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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法分析寡肽的一级结构 被引量:9
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作者 王英武 王玲 +3 位作者 顾景凯 陈刚 钟大放 周慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期709-712,共4页
报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推... 报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明 :ESI QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量 ,质量准确度小于 2 0× 10 - 6 ,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基 (Δm =0 .0 36Da) ,可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息 ,是蛋白质组学研究的理想工具。 展开更多
关键词 电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法 分析 寡肽 一级结构 蛋白质组学
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7个β-受体激动剂的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:8
2
作者 王聪 梁瑞强 +1 位作者 钮正睿 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1419-1426,共8页
目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L... 目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L·min^(-1),毛细管出口电压为125 V,对7个不同类型β-受体激动剂进行质谱分析。结果:β-受体激动剂在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]^+的准分子离子,用高分辨质谱对准分子离子进行碰撞诱导解离,形成特征碎片离子,根据精确质量数对碎片离子进行确证,分析各类β-受体激动剂的裂解规律。结论:本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为β-受体激动剂的筛查、确证提供参考。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 西马特罗 西布特罗 克伦特罗 莱克多巴胺 特布他林 沙丁胺醇 氯丙那林 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律
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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页
目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律
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液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖 被引量:5
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作者 许艳婷 王秀娟 +4 位作者 苏小玲 徐继林 陈海敏 陈娟娟 严小军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1798-1804,共7页
建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度... 建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3~29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用Atlantis T3柱分离效果最佳,在紫外吸收色谱图上分离状态良好。色谱通过与电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用,能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息,谱图清晰、简单,归属容易。 展开更多
关键词 琼胶寡糖 BEH Amide色谱柱 液相色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱
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电喷雾四极杆飞行时间质谱研究紫杉醇类药物的裂解规律 被引量:3
5
作者 马文晓 王浩 +2 位作者 王婷婷 杨艳 顾景凯 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1812-1816,共5页
采用高质量准确度、高分辨率的Q-TOF研究了在电喷雾正离子模式下含有紫杉烷二萜基本骨架的两种紫杉醇类药物的质谱裂解行为。通过ESI-MS产生的[M+H]+获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M+H]+进行碰撞诱导解离(collisional-induced di... 采用高质量准确度、高分辨率的Q-TOF研究了在电喷雾正离子模式下含有紫杉烷二萜基本骨架的两种紫杉醇类药物的质谱裂解行为。通过ESI-MS产生的[M+H]+获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M+H]+进行碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID),以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,获得相应化合物的裂解途径信息。研究发现,结构类似的紫杉醇和多烯紫杉醇具有相似的电喷雾质谱行为,侧链与紫杉烷环连接处的C-O键易断裂,之后脱去二萜骨架上的取代基,并形成m/z 105.033 7、291.137 3、309.148 5、327.159 7、387.181 2和509.217 4等共同碎片,这些特征可为紫杉醇类药物的体内外定性和定量研究提供依据。 展开更多
关键词 紫杉醇 多烯紫杉醇 电喷雾 四级杆-飞行时间质谱 正离子模式
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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析 被引量:3
6
作者 李欣 李佳齐 +5 位作者 金高娃 于龙 郭志谋 梁鑫淼 刘帅 闫竞宇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1106-1113,共8页
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖... 人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。 展开更多
关键词 人乳寡糖 同分异构体 结构解析 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱
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三唑仑苯二氮燐类药物的电喷雾质谱裂解特征 被引量:2
7
作者 李馨 王英武 +3 位作者 顾景凯 钟大放 王玲 陈刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1105-1108,共4页
采用电喷雾 四极杆飞行时间质谱 (ESI QqTOF)联用技术 ,对 3种三唑仑苯二氮类药物进行CID研究 ,并以质子化准分子离子 [M +H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂... 采用电喷雾 四极杆飞行时间质谱 (ESI QqTOF)联用技术 ,对 3种三唑仑苯二氮类药物进行CID研究 ,并以质子化准分子离子 [M +H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 ,它们的ESI MS2 (源内 )和ESI MS3质谱分别生成脱去N2 分子、HCN或CH3CN分子和Cl原子的碎片离子 ,其中m z 2 0 5为 3种药物共有的碎片离子 。 展开更多
关键词 三唑仑苯二氮Chuo类药物 电喷雾质谱 裂解特征 四极杆飞行时间质谱 镇静催眠药物 定量分析
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷 被引量:18
8
作者 刘玉芹 江婷 +3 位作者 赵先恩 杨国栋 杜金华 王晓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期419-424,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间质谱 紫甘蓝 羽衣甘蓝 花色苷
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黑果枸杞和宁夏枸杞果实中多酚类物质组成的差异研究 被引量:14
9
作者 王琪 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期39-46,共8页
目的·分析宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)和黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)二者果实中多酚类物质的组成及差异。方法·使用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-ele... 目的·分析宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)和黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)二者果实中多酚类物质的组成及差异。方法·使用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF-MS)对黑果枸杞和宁夏枸杞的鲜果与干果中所含多酚类物质进行系统的定性定量。结果·2种枸杞的鲜果和干果中检测并定量酚酸、酚酸酰胺(酚酸与多胺形成的复合物)及花青素共3类35种多酚类物质。2种枸杞的干果中多酚类物质的种类多于鲜果,且含量存在物种间差异;黑果枸杞的干果和鲜果中多酚类物质的种类多于宁夏枸杞的干果和鲜果,且2种枸杞的干果与鲜果中上述物质的含量存在差异。结论·黑果枸杞和宁夏枸杞中多酚类物质的种类和含量具有物种依赖性。上述结果为这2种枸杞果实的药用及食用生理活性的深入研究提供了基础数据。 展开更多
关键词 黑果枸杞 宁夏枸杞 超高效液相色谱-质谱联用技术 多酚类物质
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西番莲种籽中总黄酮的体内抗氧化活性及其成分分析 被引量:11
10
作者 李焱 黄苇 +2 位作者 卢明剑 胡志敏 吕秋洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期203-208,共6页
以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH... 以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)活力以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)、蛋白羰基含量等指标,研究其体内抗氧化活性。结果表明:种籽中的总黄酮可显著提高氧化损伤模型小鼠肝、肾组织的T-SOD及CAT、GSH-Px活力(P<0.05),显著降低MDA、蛋白质羰基含量(P<0.05),具有良好的体内抗氧化活性。以甲醇-0.25%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱对西番莲种籽中黄酮成分进行分析。根据准分子离子和碎片离子信息,结合参考文献,推测出4种西番莲种籽黄酮成分分别为2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-6-异戊基-4H-苯并吡喃-4-酮、2-(4-羟基苯基)-3,6-二甲氧基-8,8-二甲基-4H,8H-吡喃并[2,3-f]苯并吡喃-4酮、5-羟基-2-(4-羟基-3-甲氧苯基)-3-甲氧基-7-((3-甲基-2-丁烯-1-基)氧代)-4H-苯并吡喃-4-酮、7-((4-甲氧苄基)氧代)-3-(2-甲氧苯基)-2-羧酸乙酯-4H-苯并吡喃-4-酮。 展开更多
关键词 西番莲种籽 黄酮 体内抗氧化活性 液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱
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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量:9
11
作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页
为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多
关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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Metabolomic profiling for identification of metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells 被引量:4
12
作者 Xin Deng Xing-Qiu Liang +3 位作者 Fei-Guo Lu Xiao-Fang Zhao Lei Fu Jian Liang 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2017年第31期5713-5721,共9页
AIM To develop a reliable and simple method to identify important biological metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells(HSCs), in order to provide more data for taurine therapy.METHODS All... AIM To develop a reliable and simple method to identify important biological metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells(HSCs), in order to provide more data for taurine therapy.METHODS All the biological samples were analyzed by using highperformance liquid chromatography-time electrospray ionization/quadrupole-time of flight mass spectrometry. Principal component analysis and partial least squares discriminant analysis were used to identify statistically different metabolites for taurine in HSCs, and metabolomic pathway analysis was used to do pathway analysis for taurine in HSCs. The chemical structure of the related metabolites and pathways was identified by comparing the m/z ratio and ion mode with the data obtained from free online databases.RESULTS A total of 32 significant differential endogenous metabolites were identified, which may be related to the mechanism of action of taurine in HSCs. Among the seven relevant pathways identified, sphingolipid metabolism pathway, glutathione metabolism pathway and thiamine metabolism pathway were found to be the most important metabolic pathways for taurine in HSCs.CONCLUSION This study showed that there were distinct changes in biological metabolites of taurine in HSCs and three differential metabolic pathways including sphingolipid pathway, glutathione pathway and thiamine metabolism pathway might be of key importance in mediating the mechanism of action of taurine in HSCs. 展开更多
关键词 Natural taurine Hepatic stellate cells Pathway High performance liquid chromatographytime electrospray ionization/quadrupole-time of flight mass spectrometry Metabolomics
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基于ESI-Q-TOF MS/MS技术的姜辣素类成分质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 李曼倩 张晓娟 +4 位作者 胡雪雨 王彦志 李建朋 郭燕 冯卫生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期218-227,I0001,共11页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合物在正、负离子模式下均可产生[M+H]^(+)、[M-H]^(-)准分子离子峰;通过分析二级质谱,发现同一类型姜辣素类化合物具有相似的裂解途径,正离子模式下主要特征碎片离子为m/z 179、163、137,负离子模式下主要特征碎片离子为m/z 135、121。本研究确立了姜辣素类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供了方法。 展开更多
关键词 干姜 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS) 姜辣素 裂解途径
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三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析及转移规律研究 被引量:3
14
作者 张智勇 王龙 +3 位作者 冯绘敏 胡云飞 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期326-335,共10页
本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探... 本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通(冻干)过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),柱温40℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水(A)-0.01%甲酸-乙腈(B),进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。 展开更多
关键词 三七 注射用血栓通(冻干) 三七皂苷 人参皂苷 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷 被引量:2
15
作者 徐双双 刘伟 +4 位作者 郭英慧 王萍 孙瑜 刘建华 王晓 《山东科学》 CAS 2012年第3期66-70,共5页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(φC2HF3O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q-TOF-MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 荷花 花色苷
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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量:1
16
作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页
目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多
关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱
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中华草龟内脏油的水酶法提取及其不同部位脂质组成分析
17
作者 郭晓璐 伍文彬 +2 位作者 黄海波 李想 胡蒋宁 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期10-16,27,共8页
采用单因素实验对水酶法提取中华草龟内脏油工艺进行优化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-电喷雾电离-四极杆时间质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析中华草龟内脏、脂肪块、卵、肌肉脂质的脂肪酸组成、脂质组成。结果表明,... 采用单因素实验对水酶法提取中华草龟内脏油工艺进行优化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-电喷雾电离-四极杆时间质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析中华草龟内脏、脂肪块、卵、肌肉脂质的脂肪酸组成、脂质组成。结果表明,水酶法提取中华草龟内脏油最优工艺条件为使用碱性蛋白酶、酶解时间0.5 h、酶添加量(以内脏粉质量计)0.5%、酶解温度55℃、pH 7、料液比1∶4,在此条件下提油率为(66.56±1.25)%。中华草龟4个部位脂质中检出包括异构体在内的16种脂肪酸,检出139种脂质成分,主要为甘三酯,还有少量的磷脂、鞘磷脂和甘二酯。主成分分析表明,脂肪块和内脏中的脂质成分相似,而与卵、肌肉中脂质组成有较大差异。综上,中华草龟脂质具有作为食用油脂开发的潜力。 展开更多
关键词 中华草龟 水酶法 超高效液相色谱-电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS) 脂质组成
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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页
利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.
关键词 电喷雾四极杆飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素
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5种雌激素类化合物的电喷雾四级杆飞行时间质谱裂解规律研究 被引量:7
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作者 张婷岚 史美云 +1 位作者 邸欣 顾景凯 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期507-512,共6页
利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量... 利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量信息。结果表明,结构类似的5种雌激素类化合物具有相似的电喷雾质谱行为,在碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID)过程中,首先失去C-17位上的氧原子,然后连续断裂D环和C环,开环后重新排列,进而形成稳定的共轭结构,最终得到高丰度的特征碎片离子m/z 183(m/z 181),m/z 169,m/z 145(m/z 143),这些特征有助于甾体激素类化合物的结构解析。 展开更多
关键词 雌激素 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 裂解规律
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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