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二元催化剂在脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE合成中的应用 被引量：32
1
作者 唐安喜 《中国洗涤用品工业》 CAS 2022年第2期34-39,共6页
脂肪酸甲酯乙氧基化物具有良好的生物降解性和优秀的抗硬水能力,低泡沫易漂洗,与醇醚类非离子表面活性剂有很好协同互补作用。以十六碳脂肪酸酯与环氧乙烷为原料,在几种不同类型的催化剂作用下采用一步法直接合成FMEE,对催化剂的诱导期... 脂肪酸甲酯乙氧基化物具有良好的生物降解性和优秀的抗硬水能力,低泡沫易漂洗,与醇醚类非离子表面活性剂有很好协同互补作用。以十六碳脂肪酸酯与环氧乙烷为原料,在几种不同类型的催化剂作用下采用一步法直接合成FMEE,对催化剂的诱导期、产品的转化率、多聚醇与二噁烷含量、平均分子量进行了考察,最终确定了四氯化锡和冠醚是脂肪酸甲酯乙氧基化物合成有效的催化剂,以四氯化锡和冠醚组成二元催化剂在140℃温度下能得到转化率70%的FMEE。 展开更多
关键词 FMEE 低泡沫 催化剂 诱导期 二噁烷
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GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量 被引量：19
2
作者 王超 王星 +3 位作者 季美琴 陈伟 蔡天培 刘娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期254-256,共3页
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生'盐析'效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液... 建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生'盐析'效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析.采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量.并进一步采用气相色谱-质谱定性定量.该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度.二噁烷回收率为98.8%～108.5%,相对标准偏差2.95%～7.61%,最低检出限为2.5mg/kg. 展开更多
关键词 化妆品 二噁烷 顶空进样 气相色谱 气相色谱-质谱
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烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定 被引量：17
3
作者 张智宏 孙晓娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期244-246,共3页
采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。
关键词 洗涤剂 液体洗涤剂 二恶烷 聚氧乙烯醚 分析
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顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环 被引量：16
4
作者 陆伟 朱友 +3 位作者 别振英 蔚亦沛 罗旭 纪立顺 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第10期4174-4178,共5页
目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的分析方法。方法通过实验优化影响测定方法的主要因素,确定平衡温度、平衡时间和色谱条件。结果 4种分析物的标准工作曲线线性... 目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的分析方法。方法通过实验优化影响测定方法的主要因素,确定平衡温度、平衡时间和色谱条件。结果 4种分析物的标准工作曲线线性相关系数均大于0.999,方法定量限分别为0.46、0.45、0.83和1.56μg/g,回收率为94.3%-106.7%,精密度（RSD）为0.7%-5.5%（n=3）。结论本方法操作简便、分析速度快、结果准确,适用于食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的同时检测。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱联用法 食品包装纸 环氧乙烷 环氧丙烷 环氧氯丙烷 二氧六环
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顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环 被引量：14
5
作者 薛建平 《上海纺织科技》 北大核心 2019年第11期75-78,共4页
建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06~0.11μg/g、定量限为0.2~... 建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06~0.11μg/g、定量限为0.2~0.4μg/g、平均回收率为80.6%~115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。 展开更多
关键词 顶空-气质联用法 纺织品 环氧乙烷 环氧丙烷 二氧六环
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香波、浴液等化妆品中二恶烷含量调查 被引量：14
6
作者 王鹏 柳玉红 +1 位作者 高燕琳 赵旭东 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-38,共2页
目的调查香波、浴液化妆品中二恶烷的含量。方法二恶烷含量测定采用顶空_气相气谱法。结果122件国产香波中二恶烷检出率为63.9 % ,95 %位数为173.45μg/g ;64件进口香波中二恶烷检出率56.2 % ,95 %位数为34.68μg/g。两样本有显著性差异... 目的调查香波、浴液化妆品中二恶烷的含量。方法二恶烷含量测定采用顶空_气相气谱法。结果122件国产香波中二恶烷检出率为63.9 % ,95 %位数为173.45μg/g ;64件进口香波中二恶烷检出率56.2 % ,95 %位数为34.68μg/g。两样本有显著性差异 (P<0.05)。51件国产浴液中二恶烷检出率为52.9 % ,95 %位数为111.6μg/g;33件进口 (合资 )浴液中二恶烷检出率42.4 % ,95 %位数为14.02μg/g。两样本有显著性差异 (P<0.05)。结论国产香波。 展开更多
关键词 香波 浴液 二恶烷 化妆品 调查 卫生监督 卫生检测
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表面增强拉曼光谱法检测儿童化妆品中二噁烷含量的研究 被引量：12
7
作者 陈宇宇 彭俊瑛 +5 位作者 李光照 卢静霞 陈来成 陈永祥 温文忠 胡建强 《光散射学报》 北大核心 2015年第4期316-319,共4页
二噁烷具有潜在致癌性,可作为表面活性剂的副产物进入化妆品中。当其在化妆品中含量大于100ppm时将对消费者(特别是儿童)造成很大的威胁。通过以金纳米棒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的方法,成功地检测了儿童化妆品中二噁烷的含量,... 二噁烷具有潜在致癌性,可作为表面活性剂的副产物进入化妆品中。当其在化妆品中含量大于100ppm时将对消费者(特别是儿童)造成很大的威胁。通过以金纳米棒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的方法,成功地检测了儿童化妆品中二噁烷的含量,测得一种儿童沐浴露中的二噁烷含量为7.0ppm。研究表明,此方法具有简单、快速的优点,可用于其它种类的化妆品(包括儿童化妆品)中二噁烷含量的检测,也有望用于化妆品中其余微量物质以及微生物的检测。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱法 二噁烷 儿童化妆品 金纳米棒 标准加入法
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AES中的二噁烷的生成和控制 被引量：11
8
作者 张杰 乔玉珠 +6 位作者 孙瑞瑞 李晓光 李继文 李岩 孙逊 杨艳辉 董玉纯 《化工科技》 CAS 2011年第5期42-44,共3页
二噁烷被国际癌症研究机构(IARC)定为2B类致癌物质,即对人类的潜在致癌性较小。二噁烷是生产AES的副产物,可以通过加强原料含水控制、调整气体浓度、调整反应物质的量比、控制反应温度和时间以及精密工艺控制等手段来降低其在AES产品中... 二噁烷被国际癌症研究机构(IARC)定为2B类致癌物质,即对人类的潜在致癌性较小。二噁烷是生产AES的副产物,可以通过加强原料含水控制、调整气体浓度、调整反应物质的量比、控制反应温度和时间以及精密工艺控制等手段来降低其在AES产品中的含量。 展开更多
关键词 二噁烷 致癌物 副产物 控制
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硫酸氢钠催化乙二醇合成二氧六环 被引量：9
9
作者 俞善信 文瑞明 罗新湘 《常德师范学院学报（自然科学版）》 2001年第2期56-57,共2页
硫酸氢钠能够代替硫酸作为成醚催化剂。以乙二醇为原料 ,一水硫酸氢钠为脱水催化剂 ,合成了 1,4-二氧六环。研究结果表明 ,硫酸氢钠的催化活性良好 ;当 0 .4mol乙二醇 ,0 .0 2mol硫酸氢钠 ,反应 2h ,产品收率达 6 7%。此法具有操作方便 。
关键词 1 4-二氧六环 合成 乙二醇 硫酸氢钠 脱水催化剂 二乙烷 收率
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基于SPSS多元线性回归分析不同因素对贮藏期间AES中二噁烷含量的影响 被引量：10
10
作者 徐坤华 屈小妮 +3 位作者 葛赞 雷小英 陶华东 李伏益 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期643-648,660,共7页
以单因素试验为基础,结合多元线性回归研究了不同因素对脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)中二噁烷含量的影响。结果表明:贮藏期间,AES产品中的二噁烷含量与EO数、温度、pH值和时间呈正相关,即随着EO数的增加,温度的升高,pH值的增大和时间的... 以单因素试验为基础,结合多元线性回归研究了不同因素对脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)中二噁烷含量的影响。结果表明:贮藏期间,AES产品中的二噁烷含量与EO数、温度、pH值和时间呈正相关,即随着EO数的增加,温度的升高,pH值的增大和时间的延长,AES中的二噁烷含量均增加;采用多元线性回归分析各因素对二噁烷含量的影响,影响程度为:EO数>pH值>时间>温度;光照对二噁烷含量的增长具有一定的影响,但影响程度较小。 展开更多
关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 二噁烷 多元线性回归
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固相萃取工业废水中二恶烷的GC/MS分析 被引量：6
11
作者 黄业茹 施钧慧 唐莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期70-74,共5页
1 ,4 -二恶烷经常会在河水、特别是地下水中被检测到 ,这主要是由于挥发性的卤代碳氢化合物造成的污染。利用自制的活性炭小柱与PS -2小柱串联 ,将待测的工业废水样品通过小柱 ,经淋洗、浓缩 ,用GC -MS定量分析。结果证明 ,此方法样品... 1 ,4 -二恶烷经常会在河水、特别是地下水中被检测到 ,这主要是由于挥发性的卤代碳氢化合物造成的污染。利用自制的活性炭小柱与PS -2小柱串联 ,将待测的工业废水样品通过小柱 ,经淋洗、浓缩 ,用GC -MS定量分析。结果证明 ,此方法样品用量少 ,处理程序简单 ,方法回收率较高 。 展开更多
关键词 二恶烷 工业废水 活性炭小柱 GC-MS 污染物分析 固相萃取 色谱-质谱法
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某些环缩酮香料化合物的合成 被引量：8
12
作者 王少华 钟香驹 +1 位作者 何坚 梁梦兰 《有机化学》 SCIE CAS 1988年第4期375-377,共3页
环缩酮类化合物是近十几年来发展起来的新型香料化合物。环缩酮与相应的酮比较,化学性质稳定,通常具有令人喜爱的青香。
关键词 合成香料 合成 二氧六环(P) 二氧戊环(P)
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同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量 被引量：8
13
作者 李晶瑞 马强 +6 位作者 李文涛 王超 白桦 马会娟 蔡天培 焦阳 张晓丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期481-484,共4页
建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上... 建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 顶空气相色谱-质谱联用 二噁烷 化妆品
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化妆品中二噁烷的气相色谱―质谱分析 被引量：5
14
作者 李艳 唐杨 +2 位作者 梁静 罗立骏 朱照静 《广州化学》 CAS 2013年第4期27-30,11,共5页
建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度... 建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 二噁烷 1 4-二氧六环 化妆品
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GC–MS–MS法测定洗发水和沐浴露中二噁烷 被引量：7
15
作者 黄朝瑜 蔡梅 蔡美明 《化学分析计量》 CAS 2015年第5期75-77,80,共4页
建立GC-MS-MS测定洗发水和沐浴露中二噁烷的方法。向样品中加入适量氯化钠并配制成水溶液，气相色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）；以氦气为载气，程序升温，顶空进样，以母离子m／z88和二级质谱子离子m／z57，58为... 建立GC-MS-MS测定洗发水和沐浴露中二噁烷的方法。向样品中加入适量氯化钠并配制成水溶液，气相色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）；以氦气为载气，程序升温，顶空进样，以母离子m／z88和二级质谱子离子m／z57，58为定性离子，m／z57为定量离子。二噁烷的质量浓度在0．10-10．0μg／mL范围内与m／z57离子的色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9997，方法的检出限为0．05mg／kg。测定结果的相对标准偏差为3．6％（n=6），样品加标回收率80．6％-107．0％ .该方法专属、灵敏、操作简便，可用于洗发水、沐浴露中二噁烷的测定。 展开更多
关键词 二噁烷 洗发水 沐浴露 GC-MS-MS
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二氧六环调节聚异戊二烯微观结构的研究 被引量：6
16
作者 杨性坤 程珏 +1 位作者 严自力 金关泰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期845-848,共4页
研究了在 2 0～ 50℃下 ,以环己烷为溶剂、n -BuLi为引发剂、二氧六环 (DOX)为极性添加剂的异戊二烯阴离子聚合产物的微观结构。试验表明 :聚异戊二烯的 3,4 -结构含量随温度升高而减小 ,在同一温度下 ,随二氧六环用量增加而增大 ;当R =... 研究了在 2 0～ 50℃下 ,以环己烷为溶剂、n -BuLi为引发剂、二氧六环 (DOX)为极性添加剂的异戊二烯阴离子聚合产物的微观结构。试验表明 :聚异戊二烯的 3,4 -结构含量随温度升高而减小 ,在同一温度下 ,随二氧六环用量增加而增大 ;当R =[DOX]/[n -BuLi]=50时 ,出现 1 ,2 -结构 ,温度越高 ,出现 1 ,2 -结构时的R值越大 ,且1 ,2 -结构含量随R增大而增加。另外 ,还求出了该聚合体系的综合活化能、综合平衡常数K′、络合指数n′及 1 ,2 -结构、3,4 -结构含量与温度的关系式。 展开更多
关键词 阴离子聚合 二氧六环 聚异戊二烯 微观结构
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脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的制备及分析 被引量：7
17
作者 刘晓臣 焦提留 +1 位作者 霍月青 牛金平 《中国洗涤用品工业》 2020年第1期44-48,共5页
介绍了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(简称AES)的制备工艺及分析方法。重点阐述了硫酸化反应条件对产物的影响以及二噁烷的生成机理。
关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 硫酸化 二噁烷
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尾式5-{对-[2-(2-甲乙基)-1,3-二噁烷]苯氧基}-10,15,20-三苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征 被引量：6
18
作者 艾尔肯.吐尔逊 伊丽努尔.艾赫塔木瓦 穆赫塔尔.伊米尔艾山 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期6-7,10,共3页
2-(2-溴-2-甲乙基)-1,3-二(?)烷与存在无水K2CO3的DMF溶剂中的5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉反应,合成出了一种新型卟啉5-{对-[2-(2-甲乙基)-1,3-二(?)烷]苯氧基}-10,15,20-三苯基卟啉,并据此制得了锌、钯、钉配合物。对化合物的... 2-(2-溴-2-甲乙基)-1,3-二(?)烷与存在无水K2CO3的DMF溶剂中的5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉反应,合成出了一种新型卟啉5-{对-[2-(2-甲乙基)-1,3-二(?)烷]苯氧基}-10,15,20-三苯基卟啉,并据此制得了锌、钯、钉配合物。对化合物的结构分别用UV-Vis、IR、1HNMR、元素分析等手段进行了表征。 展开更多
关键词 尾式卟啉 二恶烷 合成 金属配合物 锌 钯 钌 表征
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二氧六环参与配位的稀土配合物的制备和荧光性能研究 被引量：6
19
作者 崔玉民 陶栋梁 +3 位作者 张文保 殷榕灿 徐怡庄 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期727-731,共5页
利用二氧六环(dioxane)小分子作为第二配体,吡哌酸(PPA)作为第一配体合成了稀土荧光配合物Eu(PPA)3dioxane和Tb(PPA)3dioxane。这种小分子直接参与配位形成稀土配合物的现象很少见到。所合成的配合物通过与单独使用吡哌酸作为配体的配合... 利用二氧六环(dioxane)小分子作为第二配体,吡哌酸(PPA)作为第一配体合成了稀土荧光配合物Eu(PPA)3dioxane和Tb(PPA)3dioxane。这种小分子直接参与配位形成稀土配合物的现象很少见到。所合成的配合物通过与单独使用吡哌酸作为配体的配合物Eu(PPA)3和Tb(PPA)3对比,发现二氧六环对稀土配合物的荧光具有明显的增强效果,尤其是对Tb3+所形成的稀土配合物,荧光增强非常显著。二氧六环的参与配位,代替了原来的水分子,这样就会在一定程度上减少了热振动所造成的能量损失,从而增强荧光。所制备的稀土配合物通过红外光谱、荧光光谱、荧光寿命等方法进行了表征。对于由Eu和Tb所形成的配合物,加入第二配体二氧六环对其荧光寿命的影响差别很大,这说明对于Eu和Tb所形成的配合物存在着不同的能量传递过程。这种荧光增强现象为检测小分子二氧六环的存在及其含量提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 二氧六环 吡哌酸 稀土配合物 荧光 寿命
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顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量 被引量：5
20
作者 王发 徐春燕 +2 位作者 王嫦鹤 张秉华 王涛 《安徽医药》 CAS 2013年第1期33-34,共2页
目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度... 目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01～10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98～49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱法 聚桂醇 环氧乙烷 二氧六环
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