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1,3,5,5⁃四硝基六氢嘧啶与1,4,6,6⁃四硝基⁃1,4⁃二氮杂环庚烷的合成、晶体结构及性能
1
作者 杜慧英 屈智慧 +5 位作者 夏江璐 杨雅麟 李馨宇 秦逸枫 伍波 马丛明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期475-483,共9页
以2,2-二硝基-1,3-丙二醇为原料,分别与叔丁胺和乙二胺反应后再经硝化,合成了2种爆轰性能优异、热稳定性良好的氮杂脂肪环含能化合物:1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC)与1,4,6,6-四硝基-1,4-二氮杂环庚烷(TNDA)。利用核磁波谱、红外光谱、... 以2,2-二硝基-1,3-丙二醇为原料,分别与叔丁胺和乙二胺反应后再经硝化,合成了2种爆轰性能优异、热稳定性良好的氮杂脂肪环含能化合物:1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC)与1,4,6,6-四硝基-1,4-二氮杂环庚烷(TNDA)。利用核磁波谱、红外光谱、X射线单晶衍射等手段对目标化合物进行了结构表征;利用差示扫描量热-热重联用研究了其热分解行为;采用BAM测试方法测试了DNNC与TNDA的撞击感度和摩擦感度;基于等键方程与EXPLO5预测了其生成焓与爆轰参数。结果表明,DNNC单晶中环己烷骨架与TNDA单晶中环庚烷骨架均为椅式构象,两种化合物都存在广泛的分子间、分子内非经典氢键;DNNC的相变温度为155.0℃,热分解温度为215.3℃,TNDA的相变温度为154.5℃,热分解温度为205.9℃;DNNC的撞击感度为25 J、摩擦感度为144 N,TNDA的撞击感度为17.5 J、摩擦感度为240 N,均比黑索今(RDX)与奥克托今(HMX)钝感;两种化合物的理论爆速分别为8772 m·s^(-1)、7828 m·s^(-1),理论爆压分别为34.8 GPa、25.0 GPa。 展开更多
关键词 含能化合物 氮杂脂肪环 偕二硝基 硝胺 晶体结构 机械感度
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偕二硝基含能盐的合成研究进展 被引量：1
2
作者 张珣 陈鹏 +4 位作者 胡璐 屈满意 孙成辉 何春林 庞思平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期759-770,I0008,共13页
偕二硝基基团有高密度和高氧含量的特点,是设计合成新型高能量密度含能化合物的重要结构单元之一。在氮杂环骨架中引入具有平面结构的偕二硝基阴离子利于形成共轭结构,从而有效提高含能化合物的密度、氧平衡以及爆轰性能。本文通过系统... 偕二硝基基团有高密度和高氧含量的特点,是设计合成新型高能量密度含能化合物的重要结构单元之一。在氮杂环骨架中引入具有平面结构的偕二硝基阴离子利于形成共轭结构,从而有效提高含能化合物的密度、氧平衡以及爆轰性能。本文通过系统总结对含肟类或活泼亚甲基前体进行硝化制备偕二硝含能盐的合成方法,发现采用N2O4或N2O5硝化方法普适性好,但存在产率较低,硝化中间体难以分离等不足,而混酸硝化方法通常具有较高的产率且反应条件温和,但构建含活泼亚甲基前体需要采用新的策略。同时对部分性能优良的偕二硝基含能盐的含能特性进行了讨论,希望本综述能为新型偕二硝基类高能钝感含能材料的设计与合成提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 偕二硝基 设计与合成 硝化方法 含能材料
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2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成 被引量：1
3
作者 阎红 管晓培 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期114-118,共5页
详细研究了2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成方法。由苯基二硝基甲烷钾盐经羟甲基化,磺酰酯化和叠氮化得到目标化合物:3-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4b),4-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4c),m-二(2-叠氮基-1,1-... 详细研究了2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成方法。由苯基二硝基甲烷钾盐经羟甲基化,磺酰酯化和叠氮化得到目标化合物:3-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4b),4-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4c),m-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(10)和p-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(15)。 展开更多
关键词 叠氮化合物 叠氮基 二硝基 乙基 苯衍生物 合成
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含能粘合剂聚丙烯酸偕二硝基丙酯的合成及性能 被引量：8
4
作者 张公正 王芳 +2 位作者 房永曦 王鹏 李海华 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第2期125-127,共3页
以丙烯酸偕二硝基丙酯(DNPA)为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了含能粘合剂聚丙烯酸偕二硝基丙酯(PDNPA)。讨论了引发剂用量和反应温度对聚合反应的影响。采用FTIR、1HNMR、UV、DSC等方法研究了聚丙烯酸... 以丙烯酸偕二硝基丙酯(DNPA)为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了含能粘合剂聚丙烯酸偕二硝基丙酯(PDNPA)。讨论了引发剂用量和反应温度对聚合反应的影响。采用FTIR、1HNMR、UV、DSC等方法研究了聚丙烯酸偕二硝基丙酯的结构和性能。结果表明,增加引发剂用量使聚合物的分子量降低,在80℃的反应温度下、2h内获得60%的单体转化率。聚丙烯酸偕二硝基丙酯的热分解温度为252.8℃,是较稳定的聚合物。 展开更多
关键词 高分子化学 含能粘合剂 偕二硝基化合物 自由基聚合 丙烯酸偕二硝基丙酯均聚物
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4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)合成与表征 被引量：5
5
作者 霍欢 王伯周 +1 位作者 周诚 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第1期49-52,共4页
以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素... 以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1∶2。 展开更多
关键词 有机化学 合成 偕二硝基化合物 硝基连三唑 4-氨基-5-硝基-1 2 3-三唑(ANTZ)
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含能粘合剂聚3,3-二硝基丁基丙烯酸酯的合成与性能 被引量：4
6
作者 张公正 李海华 郭玲红 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期266-269,共4页
以硝基乙烷为原料,经过氧化硝化反应、迈克尔加成反应、酯的水解反应、脱羧溴化反应、亲核加成反应、醇解反应、酯化反应得到了3,3-二硝基丁基丙烯酸酯,并按自由基聚合机理,合成了含能粘合剂聚3,3-二硝基丁基丙烯酸酯。用FTIR、1H NMR、... 以硝基乙烷为原料,经过氧化硝化反应、迈克尔加成反应、酯的水解反应、脱羧溴化反应、亲核加成反应、醇解反应、酯化反应得到了3,3-二硝基丁基丙烯酸酯,并按自由基聚合机理,合成了含能粘合剂聚3,3-二硝基丁基丙烯酸酯。用FTIR、1H NMR、XRD、DSC等方法表征了聚3,3-二硝基丁基丙烯酸酯的结构和性能。结果表明,聚3,3-二硝基丁基丙烯酸酯为无定型结构,玻璃化温度38℃,在250℃下,热失重22%。 展开更多
关键词 高分子化学 含能粘合剂 偕二硝基化合物 自由基聚合 3 3-二硝基丁基丙烯酸酯均聚物
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含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的合成与性能 被引量：3
7
作者 张公正 李海华 +1 位作者 黄云霞 赵姗 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期737-740,共4页
以1-硝基丙烷为原料,经过氧化硝化和羟甲基化反应合成了2,2-二硝基-1-丁醇.2,2-二硝基丁醇与丙烯酸进行酯化反应得到2,2-二硝基丁基丙烯酸酯.以2,2-二硝基丁基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了... 以1-硝基丙烷为原料,经过氧化硝化和羟甲基化反应合成了2,2-二硝基-1-丁醇.2,2-二硝基丁醇与丙烯酸进行酯化反应得到2,2-二硝基丁基丙烯酸酯.以2,2-二硝基丁基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯,确定了2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的均聚动力学.用FTIR,1 HNMR,TG,DSC等方法表征了聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的结构和热性能.结果表明,2,2-二硝基丁基丙烯酸酯均聚速率方程为Rp=k[M1].27[I]0.63,说明链终止为单基终止和双基终止并存.聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯热分解峰温为260℃,质量损失21%. 展开更多
关键词 含能黏合剂 偕二硝基化合物 自由基聚合 2 2-二硝基丁基丙烯酸酯均聚物
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（1，1－二硝基－2－叠氮基乙基）苯的合成及其热稳定性 被引量：1
8
作者 阎红 管晓培 陈博仁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期111-112,共2页
（１，１－二硝基－２－叠氮基乙基）苯的合成及其热稳定性阎红，管晓培，陈博仁（北京工业大学化学与环境工程学系北京１０００２２）（北京理工大学化工与材料学院北京）关键词　叠氮化合物，偕二硝基化合物，含能材料有机叠氮化合物... （１，１－二硝基－２－叠氮基乙基）苯的合成及其热稳定性阎红，管晓培，陈博仁（北京工业大学化学与环境工程学系北京１０００２２）（北京理工大学化工与材料学院北京）关键词　叠氮化合物，偕二硝基化合物，含能材料有机叠氮化合物是一类重要的含能材料，近年来受到广... 展开更多
关键词 叠氨化合物 含能材料 硝基 叠氮基 乙基 苯
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4-甲基-5-硝基-1,2,3-连三唑的合成
9
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 张海昊 周诚 贾思媛 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第6期776-778,共3页
以丙二酸二乙酯为原料,经水解、硝化得到关键中间体偕二硝基乙酸乙酯(2);2与乙醛、叠氮化钠缩合环化得到4-甲基-5-硝基-1,2,3-连三唑(3)。3的结构经NMR,IR和元素分析表征。初步探讨了硝化反应的反应历程,并对制备2的合成进行了工艺改进... 以丙二酸二乙酯为原料,经水解、硝化得到关键中间体偕二硝基乙酸乙酯(2);2与乙醛、叠氮化钠缩合环化得到4-甲基-5-硝基-1,2,3-连三唑(3)。3的结构经NMR,IR和元素分析表征。初步探讨了硝化反应的反应历程,并对制备2的合成进行了工艺改进,发现以NaNO2-98%HNO3为硝化试剂的新方法,2的收率达62.1%,纯度93.1%。 展开更多
关键词 偕二硝基化合物 三唑 合成 工艺改进
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