高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐 被引量：31

1

作者 刘艳英 吴敏 +1 位作者 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期821-824,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4）混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12（... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4）混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12（Synergi 4u MAX-RP 80A柱）分离,以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联四极杆质谱仪检测,外标法定量。结果表明,高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~1.7%,定量下限（S/N〉10）为0.1μg/L,检出限（S/N=3）为0.03μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好,可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 高氯酸盐 牛奶 残留分析

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洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证 被引量：28

2

作者 马会娟 马强 +4 位作者 白桦 李晶瑞 孟宪双 陈云霞 李文涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期569-573,共5页

建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物（荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取，提取液离心... 建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物（荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取，提取液离心处理后，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，以甲醇-水二元流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温25℃，荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359nm，荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372nm。荧光增白剂393的定量限为0．25mg／kg，荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为O．5mg／kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87．8％-103．7％，相对标准偏差为1．5％～4．4％。方法的日内RSD均小于l％，日间RSD均小于2％。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱 荧光增白剂 洗涤用品

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4种蔬菜中20种农药残留的基质效应的研究 被引量：19

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作者 顾亚萍 乔方 +6 位作者 林慧纯 张士瑞 禹绍周 张伟彪 胡祥娜 王瑞 方长发 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第22期148-152,共5页

研究Qu ECh ERS法前处理后,不同蔬菜基质对于20种农药残留的液相色谱串联四极杆质谱仪(以下简称"液质质")检测的影响。对5种浓度下,4种蔬菜基质标样的绝对基质效应进行测定,结果表明,0.1μg/m L的添加浓度时,除阿维菌素以外... 研究Qu ECh ERS法前处理后,不同蔬菜基质对于20种农药残留的液相色谱串联四极杆质谱仪(以下简称"液质质")检测的影响。对5种浓度下,4种蔬菜基质标样的绝对基质效应进行测定,结果表明,0.1μg/m L的添加浓度时,除阿维菌素以外的19种农药的绝对基质效应最大(94.2%~109.8%),绝对基质效应间相对偏差较小(1.0%~7.5%)。在添加浓度为0.2μg/m L时,阿维菌素中绝对基质效应最大88.5%,相对偏差为4.2%。当添加浓度为0.5μg/m L时,随着稀释倍数的增加,20种农药的绝对基质效应都在增加,且两种稀释倍数下,20种农药的绝对基质效应结果良好(100±5%),这表明,两种稀释情况下(基质稀释至原来的5倍和10倍),纯标样与基质标样可在检测中相互替代。 展开更多

关键词 QuEChERS法 液相色谱串联四极杆质谱仪 基质效应

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高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留 被引量：16

4

作者 张亚莲 柳菡 +9 位作者 王岁楼 丁涛 徐牛生 余可垚 沈伟健 赵增运 刘芸 吴斌 张睿 沈崇钰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期164-170,共7页

建立了豆芽中8种药物（4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵）残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂... 建立了豆芽中8种药物（4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵）残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5-100μg/L范围内呈良好的线性关系（r^2〉0.99）,定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%-87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 豆芽 药物残留

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高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量 被引量：12

5

作者 崔相勇 张凤清 +2 位作者 周长民 王岩松 钟启智 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期180-183,共4页

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用 恩诺沙星 双氟沙星 豆芽

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鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量快速检测方法的研究 被引量：11

6

作者 翟纹静 徐振东 陈娟 《中国家禽》 北大核心 2018年第18期40-44,共5页

为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹... 为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹配标准溶液校正的外标法定量。结果表明:0～100μg/L范围内16种苯并咪唑及其代谢物的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的测定低限为10μg/kg,对阴性鸡肉样品中进行3个加标水平,目标物的回收率在70.82%～117.75%之间,且变异系数满足《GB/T 27404-2008》要求。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡肉中苯并咪唑及其代谢物残留量的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 苯并咪唑

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液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量 被引量：9

7

作者 侯建波 谢文 +4 位作者 张文华 钱艳 盛涛 毛壬熠 姚志敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期139-150,共12页

采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的... 采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%～119%;相对标准偏差为1.7%～12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 展开更多

关键词 蜂王浆 新型烟碱类药物及其代谢物 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms)

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高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量 被引量：8

8

作者 陈晓水 朱书秀 +4 位作者 蒋佳磊 汤晓东 苏燕 林垦 陆明华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期234-238,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。 展开更多

关键词 烟草 马来酰肼 高效液相色谱-串联质谱（lc-ms/ms） 同位素内标

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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素 被引量：8

9

作者 陈立坚 何敏恒 +4 位作者 李秀英 林森煜 黄金凤 罗东辉 吴玉銮 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第9期1243-1248,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法。样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法。样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2～0.5μg/kg,添加水平为1.0～20μg/kg时,回收率为71.5～106%,相对标准偏差(n=6)为3.2～9.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 水产品 高效液相色谱.串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定油条中羧甲基赖氨酸 被引量：8

10

作者 孙晓华 赖克强 +3 位作者 黄轶群 王婧 吴轶 肖竹青 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期298-301,323,共5页

建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%... 建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,CML被保留并与样品基质分离。选用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）进行串联质谱分析。以内标法定量,D4-CML为内标物,分析时间为12min。本方法添加回收率范围89.5%~99.1%,相对标准偏差范围2.1%~2.6%,仪器检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。应用该方法测得15种不同来源的油条中CML含量为69.3±8.2~182.2±3.1mg/（kg蛋白质）,5.3±0.5~15.4±0.3mg/（kg样品）。本方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,为进一步研究食品中CML的产生机理提供了有效的检测方法。 展开更多

关键词 羧甲基赖氨酸 亲水作用色谱 高效液相色谱-串联质谱 油条

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固相萃取及液质联用在茶叶农药残留检测中的应用 被引量：6

11

作者 孙能惠 《现代食品》 2016年第1期57-58,共2页

食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测... 食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测定情况。 展开更多

关键词 茶叶 高效液相色谱串联质谱联用(lc-ms/ms) 固相萃取 农药

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QuEChERS-LC-MS/MS法测定猪肉中44种兽药残留 被引量：1

12

作者 张清 冯序 +1 位作者 房翠兰 郭丽菊 《中国标准化》 2023年第15期223-227,共5页

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线... 本文建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线法定量。结果表明44种化合物在2.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,加标回收率在70.8%~106.2%之间,相对标准偏差为1.1%~8.1%(n=6)。该方法操作简便、经济快速、灵敏准确,适用于猪肉中多种兽药残留的快速筛查。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 兽药残留

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高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量 被引量：1

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作者 陈盛 《食品安全导刊》 2023年第18期76-79,共4页

建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。样品采用QuEChERS法净化,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)及乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过Poroshell 120 EC-C_(18)液相色谱柱分离,以电... 建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。样品采用QuEChERS法净化,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)及乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过Poroshell 120 EC-C_(18)液相色谱柱分离,以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。该方法在2~200μg·L^(-1)线性良好,相关系数均> 0.992,方法检出限为0.01 mg·kg^(-1),定量限为0.03 mg·kg^(-1)。在加标水平为0.03 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)、0.30 mg·kg^(-1)时,方法的回收率为80.3%~94.3%,RSD在4.3%~8.7%。该方法操作简便、检测效率高,分离目标物效果好,可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 动物性食品 氟吡菌胺 氟吡菌酰胺 螺虫乙酯

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液质联用快速检测保健酒中4种非法添加物质 被引量：4

14

作者 黄霞 《食品工业》 CAS 2022年第8期292-295,共4页

文章建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法快速检测保健酒中的非法添加成分-抗风湿类关节炎类药物(阿司匹林、双氯芬酸钠、布洛芬、吲哚美辛)。找到母离子、子离子及对应的最优的质谱采集碎片的去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)及流动相... 文章建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法快速检测保健酒中的非法添加成分-抗风湿类关节炎类药物(阿司匹林、双氯芬酸钠、布洛芬、吲哚美辛)。找到母离子、子离子及对应的最优的质谱采集碎片的去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)及流动相得到最佳响应值。通过比较标准品和样品的离子对比率及保留时间定性定量,检测了21批保健酒中非法添加物质这4种物质的含量,其中1批阿司匹林有检出,为阳性。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 保健酒 阿司匹林 双氯芬酸钠 布洛芬 吲哚美辛

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液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺 被引量：6

15

作者 郝成婷 王红松 +2 位作者 徐炎 周志荣 陈智栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期227-230,共4页

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法.优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数.样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水（15∶85,体积比）... 建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法.优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数.样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水（15∶85,体积比）,流速为0.3 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应（MRM）选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量.结果表明,苯代三聚氰胺在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77％ ～ 105％,相对标准偏差（RSD）为2.3％ ～ 5.0％.该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定. 展开更多

关键词 苯代三聚氰胺 液相色谱-串联质谱 乳制品

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食品中17种工业染料的液质联用检测方法研究 被引量：6

16

作者 刘军 李道霞 +1 位作者 唐昌云 余晓琴 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第10期298-305,共8页

目的:多维筛选出可能违禁使用的多种工业染料,建立调味料、肉制品、水产品、豆制品等4种典型食品基质中17种目标物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品经50%乙腈溶液提取后,经PWAX固相小柱净化,用10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯... 目的:多维筛选出可能违禁使用的多种工业染料,建立调味料、肉制品、水产品、豆制品等4种典型食品基质中17种目标物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品经50%乙腈溶液提取后,经PWAX固相小柱净化,用10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,以Eclipse Plus C;RRHD色谱柱分离,采用多反应监测模式,外标法定量。结果:17种工业染料在2~100 ng/mL线性关系良好,相关系数R;均大于0.999;低、中、高3个不同浓度加标回收率为61.2%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~10.7%。结论:方法稳定可靠、抗干扰能力强,可用于4种典型食品基质中17种工业染料的测定,为日常监管中非法添加工业染料的测定和非靶向筛查提供借鉴。 展开更多

关键词 多维筛选 工业染料 液相色谱-质谱联用 典型食品

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液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量

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作者 张静 孙磊 +3 位作者 曾敏珊 李思源 严小红 丁怡 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期152-164,共13页

建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus... 建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四级杆质谱法 化妆品 抗组胺类药物

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高效液相色谱串联质谱技术在化妆品检验中的应用 被引量：1

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作者 蒋凤兵 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第1期116-119,126,共5页

本文综述了近几年来高效液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)在化妆品检验标准和检验方法开发等方面的进展,为化妆品检验工作和方法开发提供参考。

关键词 高效液相色谱串联质谱仪 化妆品 检测技术 安全风险

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焦糖色素中4-甲基咪唑的液质联用检测方法的研究 被引量：5

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作者 翟纹静 金尉 徐振东 《中国调味品》 CAS 北大核心 2017年第4期141-144,共4页

建立测定焦糖色素中4-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。水溶解样品后,Waters Oasis MCX固相萃取柱为净化柱,ACQUITY BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,5mmol/L甲酸铵溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相... 建立测定焦糖色素中4-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。水溶解样品后,Waters Oasis MCX固相萃取柱为净化柱,ACQUITY BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,5mmol/L甲酸铵溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。试验结果表明:5~100μg/L范围内,4-甲基咪唑的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的定量限为10mg/kg,检出限为3mg/kg。对未添加焦糖色的老抽中进行3个加标水平,4-甲基咪唑的回收率为99.7%~115.7%,变异系数均不超过3%。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足焦糖色素中4-甲基咪唑的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 4-甲基咪唑 固相萃取 焦糖色素

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃 被引量：1

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作者 邹燕 王顾希 +8 位作者 李怀平 冯德建 吴微 王智 尹虹又 李嘉骏 陈卿 曹佳 叶善蓉 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第11期119-126,共8页

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015~0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%~114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%~100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。 展开更多

关键词 人体尿液 固相萃取 羟基多环芳烃 高效液相色谱-串联质谱法 测定

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