减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质的研制

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作者 李梦怡 王宏伟 +2 位作者 王玉梅 董喆 曹进 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期1-5,12,共6页

介绍了减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质的研制过程。采用阴性加标的方式,向保健食品模拟基质中添加酚酞、西布曲明标准溶液,混匀后分装制成保健食品标准样品。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法对其中酚酞、西布曲明... 介绍了减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质的研制过程。采用阴性加标的方式,向保健食品模拟基质中添加酚酞、西布曲明标准溶液,混匀后分装制成保健食品标准样品。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法对其中酚酞、西布曲明的含量进行检测,并对样品中酚酞、西布曲明含量的均匀性和稳定性进行评价,5家实验室协作定值,评估定值的不确定度。研制的减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质定值结果分别为(19.8±2.95)、(18.8±3.03)mg/kg,均匀性和稳定性良好。研制流程和结果符合基体标准物质定值的要求,该标准物质可用于相关基质样品检测的实验室内部质量控制。 展开更多

关键词 标准物质制备 减肥类保健食品 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 酚酞 西布曲明 不确定度

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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪肉及肝脏中肾上腺素代谢物 被引量：4

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作者 王聪 赵晓宇 +1 位作者 孙磊 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7909-7914,共6页

目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效... 目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪进行测定。采用内标曲线法对目标化合物进行定量分析。结果本方法在线性范围2.5~120.0 ng/mL内,线性良好,相关系数为0.9999。方法检出限为0.3μg/kg,在低、中、高3个浓度下,样品加标回收率范围为60.2%~104.9%,相对标准偏差为1.3%~12.6%。结论本方法前处理简便,线性、回收率、灵敏度及重复性均满足方法学要求,可同时对猪肉及肝脏中的2种肾上腺素代谢物进行测定。 展开更多

关键词 猪肉 肝脏 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸 3 4-二羟基扁桃酸 高效液相色谱-三重四极杆质谱法

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火锅底料中5种生物碱含量的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定法 被引量：3

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作者 乔庆东 《职业与健康》 CAS 2017年第18期2483-2485,2493,共4页

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因含量的方法。方法样品用1%三氯乙酸提取,提取液过固相萃取柱,用5%氨水-甲醇洗脱,洗脱液用氮吹浓缩仪吹至近干,用1 ml初始流动相复溶,以C_... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因含量的方法。方法样品用1%三氯乙酸提取,提取液过固相萃取柱,用5%氨水-甲醇洗脱,洗脱液用氮吹浓缩仪吹至近干,用1 ml初始流动相复溶,以C_(18)柱分离,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,外标法定量。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法检出限为0.2μg/kg,相关系数均大于0.999,其加标回收率在62.8%~106.0%之间,重复测定的相对标准偏差(RSD)为≤9.6%。结论该方法样品前处理简单,提取溶剂用量少,操作时间短,样品分析效率高,可广泛适用于火锅汤料、调料、酱料中罂粟壳类生物碱成分的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 火锅底料 罂粟壳 生物碱

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定深圳梧桐山野生蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的含量 被引量：2

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作者 叶小莉 岳亚军 +4 位作者 赖璟琦 朱波 赖少阳 叶敏 庄辉元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期909-913,共5页

针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并... 针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并对唯一检出毒素的致命鹅膏不同生长时期的子实体中的5种毒素含量进行考察。在新鲜蘑菇1 g或干蘑菇0.2 g中加入10 mL水,匀浆后超声10 min,离心5 min。分取1 mL上清液过0.22μm水相滤膜,滤液供高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的各目标物用串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示:5种鹅膏肽类毒素的质量浓度均在20.0~500.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为6 ng·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为78.3%~98.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~11%。在23种野生蘑菇中,除致命鹅膏外,其他22种野生蘑菇均未检出5种鹅膏肽类毒素。致命鹅膏样品中检出了α-AMA、β-AMA、PCD和PSC,毒素总量在成熟期最高(1.50 mg·g^(-1),湿重),生长期最低(1.05 mg·g^(-1),湿重);β-AMA检出量最高、α-AMA次之。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生蘑菇 致命鹅膏

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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量：17

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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织

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UPLC-QqQ-MS/MS考察蒸制时长及压力对人参中皂苷类成分含量的影响 被引量：8

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作者 张诗雯 张凡 +1 位作者 臧彬如 高慧 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期199-205,共7页

目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2进行含量测定,选择Waters ACQU... 目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2进行含量测定,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~4 min,81%~79%A;4~6.3 min,79%~75%A;6.3~6.5 min,75%~71%A;6.5~9.5 min,71%A;9.5~16.5 min,71%~68.5%A;16.5~16.6 min,68.5%~60%A;16.6~19 min,60%~100%A),流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集模式,毛细管电离电压2.5 kV,脱溶剂气温度350℃,脱溶剂气流量700 L·h^-1,锥孔气流量50 L·h^-1,以多反应监测(MRM)模式采集,采集范围m/z 100~1500,其中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2的定量离子对分别为m/z 799.59~637.49,945.54~475.79,799.59~475.49,1107.59~783.97,1077.58~783.96,1077.75~191.19。结果:蒸制时长为3 h时,各样品组6种人参皂苷类成分质量分数总和处于7.0998~16.7685 mg·g^-1;常压蒸制时6种人参皂苷类成分总量为加压蒸制总和的2.5~12.6倍,明显优于加压蒸制。结论:在本实验条件下,红参的最佳炮制方式为鲜人参常压蒸制3 h。 展开更多

关键词 鲜人参 生晒参 蒸制 人参皂苷 压力 时间 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)

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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定预包装食品中不同阶段美拉德反应产物含量 被引量：5

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作者 李华韬 张巧智 +7 位作者 鲍宗燠 蔡庆霆 倪皓洁 郑睿行 张书芬 曹丽丽 王彦波 傅玲琳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期293-300,共8页

建立基于稳定同位素内标稀释的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同步检测预包装食品中羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)-lysine,CML)、羧乙基赖氨酸(Nε-(carboxyethyl)-lysine,CEL)、甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体(methyglyoxal-deri... 建立基于稳定同位素内标稀释的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同步检测预包装食品中羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)-lysine,CML)、羧乙基赖氨酸(Nε-(carboxyethyl)-lysine,CEL)、甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体(methyglyoxal-derived hydroimidazolones,MG-H1、MG-H2、MG-H3)、乙二醛-氢咪唑酮(glyoxal-derived hydroimidazolone,G-H1)、糠氨酸7种不同阶段美拉德反应产物(Maillard reaction products,MRPs)的含量。采用Kinetex C18色谱柱进行分离,多反应监测模式进行定量分析。该方法的加标回收率为88.4%~111.3%,精密度相对标准偏差小于9%,检出限和定量限分别为2.1~14.2 ng/mL和7.4~41.2 ng/mL。采用该方法对134种常见预包装食品中的7种MRPs进行定量,并对得到的数据进行主成分分析和相关性分析。结果表明,CML、MG-H1/3、MG-H2和G-H1是预包装食品中主要的MRPs,各MRPs含量之间呈显著正相关,而且与蛋白质、脂肪、总糖含量呈显著正相关。该方法表现出良好的线性度、准确度和精密度,适用于预包装食品中不同种MRPs的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 美拉德反应产物 预包装食品 羧甲基赖氨酸 甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体

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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量：2

8

作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多

关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸

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基于药物动力学和多元统计方法解析瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物 被引量：6

9

作者 马建超 郭庆梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期132-140,共9页

目的:基于药物动力学对香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸和肉桂酸进行瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物(Q-marker)的筛选,并利用多元统计方法对筛选出的候选Q-marker进行评价。方法:随机选取6只健康大鼠,灌胃给予瓜蒌70%乙... 目的:基于药物动力学对香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸和肉桂酸进行瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物(Q-marker)的筛选,并利用多元统计方法对筛选出的候选Q-marker进行评价。方法:随机选取6只健康大鼠,灌胃给予瓜蒌70%乙醇提取物(剂量20 g·kg^(-1))后,于不同时间点从眼眶静脉采血,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-Qq Q-MS/MS)同时检测血浆中5个瓜蒌活性成分(香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸、肉桂酸)的血药浓度,主要检测条件为流动相0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,6%~23%B;4~5 min,23%~59.5%B;5~10 min,59.5%~60%B),流速0.5 m L·min^(-1),检测波长254 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,扫描范围m/z 50~1 500;选择药物动力学规律较为明确的成分为瓜蒌祛痰止咳相关候选Q-marker,测定这些成分在9批药材中的含量,主要检测条件与药物动力学研究相同,以含量测定的结果为基础,使用SPSS 21.0进行系统聚类分析和主成分分析(PCA)。结果:药物动力学结果显示,香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸4个成分的药-时曲线下面积(AUC0-t)分别为(111.28±9.94),(27.08±2.76),(1 376.12±101.86),(631.32±64.72)μg·h·L^(-1);系统聚类分析将9批瓜蒌聚为3类,聚类结果与瓜蒌的品种相关,但也受产地的影响;PCA结果显示,高唐瓜蒌、山西瓜蒌和河北笨瓜蒌的综合评分分别为1.919,1.356,0.299,在所有瓜蒌样品中位于前3位,农科院1号、河北瓜蒌和农科院2号的综合评分分别为-0.804,^(-1).085,^(-1).120,在所有瓜蒌样品中位于后3位。结论:香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素和香草酸4个成分在药物动力学特征和质量评价等方面符合瓜蒌祛痰止咳相关Q-marker的要求。 展开更多

关键词 瓜蒌 药物动力学 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-QqQ-MS/MS) 系统聚类分析 主成分分析(PCA) 质量标志物(Q-marker) 指标成分

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岩黄连总碱在抑郁模型大鼠体内的药代动力学分析 被引量：2

10

作者 杭华茜 于美双 +7 位作者 叶峪 黄茜 王一然 邵雪文 陈佩瑶 曹阳 戴国梁 居文政 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期175-183,共9页

目的:探讨岩黄连总碱对脂多糖(LPS)诱导抑郁大鼠模型的影响,以及其中8种主要成分的药代动力学特征。方法:将雄性24只SD大鼠随机分成正常组、模型组、氟西汀组(10 mg·kg^(-1))、岩黄连总碱组(210 mg·kg^(-1)),每组6只。除正常... 目的:探讨岩黄连总碱对脂多糖(LPS)诱导抑郁大鼠模型的影响,以及其中8种主要成分的药代动力学特征。方法:将雄性24只SD大鼠随机分成正常组、模型组、氟西汀组(10 mg·kg^(-1))、岩黄连总碱组(210 mg·kg^(-1)),每组6只。除正常组外,其他大鼠经腹腔注射LPS建立抑郁症炎症模型,造模1周后开始给药,各给药组按相应剂量灌胃药液,正常组及模型组灌胃等体积蒸馏水,边造模边给药。连续给药2周后,通过糖水偏好、强迫游泳及旷场试验测试岩黄连总碱对抑郁大鼠行为学的影响,酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6水平,苏木素-伊红(HE)染色观察大鼠海马组织病理学变化。末次给药后,按设定时间经眼眶取血,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS)检测其中脱氢卡维丁、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、药根碱、小檗碱、小檗红碱、表小檗碱的血药浓度,绘制药-时曲线,通过DAS 2.0软件对各成分药代动学参数进行分析。结果:与正常组比较,模型组糖水偏好率降低、旷场总路程减少、游泳不动时间延长,血清中炎症因子表达升高(P<0.01);与模型组比较,各给药组大鼠糖水偏好率增加、旷场总路程增加,游泳不动时间缩短,岩黄连总碱组血清中炎症因子表达降低(P<0.05,P<0.01)。HE染色结果显示,模型组大鼠海马区神经元缺失、排列紊乱且有残留空泡,岩黄连总碱组大鼠海马区神经元增多且排列整齐、胞浆清楚。药代动力学结果显示,经连续灌胃岩黄连总碱后,8种活性成分的达峰时间(t_(max))为0.19~2.06 h,半衰期(t_(1/2))为3.71~8.70 h,其中延胡索乙素的药时曲线下面积(AUC_(0-∞))最高且t_(1/2)最短,黄连碱、巴马汀、药根碱、小檗碱、小檗红碱、表小檗碱的AUC_(0-∞)均较低。脱氢卡维丁、黄连碱、巴马汀、小檗碱和表小檗碱药时 展开更多

关键词 岩黄连总碱 抑郁模型 脂多糖(LPS) 药代动力学 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-QqQMS) 炎症因子

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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9种食品基质中3种大麻素 被引量：5

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作者 唐庆强 叶洪 +3 位作者 陈迪 杨方 曹丹 薛昆鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期336-342,共7页

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固... 在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。 展开更多

关键词 大麻素 固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中36种农药残留 被引量：1

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作者 赵超群 金绍强 +1 位作者 岳超 梁晶晶 《安徽农业科学》 CAS 2024年第15期197-202,214,共7页

[目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4)... [目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和100 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用Waters Atlantis T_(3)C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]36种农药在质量浓度为5.00~200.38 ng/mL线性关系良好(r≥0.9910),方法检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.005~0.010 mg/kg;分别向复合果蔬汁样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的36种农药标准品,其平均加标回收率为81.70%~117.38%,仪器精密度RSD为1.10%~4.19%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能广泛应用于不同的水果及蔬菜中农药残留的分析检测。 展开更多

关键词 QuEChERS净化 农药残留 水果蔬菜 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂 被引量：5

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作者 胡晓宇 孙姝琦 张颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期616-621,共6页

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,... 建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。 展开更多

关键词 超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱法 塑料制品 添加剂

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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品基质中21种食品添加剂

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作者 赵超群 梁晶晶 +2 位作者 赵竟凯 陶瑞 刘柱 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第6期342-349,共8页

文章建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定几种食品基质中21种食品添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式... 文章建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定几种食品基质中21种食品添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式分析检测。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:21种添加剂在质量浓度为4.9~771.2 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于等于0.9903,方法检出限为0.04~0.14 mg/kg,定量限为0.10~0.40 mg/kg;分别向空白样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的21种添加剂标准品,其平均加标回收率为69.2%~118.0%,相对标准偏差为0.59%~10.15%,仪器精密度相对标准偏差为0.68%~4.61%。建立的方法简单、快速,能广泛应用于不同食品基质中多种添加剂的分析检测。 展开更多

关键词 添加剂 食品基质 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 检测

原文传递

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

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作者 陈海燕 陈娟 +4 位作者 李永琴 马春芳 张慧宁 杨俊华 杨奇 《畜牧与饲料科学》 2024年第3期11-19,共9页

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters... [目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。 展开更多

关键词 配合饲料 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 非法添加 兽药

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MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物在大鼠体内降解规律及动态分布研究

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作者 蔡玉刚 吴永富 +4 位作者 杨剑峰 马琦鸿 代勇 周晓英 王燕军 《刑事技术》 2024年第1期43-51,共9页

本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物(M1)和脱烷基代谢物(M2)在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一... 本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物(M1)和脱烷基代谢物(M2)在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一组为空白对照组,另外四组灌胃给药MDMB-4en-PINACA后分别置于干净代谢笼中,分别收集1~15 d的尿液;将60只SD大鼠随机分为15组,一组作为空白对照组,其余14组通过灌胃给药MDMB-4en-PINACA,分别在不同时间点(15min、30min、45min、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、10h、12h)处死,立即取血、尿及组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉)。用HPLC-MS/MS检测血液、尿液、各组织中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物M1和M2的质量浓度。MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,迅速分布代谢,各组织和血液中均在15 min内达最高浓度,MDMB-4en-PINACA在体内的分布特点为:脑>脾>血>肺>心脏>肝>肾>肌肉>尿;M1的分布特点为:血>脾>肺>脑>肝>肾>心脏>肌肉>尿;M2的分布特点为:血>肝>心脏>肺>脑>脾>肾>肌肉>尿。在0~12 h内MDMB-4en-PINACA及代谢标记物在各组织中呈不同规律的降解。在对1~15 d尿液的监控中,MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物仅在少量样本中检出。本文建立的方法操作简单、检出限低、回收率高、重现性好,适用于生物样品中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物的检验。经灌胃MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,监测MDMB-4en-PINACA及代谢标记物在大鼠体内的动态分布及降解规律为体内MDMB-4en-PINACA检验提供科学依据。 展开更多

关键词 法医毒理学 MDMB-4en-PINACA 高效液相色谱–三重四极杆串联质谱 降解规律 动态分布

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基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶叶中17种卡西酮类物质

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作者 王巧霞 孙润之 +4 位作者 叶洪 唐庆强 傅红 陈燕雯 杨方 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1620-1625,共6页

建立了同时测定茶叶中17种卡西酮类物质的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以乙腈提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化炭墨(GCB)分散固相萃取净化,乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,五氟... 建立了同时测定茶叶中17种卡西酮类物质的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以乙腈提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化炭墨(GCB)分散固相萃取净化,乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,五氟苯基色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线外标法定量。结果表明,7 min内可完成17种卡西酮类物质的检测,方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996。方法的检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和1~2μg/kg。在空白样品中进行2,4,20μg/kg加标回收实验,17种卡西酮类物质的回收率为70.9%~117.4%,相对标准偏差为0.7%~11%。 展开更多

关键词 茶叶 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS) 卡西酮类物质 分散固相萃取

原文传递

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多

关键词 杀虫剂 高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS

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三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究

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作者 张昊 巩丽丽 +2 位作者 王婧毅 李海超 齐冬梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1788-1793,共6页

目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四... 目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。 展开更多

关键词 三子养亲汤 化学成分 含量测定 胰脂肪酶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS) 分子对接 对硝基苯酚法

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中国食醋中苯乳酸的检测、鉴定及其与醋酸的联合抑菌作用 被引量：3

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作者 宁亚维 侯琳琳 +5 位作者 于同月 韩盼盼 付浴男 李明蕊 王志新 贾英民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期233-241,共9页

从我国食醋中分离纯化并采用核磁共振(1H和13C)技术鉴定苯乳酸,建立苯乳酸的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱快速测定方法,分析我国72种食醋中的苯乳酸含量。结果表明,72种食醋中均可检出苯乳酸,谷物酿造食醋中苯乳酸含量显著高于果... 从我国食醋中分离纯化并采用核磁共振(1H和13C)技术鉴定苯乳酸,建立苯乳酸的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱快速测定方法,分析我国72种食醋中的苯乳酸含量。结果表明,72种食醋中均可检出苯乳酸,谷物酿造食醋中苯乳酸含量显著高于果醋,平均质量浓度为227.89 mg/L,最高质量浓度为618.69 mg/L。工艺分析显示食醋中苯乳酸质量浓度与原料和发酵方式密切相关,以糯米为原料的食醋经固态发酵后,苯乳酸含量最高。采用时间杀菌曲线和扫描电镜法考察联合抑菌效应,结果表明食醋中苯乳酸与醋酸对食品中多种腐败菌和致病菌具有协同抑菌作用,苯乳酸和醋酸联用可以破坏金黄色葡萄球菌和鼠伤寒沙门氏菌的菌体形态,导致金黄色葡萄球菌内容物泄漏,鼠伤寒沙门氏菌菌体皱缩。本研究为解析食醋的健康功能提供了新的科学依据,为苯乳酸在食品生物防腐中的应用提供理论依据。 展开更多

关键词 苯乳酸 食醋 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 抗菌活性 食源性致病菌

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