界处产生了再结晶晶核,这些晶核均与基体成<1 1 1>/60&#... 采用电子背散射衍射技术研究了厚度减缩量为5%小变形冷轧高纯镍三叉晶界在800℃的退火行为.结果表明:退火初期,在某些三叉晶界处、尤其是至少包含两条一般大角度晶界的三叉晶界处产生了再结晶晶核,这些晶核均与基体成<1 1 1>/60°取向差关系,关联界面均为非共格Σ3晶界;在进一步退火过程中,这些晶核中的大部分被其他快速长大的晶粒所吞并,此类晶粒是样品中的原有晶粒,它们通过形变诱发晶界迁移的方式快速长大,并在长大过程中激发出大量Σ3n(n=1,2,3…)等重位点阵晶界.分析认为,退火初期,小变形高纯镍三叉晶界处产生与基体成非共格Σ3界面关系的晶核只是起到了释放该处应变集中的作用,对进一步退火过程中晶界特征分布的演化没有本质影响. 展开更多

关键词 高纯镍 三叉晶界 退火孪晶 晶粒长大

原文传递

不同变形量对纯镍退火行为影响的原位研究

13

作者 尹文红 王卫国 方晓英 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2017年第20期224-229,共6页

采用EBSD技术观察了不同变形量高纯镍三叉晶界的退火行为。结果表明,在退火初期,部分三叉晶界处形成尺寸较小的晶核且与基体呈孪晶关系。在进一步退火过程中,这些晶核中的大部分被其它快速长大的晶粒所吞并。轧制变形量为5%和10%时,长... 采用EBSD技术观察了不同变形量高纯镍三叉晶界的退火行为。结果表明,在退火初期,部分三叉晶界处形成尺寸较小的晶核且与基体呈孪晶关系。在进一步退火过程中,这些晶核中的大部分被其它快速长大的晶粒所吞并。轧制变形量为5%和10%时,长大晶粒是样品中的原有晶粒,它们通过形变诱发晶界迁移的方式快速长大,并在长大过程中激发出大量Σ3n(n=1,2,3…)等重位点阵晶界。变形量为20%时,长大晶粒是退火初期形成的尺寸较大的再结晶晶粒,它消耗周围形变组织并快速长大,在长大过程中也激发出大量Σ3n(n=1,2,3…)等重位点阵晶界。 展开更多

关键词 高纯镍 变形量 三叉晶界 退火孪晶 晶粒长大

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋 被引量：11

14

作者 赵琎 胡建春 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期31-34,共4页

采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅... 采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为2.4%-5.4%,加标回收率为95%-106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法（AAS）相吻合。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 高纯镍板 砷 锡 锑 铅 铋

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膜电解电溶法制备高纯氯化镍新方法 被引量：3

15

作者 张传福 邬建辉 《有色金属》 CSCD 2003年第1期66-67,85,共3页

研究膜电解电溶法制备高纯氯化镍工艺中电流密度、盐酸浓度、温度对电流效率和槽电压的影响。优化工艺条件为 :电流密度DC=2DA=40 0A/m2 ,盐酸浓度 3mol/L ,电解液温度 40℃。与电解工艺相比 ,以电解镍为原料生产高纯氯化镍 ,膜电解电... 研究膜电解电溶法制备高纯氯化镍工艺中电流密度、盐酸浓度、温度对电流效率和槽电压的影响。优化工艺条件为 :电流密度DC=2DA=40 0A/m2 ,盐酸浓度 3mol/L ,电解液温度 40℃。与电解工艺相比 ,以电解镍为原料生产高纯氯化镍 ,膜电解电溶法是环境友好、能耗低。 展开更多

关键词 冶金技术 氯化镍 阴离子交换膜 电解电溶

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电沉积法制备高纯镍粉

16

作者 迟晓鹏 黄绍怡 +4 位作者 陈江濠 翁威 陈俊南 谭文 衷水平 《矿冶》 CAS 2024年第5期694-704,共11页

采用电沉积法制备高纯度镍粉,用Zeta电位仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段分别表征产物镍粉的粒度、化学成分、微观形貌和微观晶体结构。系统探究了工艺参数电流密度、镍离子质量浓度、电解液pH值... 采用电沉积法制备高纯度镍粉,用Zeta电位仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段分别表征产物镍粉的粒度、化学成分、微观形貌和微观晶体结构。系统探究了工艺参数电流密度、镍离子质量浓度、电解液pH值、NH_(4)Cl质量浓度、电解温度和取粉时间等因素对电积镍粉粒度、电流效率以及镍粉微观形貌的影响。结果表明,工艺参数电流密度、镍离子质量浓度、电解液pH值、NH_(4)Cl质量浓度、电解温度和取粉时间均对电积镍粉的粒度分布和形貌等有显著影响;电极板间距为30 mm时的最佳工艺参数条件为:电流密度为3000 A/m^(2)、电积液Ni^(2+)质量浓度为5 g/L、pH值为5、温度40℃、添加剂NH_(4)Cl质量浓度为10 g/L、取粉时间间隔为120 s,在此试验条件下所得镍粉粒度分布均匀,颗粒微观形貌为树枝状,镍粉纯度可达到99.87%;模拟工业生产电解液成分人工配制的含杂质离子Fe^(3+)、Cu^(2+)的硫酸镍溶液为电解液进行电积试验,可得到镍粉纯度为99.84%、粒度分布均匀、微观形貌呈树枝状的高纯镍粉。研究结果可为工业电积镍制备高纯镍粉提供参考。 展开更多

关键词 高纯镍粉 电积 树枝状 镍 粒度分布 电流效率

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集成电路用高纯镍铂靶材的制备及发展趋势 被引量：2

17

作者 韩思聪 徐国进 +3 位作者 罗俊锋 李勇军 何金江 郭继华 《功能材料与器件学报》 CAS 2022年第6期499-503,共5页

本文围绕半导体集成电路产业的需求,综合说明了高纯镍铂靶材制备过程中纯度、组织及透磁率、表面质量的控制要求、技术难点及发展趋势。针对65 nm以下制程使用的高纯镍铂靶材,纯度方面由4N5(99.995%)逐步提升至5N(99.999%)及以上;组织... 本文围绕半导体集成电路产业的需求,综合说明了高纯镍铂靶材制备过程中纯度、组织及透磁率、表面质量的控制要求、技术难点及发展趋势。针对65 nm以下制程使用的高纯镍铂靶材,纯度方面由4N5(99.995%)逐步提升至5N(99.999%)及以上;组织及透磁率方面向精确调控晶粒取向追求高透磁同时保证组织均匀的方向不断优化;表面质量方面向低粗糙度方向不断发展。 展开更多

关键词 高纯镍铂靶材 纯度 组织 透磁率 表面质量

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浮选分离-石墨炉原子吸收法测高纯镍中痕量铋 被引量：2

18

作者 李立波 《化工时刊》 CAS 2003年第2期31-32,共2页

在硝酸钠存在下碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋,采用石墨炉原子吸收法对高纯镍中痕量铋进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,Ri的检出限为1.9 ng/mL,回收率为101.7％-102.5％,相对标准偏差(n=6)为1.1％～1.4％... 在硝酸钠存在下碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋,采用石墨炉原子吸收法对高纯镍中痕量铋进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,Ri的检出限为1.9 ng/mL,回收率为101.7％-102.5％,相对标准偏差(n=6)为1.1％～1.4％。方法已应用于高纯镍中痕量铋的测定。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收法 高纯镍 铋 测定 浮选分离

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