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场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸 被引量:7
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作者 李利军 蔡卓 +5 位作者 李斯光 吴峰敏 李海燕 陈昌东 程昊 吴健玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1261-1264,共4页
利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/LSDS+20mm... 利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/LSDS+20mmol/LNa2PO4(pH=2.20)+10%甲醇,分离电压20kV。进样电压10kV,进样时间21s,进水时间210s(H=20.0cm),测量波长214nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在14min内出峰,峰面积RSD≤3.8%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10~400、0.9982;异阿魏酸4.0、10~400、0.9970;咖啡酸5.0、10~400、0.9980。回收率为83.9%~114.3%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 场放大进样 胶束扫集 阿魏酸 异阿魏酸 咖啡酸
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基于场放大进样富集的微流控芯片-激光诱导荧光法检测奶制品中的β-酪啡肽 被引量:6
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作者 张雅婷 张炎 +4 位作者 张毅 陈武娟 李仪 王清江 何品刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期7-11,共5页
基于微流控芯片-激光诱导荧光分析技术,探讨了奶酪中两种β-酪啡肽(β-CM-5和β-CM-7)的场放大进样富集和检测。采用10 mmol/L硼酸-硼砂溶液(pH8.7)作为衍生缓冲液,5 mmol/L硼砂溶液(pH8.9)作为样品缓冲液,进样10s,60 mmol/L硼砂溶液(pH... 基于微流控芯片-激光诱导荧光分析技术,探讨了奶酪中两种β-酪啡肽(β-CM-5和β-CM-7)的场放大进样富集和检测。采用10 mmol/L硼酸-硼砂溶液(pH8.7)作为衍生缓冲液,5 mmol/L硼砂溶液(pH8.9)作为样品缓冲液,进样10s,60 mmol/L硼砂溶液(pH8.9)作为运行缓冲液,分离电压1500V,在120s内成功分离检测了两种β-酪啡肽。实验结果表明,β-CM-5和β-CM-7的富集倍数是16倍和21倍,检出限分别是8.2 nmol/L和3.6 nmol/L,线性范围分别是0.05~2μmol/L和0.02~1μmol/L,加标回收率在86.9%~107.5%,该方法可应用于奶制品中β-CM-5和β-CM-7的含量测定。 展开更多
关键词 微流控芯片 激光诱导荧光 场放大进样 Β-酪啡肽 异硫氰酸荧光素
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一种基于电压控制与场放大样品堆积实现离子在线双富集的电泳微芯片研究 被引量:1
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作者 成伟清 陈思嘉 +1 位作者 李龙飞 尤晖 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1143-1147,共5页
结合微芯片电泳-电容耦合式非接触电导检测(ME-C4D)与电压控制-场放大样品堆积技术,设计了一种新型的离子在线双富集电泳微芯片。本研究在传统十字电泳微芯片的样品蓄液池后引入第二蓄液池,利用电压控制,实现了离子在线双富集,并以K^+,N... 结合微芯片电泳-电容耦合式非接触电导检测(ME-C4D)与电压控制-场放大样品堆积技术,设计了一种新型的离子在线双富集电泳微芯片。本研究在传统十字电泳微芯片的样品蓄液池后引入第二蓄液池,利用电压控制,实现了离子在线双富集,并以K^+,Na^+,Li^+3种离子为分析物,考察了微芯片的功能。在最优富集与电泳条件下,样品溶液(K^+,Na^+,Li^+)在100 s内成功实现了富集与分离。实验结果表明,K^+,Na^+,Li^+的富集倍数分别为41,37和34倍。3种离子迁移时间的RSD在5.3%~6.2%范围内,峰高的RSD保持在5%以下。 展开更多
关键词 微芯片电泳 电容耦合式非接触电导检测 电压控制 离子在线富集 场放大堆积技术
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毛细管电泳-场强放大样品堆积法检测染发剂中的7种苯胺类物质 被引量:25
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作者 卢玉超 王海燕 +1 位作者 宋萍萍 刘书慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1122-1127,共6页
建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4'-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法。在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/LNaH2 PO4,0.015 mo l/L... 建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4'-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法。在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/LNaH2 PO4,0.015 mo l/L三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离。考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响。最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s。线性范围为3~1 000μg/L(R2>0.996),检出限为0.26~2.75μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1~3个数量级。在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g。平均加标回收率为74%~108%。该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用。 展开更多
关键词 毛细管电泳 场强放大 苯胺类化合物 染发剂
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微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素 被引量:16
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作者 孙雪婷 商少明 +2 位作者 陈秀英 汪云 李娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期36-40,共5页
采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20mmol/L磷酸盐缓冲... 采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.2),分离电压-20kV,进样-20kVx54s,进水15kPax40S,检测波长240nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20—60μg/L(S/N=3),标准加入量为50μg/L时平均回收率85.9%-103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,13间精密度分别为2.9%和9.0%。 展开更多
关键词 反向微乳毛细管电色谱 电动进样 场放大堆积 富集 糖皮质激素 化妆品
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唾液中苯丙胺类毒品的毛细管区带电泳在线富集检测 被引量:12
6
作者 王燕燕 孟品佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期463-466,共4页
采用毛细管区带电泳(CZE)中的场放大样品堆积(FASS)技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测。采用含30%(体积分数)甲醇的100mmol/L磷酸盐(pH3.0)为分离缓冲液,用水溶解样品,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛... 采用毛细管区带电泳(CZE)中的场放大样品堆积(FASS)技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测。采用含30%(体积分数)甲醇的100mmol/L磷酸盐(pH3.0)为分离缓冲液,用水溶解样品,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定。采用利多卡凶为内标,对添加上述4种毒品的唾液进行液液提取并进行FASS—CZE检测,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002mg/L,与常规毛细管区带电泳比较,灵敏度提高上千倍;相对标准偏差在1.4%~7.7%之间,回收率在74%~108%。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测. 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 场放大样品堆积 苯丙胺类毒品
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场放大样品堆积毛细管区带电泳检测尿液中苯丙胺类毒品 被引量:9
7
作者 王燕燕 孟品佳 李宁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期5-8,共4页
建立了毛细管区带电泳(CZE)中场放大样品堆积(FASS)技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐(pH 3)为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、... 建立了毛细管区带电泳(CZE)中场放大样品堆积(FASS)技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐(pH 3)为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,与常规毛细管区带电泳比较,检测灵敏度提高约2000倍。采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的尿液进行提取和测定,分析的相对标准偏差在15%范围之内,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002μg/mL,相对回收率在70%~120%内。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 场放大样品堆积 苯丙胺类毒品
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在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:5
8
作者 孟品佳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1137-1140,共4页
建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯... 建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 在线场放大样品堆积 苯丙胺类毒品
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场放大进样-胶束电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸 被引量:5
9
作者 李利军 郝学超 +1 位作者 李彦青 程昊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期669-672,共4页
利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)... 利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。考察了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积相对标准偏差(RSD)≤5.9%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:香草酸3.6μg/L、14~460μg/L、0.9996;肉桂酸9.8μg/L、20~310μg/L、0.9994;阿魏酸11μg/L、22~180μg/L、0.9996。回收率为95.4%~107%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 场放大进样 香草酸 肉桂酸 阿魏酸
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胶束毛细管电动色谱法在线富集联用技术灵敏检测乳制品和饲料样品中的三聚氰胺 被引量:6
10
作者 陈新 袁红萍 +1 位作者 曹玉华 陈秋云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1418-1422,共5页
建立了胶束毛细管电泳(MEKC)在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样(FASS)联用胶束扫集(Sweep)测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000倍,检出限由原来的2 m... 建立了胶束毛细管电泳(MEKC)在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样(FASS)联用胶束扫集(Sweep)测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000倍,检出限由原来的2 mg/L降到1.8μg/L(S/N=3)。本方法用于配方奶粉和动物饲料中三聚氰胺残留的检测,回收率在97.2%~105.0%之间;相对标准偏差均小于4.5%(n=4)。本方法具有检测灵敏、方便易行、预处理简单、干扰少,经济环保和适用范围广等优点。 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱 场放大进样 扫集 三聚氰胺
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柱头场放大样品富集技术测定镍 被引量:2
11
作者 刘彦明 王辉 +2 位作者 韩金土 王军华 程介克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期52-54,共3页
利用毛细管电泳在线化学发光检测技术,研究了镍离子场放大样品富集过程。结果表明,利用该技术可使灵敏度显著改善,浓缩因子达5 8×104,镍离子检出限为1 2×10-10mol/L。预进一段水柱可使检出限达到7 0×10-11mol L。还考察... 利用毛细管电泳在线化学发光检测技术,研究了镍离子场放大样品富集过程。结果表明,利用该技术可使灵敏度显著改善,浓缩因子达5 8×104,镍离子检出限为1 2×10-10mol/L。预进一段水柱可使检出限达到7 0×10-11mol L。还考察了进样方式、样品基体浓度、进样时间、进样电压对检测灵敏度的影响。 展开更多
关键词 毛细管电泳 化学发光检测 场放大样品富集
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沉淀蛋白-毛细管电泳场放大富集检测人血中季铵盐类除草剂 被引量:4
12
作者 张庆庆 王燕燕 +3 位作者 孟品佳 张瑛 乔静 张文芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期654-658,共5页
为避免传统生物样本前处理的复杂过程,直接沉淀蛋白处理人体血液,在此基础上,采用场放大堆积在线富集技术检测人血中百草枯、敌草快和野燕麦3种季铵盐类除草剂。优化条件下,采用p H 4的200 mmol/L磷酸盐缓冲液(20%乙腈,V/V)为分离缓冲液... 为避免传统生物样本前处理的复杂过程,直接沉淀蛋白处理人体血液,在此基础上,采用场放大堆积在线富集技术检测人血中百草枯、敌草快和野燕麦3种季铵盐类除草剂。优化条件下,采用p H 4的200 mmol/L磷酸盐缓冲液(20%乙腈,V/V)为分离缓冲液,3.45 k Pa×3 s去离子水,10 k V电迁移进样30 s分析。其中百草枯和敌草快的检测限(LOD)为0.3μg/m L,野燕麦为0.8μg/m L;百草枯和敌草快线性范围为1~100μg/m L,野燕麦为2~100μg/m L,相关系数(r^2)均大于0.99。精密度(RSD)均小于7%。方法可用于该类农药中毒、死亡案件中血液样本的检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 场放大样品堆积 季铵盐类除草剂 沉淀蛋白
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毛细管电泳和质谱联用在线预浓缩酚酸类化合物及其抗氧化活性评价 被引量:3
13
作者 王文明 段启 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期338-342,共5页
目的建立一种新型高效的毛细管电泳和质谱联用(CE—MS)在线预浓缩方法,用于检测丹参样品中酚酸类化合物中4种亲水活性成分(丹参素、丹酚酸B、咖啡酸和紫草酸),并对其抗氧化活性作出评价。方法利用CE—MS在线预浓缩技术,采用未涂... 目的建立一种新型高效的毛细管电泳和质谱联用(CE—MS)在线预浓缩方法,用于检测丹参样品中酚酸类化合物中4种亲水活性成分(丹参素、丹酚酸B、咖啡酸和紫草酸),并对其抗氧化活性作出评价。方法利用CE—MS在线预浓缩技术,采用未涂层石英毛细管柱(90cmx50μm),电压:27kV。样品的进样压力:50mhar。选样时间:3~300S,毛细管温度:25℃。鞘液:5mmol·L-1的乙酸氨溶液(甲醇溶解),流速:4mL·min-1。结果该技术灵敏度比通常的流体注射提高了30~50倍。结论该方法可用于分析丹参药材中丹参素、丹酚酸、咖啡酸、紫草酸等酚酸类化合物,也可以用于评价丹参样品中酚酸类化合物的抗氧化成分。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用技术 在线预浓缩 酚酸类化合物 抗氧化活性
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场放大进样法在毛细管电泳样品富集方面的应用 被引量:2
14
作者 张鹏 林阳 +1 位作者 赵昕 赵文军 《当代化工》 CAS 2013年第12期1768-1772,共5页
对场放大进样法的概念、原理及其在毛细管电泳样品富集方面的应用作了简单的介绍,着重介绍了四种场放大进样富集方法,并且概要的介绍了场放大进样法与其它方法的联用情况。同时也指出了场放大进样法的不足与展望。
关键词 场放大 样品富集 毛细管电泳
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双T型通道微流控芯片中场放大样品富集的数值分析 被引量:1
15
作者 曹军 洪芳军 郑平 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1667-1671,1678,共6页
通过合理的简化和假设,建立了一个包括电势分布方程、缓冲溶液浓度方程和样品粒子电迁移扩散方程的一维数学模型,并应用有限元方法对该模型进行了求解.计算得到了富集过程中样品浓度峰值出现的时间和位置,给出不同时刻表面带正、负电荷... 通过合理的简化和假设,建立了一个包括电势分布方程、缓冲溶液浓度方程和样品粒子电迁移扩散方程的一维数学模型,并应用有限元方法对该模型进行了求解.计算得到了富集过程中样品浓度峰值出现的时间和位置,给出不同时刻表面带正、负电荷样品粒子的分离效果,对缓冲溶液浓度比值不同时的富集效果进行了分析.该模型可为芯片上场放大样品富集过程提供一定的理论预测和指导. 展开更多
关键词 微流控芯片 场放大进样富集 缓冲溶液 数值分析
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场放大进样-胶束扫集毛细管电脉法测定痕量泼尼松 被引量:2
16
作者 陈新 曹玉华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期11-14,共4页
建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2... 建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2PO4(pH2.5)10%乙腈(V/V)。分离电压-20kV,进样电压-20kV,进样时间70s,进水时间180s,检测波长250nm。同时讨论了SDS浓度、样品基质pH、进样电压、进水时间和进样时间对分离效果的影响。实验结果显示:在优化实验条件下,样品的检测仅需8min,泼尼松在0.05~10mg/L的范围内线性关系良好(r=0.998)。回收率在89.4%~106%之间,相对标准偏差在2.1%~2.6%之间,可用于各种中药制剂中泼尼松的含量测定。 展开更多
关键词 胶束毛细管电泳 场放大堆积 胶束扫集 泼尼松
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场放大堆积高效毛细管电泳法测定甲硝唑含量的优势分析 被引量:1
17
作者 陈雄英 李小池 《海峡药学》 2020年第10期74-76,共3页
目的建立并评价可增强目标峰信号的甲硝唑高效毛细管电泳测定法(HPCE)。方法采用HPCE法,通过在进样时引入场放大堆积效应,增强甲硝唑的信号强度;含量测定使用熔融石英毛细管柱(75μm id,总长50cm,有效长度40cm),0.1%枸橼酸∶甲醇(70∶30... 目的建立并评价可增强目标峰信号的甲硝唑高效毛细管电泳测定法(HPCE)。方法采用HPCE法,通过在进样时引入场放大堆积效应,增强甲硝唑的信号强度;含量测定使用熔融石英毛细管柱(75μm id,总长50cm,有效长度40cm),0.1%枸橼酸∶甲醇(70∶30)为缓冲液,20kv分离电压,进样电压10kv持续20秒,检测波长310nm;设置进样电压为10kv 5s的方法作为常规对比;共平行测定10次,取平均峰面积、峰宽为指标,比较两种方法。结果10次测定结果显示,场放大法的平均峰面积为175.26,是常规法的166.80%;平均峰宽为0.46min,是常规法的99.46%;结论场放大法所得色谱峰信号更强,峰宽与常规法基本相似,表明该方法能够显著增强甲硝唑在HPCE测定中的信号强度。 展开更多
关键词 场放大堆积 高效毛细管电泳法 甲硝唑
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毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分
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作者 李玉琴 崔英杰 +2 位作者 赵晓明 贾宝秀 齐永秀 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1466-1470,共5页
目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol.L-1硼砂(pH 10.0... 目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol.L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm。进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s。结果:原儿茶醛的线性范围是3.0~60.0 mg.L-1(R2=0.999 6);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0~20.0 mg.L-1(R2=0.999 1,0.999 4,0.998 9,0.999 8),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg.L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%~99.81%。结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳 场强放大样品堆积 白花丹参 水溶性有效成分
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骨筋丸胶囊中毒性成分士的宁和马钱子碱的在线富集检测 被引量:10
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作者 李珺沬 蒋晔 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期194-198,共5页
目的建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法。方法选择未涂渍弹性石英毛细管(50μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH3.8)为运行缓冲溶液;运行电... 目的建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法。方法选择未涂渍弹性石英毛细管(50μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH3.8)为运行缓冲溶液;运行电压20 kV;进样电压20 kV,进样时间25 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s;紫外检测波长260 nm。结果该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍。士的宁在14.8~940.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为1.48μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9%;马钱子碱在17.2~1090.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为2.58μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳场放大富集技术 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱
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毛细管电泳柱头场强富集技术测定康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量 被引量:4
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作者 李娅萍 聂晶 +1 位作者 田颂九 王国荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-40,共4页
目的:探讨建立毛细管柱头场强放大技术分离测定康复新胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的方法。方法:将样品用1 mol·L-1盐酸溶液超声提取后,碱化,乙醚萃取生物碱,用30%乙腈溶液定容。运行缓冲液为60 mmol·L-1磷酸盐缓冲... 目的:探讨建立毛细管柱头场强放大技术分离测定康复新胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的方法。方法:将样品用1 mol·L-1盐酸溶液超声提取后,碱化,乙醚萃取生物碱,用30%乙腈溶液定容。运行缓冲液为60 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙腈(7:3),运行电压10 kV,进样电压10 kV,进样时间30 s,在进样之前设定用水冲洗,压力为1.379 kPa,冲洗时间0.2 min。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在O.7~μg·mL-1范围内,线性关系良好,其回收率大于95%,RSD<4%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,线性范围宽,分离效果好。 展开更多
关键词 毛细管电泳柱头场强富集技术 测定 康复新胶囊 双酯型乌头碱 含量
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