高含量锗物料中锗的滴定法测定 被引量：10

1

作者 向德磊 蔡军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期164-165,共2页

从碘酸钾容量法测定高含量锗物料中锗量的关键步骤蒸馏分离入手,分析了方法误差的原因,推出了一套设计合理、无泄漏、易于操作的蒸馏装置,使用该蒸馏装置蒸馏分离效果好,标准回收率高,测定结果精密度高,具有推广价值。

关键词 锗 高含量 锗物料 蒸馏装置 滴定法 锗富集物

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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量 被引量：2

2

作者 方迪 苏春风 孙梦荷 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期869-874,共6页

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、... 针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。 展开更多

关键词 锗精矿 锗 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

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湿法炼锌过程中铟锗的综合回收 被引量：14

3

作者 张博亚 王吉坤 +1 位作者 彭友奇 许克昌 《云南冶金》 2007年第5期25-28,共4页

介绍了云南罗平锌电股份公司综合回收铟锗的生产情况。提出了流程中存在的问题,并就如何解决这些问题,完善生产工艺等作了较深入的探讨。

关键词 湿法炼锌 铟 锗 丹宁沉锗 锗精矿

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含锗氧化锌烟尘综合回收锗锌工艺 被引量：10

4

作者 邱光文 《云南冶金》 2000年第3期17-21,共5页

针对某厂含锗氧化锌烟尘锗含量较高的特性 ,研究拟定了酸浸—丹宁沉锗—净化—碳铵沉锌的工艺生产锗精矿与碱式碳酸锌产品 ,经生产验证 ,此法具有流程短、易操作 ,收率高 ,产品质量好等优点、能合理有效地综合回收烟尘中的锗锌等有价金属。

关键词 氧化锌烟尘 锗精矿 碱式硕酸锌 综合回收 锗锌

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单宁锗渣酸洗制备高品位锗精矿试验研究

5

作者 付维琴 张候文 +7 位作者 刘俊场 李衍林 牟兴兵 杨大锦 赵红梅 杨睿潇 王坤 乔子棽 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期538-542,共5页

针对单宁锗渣水洗过程存在的杂质去除率低、锗精矿品位低等问题,研究了采用稀硫酸溶液洗涤高效脱除单宁锗渣中As、Zn、Fe杂质,考察了硫酸质量浓度、洗涤温度、洗涤时间、液固体积质量比对As、Zn、Fe杂质脱除率及Ge损失率的影响。结果表... 针对单宁锗渣水洗过程存在的杂质去除率低、锗精矿品位低等问题,研究了采用稀硫酸溶液洗涤高效脱除单宁锗渣中As、Zn、Fe杂质,考察了硫酸质量浓度、洗涤温度、洗涤时间、液固体积质量比对As、Zn、Fe杂质脱除率及Ge损失率的影响。结果表明:采用三段逆流硫酸洗涤,在硫酸质量浓度60 g/L、液固体积质量比5 mL/1 g、洗涤温度60℃、一段洗涤时间120 min、二段和三段洗涤时间均为60 min条件下,As、Zn、Fe累计脱除率分别可达88%、97%、95%以上,Ge累计损失率在1.50%以下;采用三段逆流酸洗—氧化焙烧工艺制备的锗精矿中Ge、As品位分别34.45%、0.54%,符合锗精矿三级标准。 展开更多

关键词 单宁锗渣 酸洗 砷 铁 锌 锗 锗精矿

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超声波强化硫酸洗涤单宁锗渣

6

作者 陆占清 徐英杰 +2 位作者 裴启飞 梁辰 夏洪应 《矿冶》 CAS 2024年第3期448-455,共8页

锗具有特殊性能,已被许多国家划分为战略性资源,在多个领域具有不可替代的作用。在氧化锌烟尘浸出过程中,由于杂质金属与锗会一同进入溶液,并与单宁酸共同发生络合反应,导致煅烧后所获得的锗精矿品位低、杂质含量高,对于后续的氯化蒸馏... 锗具有特殊性能,已被许多国家划分为战略性资源,在多个领域具有不可替代的作用。在氧化锌烟尘浸出过程中,由于杂质金属与锗会一同进入溶液,并与单宁酸共同发生络合反应,导致煅烧后所获得的锗精矿品位低、杂质含量高,对于后续的氯化蒸馏工艺十分不利。因此在单宁锗渣煅烧前,去除其中杂质金属对于锗资源化利用具有重要意义。本研究以单宁酸沉锗所得单宁锗渣为原料,以硫酸溶液为洗涤剂,通过引入超声波强化去除其中的主要杂质金属锌与铁,实现锗富集。通过单因素试验研究了酸洗过程中固液比、硫酸浓度、酸洗时间、酸洗温度以及超声波功率对锌与铁去除率的影响。结果表明,在最佳工艺条件:H_(2)SO_(4)浓度0.3 mol/L、固液比300 g/L、酸洗时间40 min、酸洗温度50℃、搅拌速度300 r/min、超声波功率300 W的条件下,锌与铁的去除率分别为86.74%与85.68%。对洗涤除杂后的单宁锗渣进行煅烧,结果表明超声波强化酸洗生产的锗精矿品位高达25.65%,与未洗涤以及常规酸洗相比,超声波强化酸洗生产的锗精矿品位分别提高了约22%、15%,绿色、高效地除去了单宁锗渣中的大部分杂质金属,显著提高了锗精矿的品位。 展开更多

关键词 超声波 单宁锗渣 硫酸洗涤 锗精矿 锗富集 煅烧

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中和沉淀法从锌锗浸出液中制备锗精矿

7

作者 杨睿潇 付维琴 +5 位作者 周建泉 刘俊场 李小英 牟兴兵 杨振 林琳 《云南冶金》 2024年第3期89-93,共5页

针对单宁沉淀法回收锗存在的锗含量低、单宁酸过量等问题,采用“预中和-两段中和沉淀法”从锌锗浸出液中分离富集回收锗,研究了两段中和沉淀过程中中和剂种类、中和剂用量、超声波加入时间等因素对锗沉淀率的影响。结果表明:在温度85℃... 针对单宁沉淀法回收锗存在的锗含量低、单宁酸过量等问题,采用“预中和-两段中和沉淀法”从锌锗浸出液中分离富集回收锗,研究了两段中和沉淀过程中中和剂种类、中和剂用量、超声波加入时间等因素对锗沉淀率的影响。结果表明:在温度85℃,中和剂1碱式碳酸锌用量为理论量0.8倍,一段中和时间为60 min,中和剂2氢氧化钠用量为理论量1.3倍,超声波功率密度为20 W/cm^(2),频率为25 kHz,二段中和时间为120 min的条件下,锗的沉淀率达99%,制备的锗精矿含锗≥2.44%。 展开更多

关键词 中和沉淀 锌锗浸出液 中和剂 超声波 锗精矿

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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锗精矿中锗量 被引量：5

8

作者 苏春风 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期51-55,共5页

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。通过对溶样方法、称样量、磷酸添加量的选择、酸度、干扰以及与国家标准方法比对等实验,选择209.426 nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg... 建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。通过对溶样方法、称样量、磷酸添加量的选择、酸度、干扰以及与国家标准方法比对等实验,选择209.426 nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,与经典碘酸钾滴定法对比,测定范围为1%~15%,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率为98.6%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%~15%的锗含量需求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 锗精矿 锗

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提高锗精矿质量研究 被引量：2

9

作者 杨贵生 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2019年第4期60-63,共4页

低锗单宁锗采用"盐酸+盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧"工艺可以明显提高锗精矿的品质。在液固比(4.0～4.5)∶1、浸出脱杂温度40～60℃、浸出脱杂时间120～180min时,杂质Ca、Pb、Zn和Fe脱除率分别约为90%、95%、92%和80%,... 低锗单宁锗采用"盐酸+盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧"工艺可以明显提高锗精矿的品质。在液固比(4.0～4.5)∶1、浸出脱杂温度40～60℃、浸出脱杂时间120～180min时,杂质Ca、Pb、Zn和Fe脱除率分别约为90%、95%、92%和80%,脱杂单宁锗中含Ge约4%,产率约45%。煅烧产率约15%,Ge收率>95%,煅烧锗精矿含Ge约27%。 展开更多

关键词 低锗单宁锗 浸出 脱杂 锗精矿

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氟化焙烧预处理提取低品位锗精矿中锗的工艺研究 被引量：2

10

作者 李长林 杨再磊 +5 位作者 谢高 薛丹 窦辉 张弦 滕文 普世坤 《稀有金属与硬质合金》 CSCD 北大核心 2017年第5期22-26,共5页

为提高低品位Ge精矿中Ge提取率,采用氟化物焙烧预处理,通过单因素优化实验和正交实验考察了氟化物用量、焙烧温度、焙烧时间对Ge提取率的影响。结果表明,NaF用量和焙烧温度对Ge提取率的影响较大,焙烧时间则不宜过长。在NaF添加量与Ge精... 为提高低品位Ge精矿中Ge提取率,采用氟化物焙烧预处理,通过单因素优化实验和正交实验考察了氟化物用量、焙烧温度、焙烧时间对Ge提取率的影响。结果表明,NaF用量和焙烧温度对Ge提取率的影响较大,焙烧时间则不宜过长。在NaF添加量与Ge精矿质量比1∶1、焙烧温度800℃、焙烧时间2h的预处理条件下,Ge提取率最高,达到99.16%。该方法同样适用于氯化蒸馏残渣中Ge的回收,Ge回收率达91.58%,大幅降低了残渣中的Ge含量。提取过程无HF气体生成,对设备要求低,操作简单,环境友好。 展开更多

关键词 Ge精矿 Ge提取 氟化焙烧 氯化蒸馏 NAF

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锗精矿氯化蒸馏工艺的改进 被引量：2

11

作者 李云昌 张文金 王少龙 《云南冶金》 2006年第6期34-35,共2页

锗精矿的氯化蒸馏后期,通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度,文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的,采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收,又使锗的蒸馏率提高了0.41%,每年可增产金属... 锗精矿的氯化蒸馏后期,通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度,文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的,采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收,又使锗的蒸馏率提高了0.41%,每年可增产金属锗41 kg,且等量增产比原工艺节约23.18万元。 展开更多

关键词 锗精矿 氯化蒸馏 蒸馏率 可行性

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降低锗精矿含铁提高锗品位研究 被引量：1

12

作者 李吉莲 《云南冶金》 2009年第S1期67-70,87,共5页

分析了目前锗精矿含铁高、主品位低的原因,介绍了降低锗精矿含铁及其它杂质、提高锗精矿主品位的重要性,说明了降低锗精矿杂质成分的有效措施,使锗精矿含铁大幅下降,主品位有所上升。

关键词 锗精矿 杂质 单宁渣 浆化洗涤 沉淀 灼烧

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含氟锗精矿氯化蒸馏固氟工艺研究

13

作者 陈应红 彭伟校 《广州化工》 CAS 2024年第18期154-156,共3页

先对含氟锗精矿进行烘干球磨过200目筛的预处理,然后在玻璃设备中加入盐酸和固氟剂铝盐进行氯化蒸馏分离得到粗四氯化锗,通过氢氧化钠溶液吸收四氯化锗及盐酸尾气来计算锗回收率及固氟效果。试验得到含氟锗精矿氯化蒸馏时盐酸浓度为7~7.... 先对含氟锗精矿进行烘干球磨过200目筛的预处理,然后在玻璃设备中加入盐酸和固氟剂铝盐进行氯化蒸馏分离得到粗四氯化锗,通过氢氧化钠溶液吸收四氯化锗及盐酸尾气来计算锗回收率及固氟效果。试验得到含氟锗精矿氯化蒸馏时盐酸浓度为7~7.5 mol/L,可溶性铝盐的铝氟摩尔比为6∶1时,锗回收率可达99.71%,氟以氟化铝共价化合物的形式固定下来,确保了氟不会腐蚀玻璃设备。 展开更多

关键词 含氟锗精矿 锗精矿 氯化蒸馏 固氟 工艺研究

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提高锗综合回收过程产品质量研究

14

作者 李永凤 《世界有色金属》 2023年第6期12-14,共3页

本文论述了锗综合回收技术现状,并详细阐述了经典法单宁沉锗灼烧回收锗技术过程影响产品质量的因素,以及从单宁沉锗、单宁渣洗涤、入料水分、粒度、灼烧温度等方面进行了措施研究。

关键词 锗综合回收 单宁沉锗 锗精矿质量

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从镓-锗精矿中回收镓的试验研究 被引量：6

15

作者 普世坤 严云南 兰尧中 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2012年第5期300-302,共3页

研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-... 研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-260#溶剂油在1∶1相比条件下萃取镓,负载有机相用20g/LNaOH溶液反萃取,反萃取液用300g/L NaOH溶液调至碱性后电解,镓回收率达92%以上。 展开更多

关键词 镓-锗精矿 浸出 溶剂萃取 镓

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微波加热常压挥发富集低品位褐煤锗精矿中锗的工艺研究 被引量：2

16

作者 普世坤 兰尧中 +2 位作者 吴王昌 谢高 杨再磊 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2016年第1期78-82,共5页

提出了微波加热常压挥发富集褐煤锗精矿中锗的方法,试验考察了挥发温度、挥发时间、料层厚度、精矿粒度对锗挥发率的影响,得出低品位褐煤锗精矿挥发富集锗的最佳工艺条件：挥发温度1 200℃、挥发时间150 min、料层厚度10 mm、精矿粒度-... 提出了微波加热常压挥发富集褐煤锗精矿中锗的方法,试验考察了挥发温度、挥发时间、料层厚度、精矿粒度对锗挥发率的影响,得出低品位褐煤锗精矿挥发富集锗的最佳工艺条件：挥发温度1 200℃、挥发时间150 min、料层厚度10 mm、精矿粒度-200目超过97.36%,在此条件下锗的挥发率为62.78%~74.50%,挥发产物锗含量在8.02%~28.46%,富集比达到17.0~21.7倍。 展开更多

关键词 低品位锗精矿 微波加热 常压挥发 锗 回收

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长周期电积锌工艺研究 被引量：11

17

作者 阎江峰 王吉坤 +1 位作者 杨大锦 陈加希 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2006年第2期17-20,共4页

针对高锗硫化锌精矿,重点开展了浸出过程杂质元素锗等入渣控制技术、硫酸锌溶液中杂质的深度净化工艺和长周期锌电积工艺的研究,电积锌析出的锌片厚度大于3 mm,为国内实现机械化剥锌技术奠定基础。

关键词 高锗锌精矿 深度净化 长周期锌电积

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高锗锌精矿锌锗深度浸出及铁同步沉淀行为 被引量：1

18

作者 吉文斌 李存兄 +5 位作者 林晓坦 张兆闫 张耀阳 刘强 李倡纹 顾智辉 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 北大核心 2022年第2期1-11,共11页

稀散金属锗是中国战略新兴产业发展的保障性资源之一,在锌冶炼过程中,锗的综合高效回收具有重要意义.开展了高锗锌精矿两段逆流氧压酸浸过程Fe的沉淀机理和Zn、Ge高效浸出行为研究,通过技术参数优化与过程控制同时实现Zn、Ge的深度浸出... 稀散金属锗是中国战略新兴产业发展的保障性资源之一,在锌冶炼过程中,锗的综合高效回收具有重要意义.开展了高锗锌精矿两段逆流氧压酸浸过程Fe的沉淀机理和Zn、Ge高效浸出行为研究,通过技术参数优化与过程控制同时实现Zn、Ge的深度浸出和Fe的高效沉淀.结果表明:在I段低酸沉铁氧压酸浸过程中,反应温度是影响Fe沉淀的最主要因素,升高反应温度促进了Fe以黄钾铁矾(KFe_(3)(SO_(4))_(2)(OH)_(6))与赤铁矿(Fe_(2)O_(3))形式沉淀,增大初始酸度,促进Zn、Ge的浸出,但对Fe沉淀起抑制作用;在Ⅱ段高温高酸浸出过程中,搅拌转速以及初始酸度的提高,促进了Zn、Ge、Fe的高效浸出,浸出终渣中硫化锌(ZnS)及亚稳态KFe_(3)(SO_(4))_(2)(OH)_(6)物相的逐步消失,浸出终渣物相组成过渡到以单质硫(S~0)为主,氧分压的增大促进了性质相对较为稳定的黄铁矿(FeS_(2))的溶解.在Ⅰ段反应温度110℃、初始酸度58.3 g/L、反应时间120 min、氧分压0.3 MPa、液固比7∶1(mL/g)、搅拌转速600 r/min;Ⅱ段反应温度145℃、初始酸度130 g/L、反应时间120 min、氧分压1.0 MPa、搅拌转速600 r/min的优化技术条件下,高锗锌精矿中Zn、Ge浸出率分别大于99%和96%,得到了含Zn^(2+)145 g/L、Ge 100 mg/L、TFe<2 g/L、H_(2)SO_(4)<5 g/L的低酸低铁I段富锗硫酸锌浸出液,为Ⅰ段浸出液中有价金属Zn、Ge的进一步分离回收以及减少危废铁渣的排放提供了有利条件. 展开更多

关键词 高锗锌精矿 氧压酸浸 铁沉淀 锌浸出率 锗浸出率

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