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锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐 被引量：19
1
作者 张勇 程祥圣 +1 位作者 吴月英 徐韧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期139-141,共3页
提出预先将试样中NO3^-用锌-镉还原法还原为NO2^-。对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的pH值、金属锌（卷状）的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化。还原所得NO2^-在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙... 提出预先将试样中NO3^-用锌-镉还原法还原为NO2^-。对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的pH值、金属锌（卷状）的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化。还原所得NO2^-在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物。在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO3^-的含量。NO3^-质量浓度在0-0.400 mg·L^-1范围内遵守比耳定律。方法的检出限（S/N=3）为0.008 mg·L^-1,在0.1 mg·L^-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差（n=6）为2.1%。在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%-103%之间。 展开更多
关键词 分光光度法 硝酸根 锌-镉还原法 还原条件 重氮化 偶联
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重氮化反应及其应用 被引量：18
2
作者 苏秋宁 唐辉 刘志达 《精细化工中间体》 CAS 2012年第3期13-16,共4页
综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重... 综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重氮化合物在食品、染料、检验等方面的应用。 展开更多
关键词 重氮化 重氮盐 取代反应 偶联反应 叠氮衍生物 三氮烯
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不同方法构建磺胺二甲氧嘧啶免疫抗原的比较研究 被引量：5
3
作者 曹盛丰 程美蓉 +2 位作者 陈克强 刘永德 杨丽娥 《中国预防兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期301-303,共3页
为探讨合成磺胺二甲氧嘧啶 (SDM)免疫抗原的有效途径 ,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SDM免疫抗原 ,并对其结构特征、光谱特征和SDM结合比进行比较。结果表明 ,在合成SDM_BSA中采用重氮偶合法比戊二醛法好。
关键词 磺胺二甲氧嘧啶 免疫抗原 重氮偶合法 戊二醛法 合成 抗菌药 驱虫药
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盐酸克伦特罗完全抗原的合成及其偶联工艺的优化 被引量：9
4
作者 杨香瑜 黄鹤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期355-359,共5页
为获取用于快速免疫分析的免疫抗原和包被抗原,本实验采用重氮化反应制备盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride,CL)完全抗原,在强酸条件下CL先经重氮化,再与鸡卵清白蛋白(OVA)发生共价取代制备了盐酸克伦特罗包被抗原(OVA-CL),并以... 为获取用于快速免疫分析的免疫抗原和包被抗原,本实验采用重氮化反应制备盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride,CL)完全抗原,在强酸条件下CL先经重氮化,再与鸡卵清白蛋白(OVA)发生共价取代制备了盐酸克伦特罗包被抗原(OVA-CL),并以正交实验确定了共价取代反应的关键影响因素,进一步采用单因素实验确定了反应所需的最佳条件,并通过紫外扫描对制得的包被抗原进行了鉴定。结果表明,投料比例是盐酸克伦特罗完全抗原合成的关键因素,搅拌转速和反应时间也起着至关重要的作用。而且偶联反应在1h内基本完成,延长反应时间对提高产物偶联比影响不大。当投料比例为30:1,pH值约为8,低速搅拌状况下,包被抗原和免疫抗原的偶联比分别高达29:1和48:1,盐酸克伦特罗完全抗原合成条件的优化筛选取得了预期的效果。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 重氮化反应 完全抗原 偶联比
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三波长光度法测定微量亚硝酸根及其机理的研究 被引量：8
5
作者 訾言勤 陈立国 李月英 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期437-439,共3页
本文研究了硫堇与亚硝酸根的反应 ,根据三波长处吸光度的加和值与亚硝酸根浓度的线性关系 ,提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法 ,线性范围 0～ 0 .5 6 0 m g· L- 1 ,用于样品中亚硝酸根的测定获得满意结果。
关键词 亚硝酸根 硫堇 三波长分光光度法
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甲基橙制备方法的改良 被引量：8
6
作者 杨丽君 高小茵 仲一卉 《云南师范大学学报（自然科学版）》 2003年第3期57-59,共3页
文章介绍了一种室温下直接合成甲基橙的改良方法。与传统合成甲基橙的方法相比 ,改良法具有操作简便、节约试剂和能耗、产率高等优点。
关键词 甲基橙 制备方法 直接合成法 酸碱指示剂 对氨基苯磺酸 重氮化反应
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UV327紫外吸收剂的合成研究 被引量：4
7
作者 王筱平 齐湘兵 +2 位作者 蒋忠良 段辉 王宇 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第21期18-19,共2页
以对氯邻硝基苯胺为原料 ,先进行重氮化 ,然后与 2 ,4 二叔丁基苯酚偶合 ,最后偶合产物在低于 4 5℃、2 0 %的氢氧化钠溶液条件下用锌粉进行还原 ,得到目标产物———紫外吸收剂 2 (2’ 羟基 3’ ,5’ 二叔丁基 ) 5 氯代苯并三唑... 以对氯邻硝基苯胺为原料 ,先进行重氮化 ,然后与 2 ,4 二叔丁基苯酚偶合 ,最后偶合产物在低于 4 5℃、2 0 %的氢氧化钠溶液条件下用锌粉进行还原 ,得到目标产物———紫外吸收剂 2 (2’ 羟基 3’ ,5’ 二叔丁基 ) 5 氯代苯并三唑。此反应还原收率达 86 % ,且工艺简单 ,三废污染少。 展开更多
关键词 紫外吸收剂 合成研究 偶合 二叔丁基苯酚 邻硝基苯胺 重氮化 收率 苯并三唑 还原 产物
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微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究 被引量：6
8
作者 蔡明招 梁炽琼 杜雨倩 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期45-47,共3页
苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间... 苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。 展开更多
关键词 苯胺 微分脉冲吸附 溶出伏安法 环境样 测定
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连续化微通道反应器在染料颜料合成中的应用 被引量：6
9
作者 李斌 《染料与染色》 CAS 2006年第3期34-36,33,共4页
近年来连续化微通道反应器作为一项新兴技术,在染料、颜料合成中开始得到应用。本文综述了微反应器技术在染料和颜料科研和生产方面的进展。与传统的间歇式反应不同,连续化微通道反应器的特点是,连续进料,瞬间混和,精确控制反应时间。... 近年来连续化微通道反应器作为一项新兴技术,在染料、颜料合成中开始得到应用。本文综述了微反应器技术在染料和颜料科研和生产方面的进展。与传统的间歇式反应不同,连续化微通道反应器的特点是,连续进料,瞬间混和,精确控制反应时间。该技术在重氮化、偶合反应中的应用,取得了高于常规反应器的收率和纯度。应用于颜料合成,取得了粒径窄分布的产品,并大幅度提高了颜料的应用性能。应用于合成中间体的硝化反应,提高了选择性和工艺的安全性。 展开更多
关键词 微反应技术 微反应器 微通道 快速反应 重氮化 偶合 窄分布
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多波长负吸收褪色光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理 被引量：6
10
作者 司文会 訾言勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1671-1673,共3页
采用负吸收光谱校正技术,研究了在1.0 mol·dm-3盐酸介质中,亚硝酸根与吖啶黄反应的吸收光谱.基于负吸光度值或吸光度之和AT值在一定范围内与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了多波长负吸收褪色光度法测定痕量亚硝酸根的动力学新方法,... 采用负吸收光谱校正技术,研究了在1.0 mol·dm-3盐酸介质中,亚硝酸根与吖啶黄反应的吸收光谱.基于负吸光度值或吸光度之和AT值在一定范围内与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了多波长负吸收褪色光度法测定痕量亚硝酸根的动力学新方法,线性范围7.2×10-6～3.6×10-4mol·dm-3,RSD 1.06%～3.12%,CV(recovery)98.00%～100.20%.方法用于环境水样中亚硝酸根的测定,准确度高,选择性好,多数常见离子元干扰,结果满意可靠.初步探讨了反应机理,根据反应体系中吸收峰的变化与溶液酸度、试剂加入顺序、溶液温度、反应时间、介质酸的种类等因素的关系,认为,在适宜的pH值、温度及有序加入介质的条件下,吖啶黄与亚硝酸根发生的是重氮化偶联反应. 展开更多
关键词 吖啶黄 亚硝酸根 三波长负吸收褪色光度法 重氮化偶联反应
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5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成 被引量：6
11
作者 胡海威 温辉梁 赵燕 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期31-34,共4页
通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-丙酸甲酯基）苯基]-2H-苯并三唑，并进行了工业放大实验，收率53．0％～55．O％。偶合反应时，以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂，pH=5～8，收率为73．7％；采用n（... 通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-丙酸甲酯基）苯基]-2H-苯并三唑，并进行了工业放大实验，收率53．0％～55．O％。偶合反应时，以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂，pH=5～8，收率为73．7％；采用n（偶合物）：n（保险粉）：n（NaOH）=1.0：3．5：15．8进行还原反应，收率81．0％。用MS和。HNMR谱图表征了产物的结构，测定了产物的紫外吸收和透光率。 展开更多
关键词 苯并三唑 紫外线吸收剂 重氮偶合 还原 酯化
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对氨基苯磺酸重氮化偶联反应的光谱特性及其分析应用 被引量：5
12
作者 刘希东 宋仲容 郭惠 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期647-650,共4页
在稀盐酸介质中,NO-2与对氨基苯磺酸重氮化后与二盐酸 1 萘基乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,在碱性介质中染料的最大吸收波长位于500nm,表观摩尔吸光系数为2 6×104L·mol-1·cm-1.据此建立了在碱性介质中测定痕量亚硝酸根... 在稀盐酸介质中,NO-2与对氨基苯磺酸重氮化后与二盐酸 1 萘基乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,在碱性介质中染料的最大吸收波长位于500nm,表观摩尔吸光系数为2 6×104L·mol-1·cm-1.据此建立了在碱性介质中测定痕量亚硝酸根的吸光光度法.NO-2的浓度在0～2 8mg/L范围内符合比耳定律,对于NO-2的检出限为2 6μg/L.方法用于环境水样、蔬菜、香肠和合成水样中NO-2的测定,回收率为94 0%～105 0%. 展开更多
关键词 亚硝酸根 重氮化偶联反应 对氨基苯磺酸 光谱特性
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构建磺胺二甲氧嘧啶完全抗原的研究 被引量：2
13
作者 曹盛丰 程美蓉 +2 位作者 刘永德 陈克强 杨丽娥 《上海交通大学学报（农业科学版）》 2004年第3期272-276,共5页
采用重氮偶合法将磺胺二甲氧嘧啶(SDM)与载体牛血清白蛋白(BSA)偶联,构建SDM完全抗原,以紫外扫描光谱进行鉴定。并对重氮偶合法反应体系中SDM浓度,NaNO2浓度,及pH对SDM-BSA结合比的影响进行了观察。
关键词 磺胺二甲氧嘧啶 完全抗原 重氮偶合法 紫外扫描光谱 牛血清白蛋白 药物残留检测
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阳离子黄X-5GL合成工艺优化
14
作者 陈庆林 杜建国 +2 位作者 张旭雯 阮晨峰 余自琳 《染料与染色》 CAS 2024年第2期21-24,共4页
本文对阳离子黄X-5GL合成工艺进行了优化。以产品纯度、强度以及色光为指标,采用单因素分析的方法分析了重氮反应体系硫酸含量、偶合反应温度、母体转晶温度以及盐析pH对染料的影响,得到了该染料的最佳制备工艺:重氮反应体系硫酸含量9%... 本文对阳离子黄X-5GL合成工艺进行了优化。以产品纯度、强度以及色光为指标,采用单因素分析的方法分析了重氮反应体系硫酸含量、偶合反应温度、母体转晶温度以及盐析pH对染料的影响,得到了该染料的最佳制备工艺:重氮反应体系硫酸含量9%,偶合反应温度0℃,母体转晶温度40℃,盐析pH为5,在此条件下得到的阳离子黄X-5GL母体纯度98.94%,强度670%,色光为近似,绿0.05。 展开更多
关键词 阳离子黄X-5GL 重氮反应 偶合反应 盐析
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4-硝基-4′-N,N-二(2-羟丙基)氨基偶氮苯的合成与表征 被引量：3
15
作者 孟令杰 吴洪才 +1 位作者 孙建平 高潮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期519-521,540,共4页
以苯胺、环氧丙烷为原料制备了N,N 二(2 羟丙基)苯胺(NHPPA),然后NHPPA与对硝基苯胺通过重氮偶合反应制备了一种具有推拉电子结构的偶氮化合物4 硝基 4′ N,N 二(2 羟丙基)氨基偶氮苯(NHPA)。用元素分析、核磁共振、红外光谱分析了NHPA... 以苯胺、环氧丙烷为原料制备了N,N 二(2 羟丙基)苯胺(NHPPA),然后NHPPA与对硝基苯胺通过重氮偶合反应制备了一种具有推拉电子结构的偶氮化合物4 硝基 4′ N,N 二(2 羟丙基)氨基偶氮苯(NHPA)。用元素分析、核磁共振、红外光谱分析了NHPA的结构,用紫外可见光谱研究了NHPA的吸收特性,在260和400nm附近发现特征吸收峰。并探讨了反应时间以及苯胺与环氧丙烷的量比对N,N 二(2 羟丙基)苯胺产率的影响,发现适宜的反应条件为:n(苯胺)∶n(环氧丙烷)=1 0∶2 3,反应时间为4h,相对于苯胺的产率可达92%。 展开更多
关键词 偶氮苯 重氮化反应 偶合反应
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C.I.酸性黄199染料合成工艺 被引量：5
16
作者 迟红训 王淑颖 张芳 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2012年第2期77-79,97,共4页
介绍了以氯苯为原料经磺化、硝化后,再与对苯二胺缩合,生成的中间体再进行重氮化,最后与间甲苯酚偶合,合成出C.I酸性黄199染料的方法,并对磺化、硝化、氨基化及重氮化和偶合反应的反应条件和影响因素进行了研究。
关键词 酸性染料 磺化 硝化 氨基化 重氮化 偶合
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非光气法合成C.I.直接黄107 被引量：3
17
作者 辛成伟 刘涛 +1 位作者 李茂林 陈新志 《染料与染色》 CAS 2005年第5期21-22,共2页
以间氨基苯磺酸为原料,经重氮化与邻氨基苯甲醚偶合,再以三光气替代光气缩合,合成标题染料。缩合反应条件为:pH=6～7、三乙胺为催化剂、时间为10小时、收率85%。探索了“一锅法”合成标题染料,收率比传统工艺提高了5.1%,产品质量未见明... 以间氨基苯磺酸为原料,经重氮化与邻氨基苯甲醚偶合,再以三光气替代光气缩合,合成标题染料。缩合反应条件为:pH=6～7、三乙胺为催化剂、时间为10小时、收率85%。探索了“一锅法”合成标题染料,收率比传统工艺提高了5.1%,产品质量未见明显下降,具有工业化价值。 展开更多
关键词 C.I.直接黄107 直接染料 光气 三光气
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推荐一个大学有机化学实验:1-苯基三氮烯的合成 被引量：4
18
作者 张永红 卢宽 刘晨江 《化学教育》 北大核心 2017年第22期46-49,共4页
介绍了一个适合化学和化工专业开设的大学有机化学实验.首先苯胺在亚硝酸钠和浓盐酸的作用下发生重氮化反应生成苯基重氮盐,继而与四氢吡咯偶联得到1-苯基三氮烯.实验涉及低温反应、重结晶和熔点测定等实验操作技术以及红外光谱和核磁... 介绍了一个适合化学和化工专业开设的大学有机化学实验.首先苯胺在亚硝酸钠和浓盐酸的作用下发生重氮化反应生成苯基重氮盐,继而与四氢吡咯偶联得到1-苯基三氮烯.实验涉及低温反应、重结晶和熔点测定等实验操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法.其反应机理包括重氮化和偶联反应.该实验具有原料价廉、收率高、反应时间短和操作简便等特点,有利于培养和提高学生的实践能力和创新能力. 展开更多
关键词 三氮烯 苯胺 重氮化 偶联反应
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不同方法构建磺胺甲基嘧啶免疫抗原的比较研究 被引量：4
19
作者 南海娟 韩占江 +1 位作者 张永生 魏新军 《湖北农业科学》 北大核心 2009年第7期1697-1699,1718,共4页
探索了磺胺甲基嘧啶(SM1)免疫抗原合成的有效途径,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SM1免疫抗原,并对其光谱特征和SM1-BSA的结合比进行了比较。结果表明,在合成磺胺甲基嘧啶免疫抗原中采用重氮偶合法比戊二醛法的效果要好。
关键词 磺胺甲基嘧啶 免疫抗原 合成 重氮偶合法 戊二醛法
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对氨基苯磺酸重氮化及偶联反应的热力学计算
20
作者 张宇涵 马卫华 +1 位作者 林茂盛 郭骐瑞 《能源化工》 CAS 2023年第6期24-31,共8页
基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,... 基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,重氮化反应的焓变为-117 kJ/mol,吉布斯自由能变为-160 kJ/mol;偶联反应的焓变为-484 kJ/mol,吉布斯自由能变为-460 kJ/mol,由此可知重氮化、偶联反应均为放热、不可逆反应。对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应的热力学计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 密度泛函理论 计算机模拟 对氨基苯磺酸 重氮化反应 偶联反应 热力学分析
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